I. Tujuan Percobaan
1. Mengenal susunan alat GCMS dan fungsinya
2. Melakukan analisis kualitatif pada sampel Minyak Kayu Putih Aroma Green
Tea dengan GCMS
3. Melakukan analisis kuantitatif pada sampel Minyak kayu Putih Aroma Green
Tea dengan GCMS
Aplikasi GCMS
Contoh aplikasi GCMS diantaranya untuk analisa :
- Residu pestisida, produk pertanian, bahan makanan
- Senyawa amine pada tekstil
- Pelarut organic pada kemasan makanan, tinta, dan sebagainya
- Kandungan asam lemak di dalam minyak, lemak dan sebagainya
- Kandungan obat-obatan terlarang di dalam urine, darah ataupun tablet
- Karakterisasi dari minyak esensial
- Karakterisasi dari polimer
1. Gas Pengangkut
Gas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder
bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Gas
pengangkut harus memenuhi persyaratan :
4. Detektor
Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang
telah dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat
melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Fungsi umumnya mengubah sifat-
sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik
tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.
Detector, yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector
ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD). Kedunya peka
terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi.
Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk
mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas
mereka berbeda dari gas pembawa, suhu detektor),dalam jumlah besar
sensitif terutama untuk hidrokarbon. Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi
air. TCD adalah detector non-destruktif, sedangkan FID adalah detector
destruktif. Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi
Masa, sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS.
5. Oven kolom
Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven
harus diatur dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu
tinggi, cairan fase diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada
suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi
terpisah.
6. Recorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang
diperkuat melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari
kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan
kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi
sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area
maupun tinggi dari kromatogram. Sinyal analitik yang dihasilkan detektor
disambungkan oleh rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder
atau sistem data.
𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑧𝑎𝑡 𝐴
% 𝑍𝑎𝑡 𝐴 = × 100
𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑎𝑟𝑒𝑎
ANALISIS KUANTITATIF
A. REGISTRASI SPEKTRUM
1. Masuk ke menu GCMS Postrun Analysis.
2. Pada Data Explorer,drag-in salah satu data standar.
3. Pilih peak target,lakukan substract spectrum dengan background
4. Lakukan registrasi spectrum dengan mengklik Qualitative Table
5. Klik Similarity Search Similarity Search Similarity Search Similarity Search,
klik Search All Table
6. Klik dua kali pada baris yang menjadi peak target kita,akan muncul tampilan
Similarity Search Result
7. Klik Process, klik Copy Marked Compound Name to Spectrum Process Table
8. Tutup tampilan Similarity Search Result dan Qualitative Table
9. Klik File, klik Save Data File
C. BATCH PROCESSING
1. Pada menu utama GCMS Postrun Analysis, klik Batch Processing Catatan:
Untuk kembali ke menu utama .
2. Klik File, klik New Batch File. Jika ada pertanyaan, klik No
3. Pada Data Data Data Data Explorer Explorer Explorer Explorer, drag-in data-
data standar dan (atau) sampel ke tampilan sebelah kanan.
4. Isi kolom Sample Type dengan Standard untuk data standard an Unknown
untuk data sampel.
5. Konfirmasi file metode dan data file telah sesuai.
6. Isi kolom Level# sesuai urutan konsentrasi standar (konsentrasi terrendah
diisi 1,berikutnya 2,dan seterusnya).
7. Isi kolom Report Output dengan tanda √ jika ingin mencetak laporan,lalu pilih
format laporan yang diinginkan di kolom Report File.
8. Klik , proses batch akan berlangsung dan jika telah diset,laporan akan
langsung tercetak.
B. SYSTEM CONFIGURATION
1. Klik ikon System Configuration pada Assistant Bar.
2. Atur module yang akan digunakan dengan cara sbb:
a. Memilih module yang akan digunakan
b. Klik ikon untuk menggunakan atau ikon untuk tidak
menggunakan module tersebut
3. Setelah semua dikonfirmasi, klik tombol Set.
D. LEAK CHECK
Dilakukan apabila nilai tekanan Low Pressure < 1.5e+001 dan nilai High
Pressure < 1.5 e-003 hal ini dapat dilihat dengan menekan tombol Detail pada
Instrument Monitor
1. Klik ikon Tuning pada Assistant Bar
2. Klik Peak Monitor View pada Tuning Assistant Bar
3. Pengecekan kebocoran dilakukan dengan tahapan sbb :
a. Klik Water,Air pada monitor Group list
b. Masukan nilai 69 pada m/z paling kanan
c. Masukan nilai Detector Voltage sekitar 0.7
d. Klik ikon (PFTBA)
e. Klik ikon (Filament On/Off) untuk menyalakan filament f. Pastikan bahwa
intensitas m/z dari 28(nitrogen) < 18(air/H2O) < 69 (PFTBA) g. Klik kembali
ikon (PFTBA)
h. Klik ikon (Filament On/Off) untuk mematikan filament
E. AUTO TUNING
1. Klik New Tuning File pada menu File
2. Klik ikon Start Auto Tuning pada Tuning Assistant bar
3. Masukan nama file hasil Tuning dan klik Save, hasil Tuning akan tercetak
4. Tutup jendela Tuning, apabila ada pertanyaan untuk menyimpan hasil klik Yes
5. Pastikan hasil auto tuning sesuai dengan kondisi di bawah
6. Pastikan nilai FWHM (Full Width at Half Maximum) dalam kisaran 0.5 – 0.7
7. Pastikan bahwa voltase detector tidak melebihi 2kV
8. Pastikan bahwa base peak adalah m/z 18 atau 69
I. ANALISA DATA
Qualitatif
1. Klik 2 kali GCMS Postrun Analysis
2. Klik ikon Qualitative pada Assistant Bar
3. Klik Open Data File pada menu File
4. Klik ikon Peak Integration for All TICs pada Assistant Bar
5. Atur menjadi Auto (Area)
6. Masukan jumlah pik yang akan diproses
Klik Ok
8. Klik ikon Qualitative table
9. Klik tabulasi TIC
10. Blok seluruh table
11. Klik Register to Spectrum Process Table pada menu Edit
12. Klik tabulasi Spectrum Process
13. Klik Search All Table pada menu Similarity Search
14. Tutup jendela Qualitative Table
COMPOUND TABLE
1. Klik ikon Wizzard(New) pada menu Compound Table
2. Klik Next hingga ke jendela Quantitative Method (4/7)
3. Atur menjadi metode yang sesuai (umumnya External Standard)
4. Atur jumlah poin kurva kalibrasi
5. Atur unit konsentrasi
6. Klik Next hingga Finish
7. Compound Table akan terbentuk, masukan konsentrasi atau lakukan koreksi
apabila diperlukan
8. Klik ikon Save Compound Table pada Assistant Bar
9. Klik Peak Integrate for All IDs pada menu Quantitave
10. Pada bagian Compound Table klik tabulasi Result, cek bahwa seluruh pik
telah teridentifikasi dengan tepat
K. MEMATIKAN SISTEM
1. Pada GCMS Real Time Analysis, klik ikon Vacuum Control pada Assistant
bar 2. Klik tombol Auto Shutdown
3. Tunggu hingga [Completed], klik tombol Close
4. Klik Exit pada menu File
5. Matikan MS QP-2010
6. Matikan GC-2010
7. Tutup aliran gas Helium (dan Iso Butane, jika menggunakan CI/NCI)
Carrier Gas
Column
Detector (MS)
Data System
b. Analisis Kualitatif
Setelah dilakukan injeksi, diperoleh gambar spectrum massa sebagai berikut :
Berdasarkan data dari gambar-gambar di atas, dapat diketahui bahwa minyak kayu putih
cap lang aroma green tea memiliki beberapa macam senyawa organik yakni
Bicyclo[4.1.0]Hept-3-Ene, 3,7,7-Trimethyl-, Benzene, 1-Methyl-2-(1-Methylethyl)-, D-
Limonene, Eucalyptol (1,8-Cineole), 1,4-Cyclohexadiene, 1-Methyl-4-(1-Methylethyl)-
, 1-Methyl-4-N-Pentylcyclohexane (Cis+Trans), Undecane, Trans-Decalin, 2-Methyl-,
Cyclohexane, Pentyl-, Naphthalene, Decahydro-2-Methyl-, Trans-2-Undecen-1-Ol,
Tetradecane, 4-Methyl-, Octadecane, Undecane, 3-Methyl-, 2-
Methyldecahydronaphthalene, Naphthalene, Decahydro-1,6-Dimethyl-, Cyclohexane,
1-Methyl-3-Pentyl-, Dodecane, Cis-9-Tetradecen-1-Ol, Dan Cyclohexane,
(Cyclopentylmethyl)-.
c. Analisis Kuantitatif
Dari data kromatogram diperoleh hasil sebagai berikut :
Dari data di atas dapat dilihat bahwa komponen terbesar yang terkandung dalam minyak
kayu putih cap lang aroma green tea adalah Eucalyptol (1,8-Cineole) dengan komposisi
sebesar :
𝐴𝑟𝑒𝑎 Eucalyptol
% 𝐄𝐮𝐜𝐚𝐥𝐲𝐩𝐭𝐨𝐥 = × 100
𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
46720328
= × 100
72285548
= 64,63
VI. Kesimpulan
Carrier Gas
Column
Detector (MS)
Data System
a. Gas Flow Controller :
Mengontrol supply gas yang masuk ke dalam system
b. Injection Port (Injector) :
Penghubung syringe dengan kolom
Menguapkan sampel cair dengan pemanasan
Mencampur sampel (yang telah teruapkan) dengan gas pembawa
c. Column :
Memisahkan senyawa campuran menjadi komponen tunggalnya
d. Detector (MS) :
Mendeteksi senyawa yang telah terpisahkan dengan mengirim signal ke data
sistem
e. Data System :
Mengontrol system
Mengkonversi signal dari detector sehingga mudah dibaca
Memproses / mengolah data
2. Berdasarkan analisis kualitatif minyak kayu putih cap lang aroma green tea
memiliki beberapa macam senyawa organik yakni Bicyclo[4.1.0]Hept-3-Ene,
3,7,7-Trimethyl-, Benzene, 1-Methyl-2-(1-Methylethyl)-, D-Limonene,
Eucalyptol (1,8-Cineole), 1,4-Cyclohexadiene, 1-Methyl-4-(1-Methylethyl)-, 1-
Methyl-4-N-Pentylcyclohexane (Cis+Trans), Undecane, Trans-Decalin, 2-
Methyl-, Cyclohexane, Pentyl-, Naphthalene, Decahydro-2-Methyl-, Trans-2-
Undecen-1-Ol, Tetradecane, 4-Methyl-, Octadecane, Undecane, 3-Methyl-, 2-
Methyldecahydronaphthalene, Naphthalene, Decahydro-1,6-Dimethyl-,
Cyclohexane, 1-Methyl-3-Pentyl-, Dodecane, Cis-9-Tetradecen-1-Ol, Dan
Cyclohexane, (Cyclopentylmethyl)-.
3. Berdasarkan analisis kuantitatif minyak kayu putih cap lang aroma green tea
adalah Eucalyptol (1,8-Cineole) dengan komposisi sebesar 64,63.
VII. Daftar Pustaka