Linearitas

• Menunjukkan kemampuan suatu metode analisis

memberikan respon yang secara langsung atau dengan
bantuan transformasi matematik yang baik,
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel.

• Ditentukan dengan cara membuat kurva kalibrasi dari

beberapa set larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya (minimal 5 larutan deret standar)

SOSIFA 68
1. Dibuat 7 buah larutan standar (2,5; 5,0; 7,5; 10,0;
12,5; 15,0;17,5 ppm).
2. Dilakukan pengukuran absorbansi untuk setiap
konsentrasi standar pada kondisi optimum.
3. Dibuat persamaan garisnya dengan metode regresi
liniear y = a + bx (a = intersep, b = kemiringan garis
(slope)).
4. Linieritas kurva kalibrasi dilihat dari nilai koefisien
korelasi (r).
5. Pekerjaan dilakukan sebanyak 3x ulangan.

SOSIFA 68
 0.9000
0.8000 f(x) = 0.07 x + 0.04
0.7000 R² = 1
Absorbansi 0.6000
0.5000
0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0.0000
2 4 6 8 10 12 14
Konsentrasi (ppm)
SOSIFA 68
SOSIFA 68
 Persamaan
Kurva Kalibrasi R
Garis

Koefisien korelasi (r) inilah yang digunakan untuk

mengetahui linearitas suatu metode analisis.
Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan
adalah :
>/= 0,9970 (ICH   1995 International Conference on
Harmonisation)
>/= 0,9980 (WAWestern Austrlia Laboratory
Operations Manager)
>/= 0,9980 (AOAC)
SOSIFA 68
 Sensitivitas
• Menunjukkan kemampuan dari suatu alat atau prosedur
penentuan untuk membedakan perbedaan kecil dari
konsentrasi analit
• Dilihat dari harga Slope persamaan regresi kurva standar
• Nilai kemiringan garis yang kecil menunjukkan bahwa
perubahan konsentrasi yang kecil tidak terlalu berpengaruh
terhadap sinyal detektor yang dihasilkan, sehingga metode
mempunyai sensitivitas yang kurang baik

SOSIFA 68
LOD dan LOQ
LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan
dibandingkan dengan blangko.

LOQ adalah konsentrasi terendah analit yang dapat

ditentukan dengan akurasi yang bisa diterima.
 Penentuan LOD &
LOQ

Terdapat 3 cara penentuan LOD dan LOQ

1. Metode S/N (instrumental analysis)
puncak ke puncak kebisingan di sekitar waktu retensi analit diukur, dan kemudian, konsentrasi
analit yang akan menghasilkan sinyal sama dengan nilai tertentu dari kebisingan untuk sinyal
rasio diperkirakan

Noise besarnya dapat diukur secara manual pada printout kromatogram atau dengan
autointegrator dari instrument.

Sebuah sinyal-to-noise ratio (S/N) dari tiga umumnya diterima untuk memperkirakan LOD dan
rasio signal-to- noise dari sepuluh digunakan untuk LOQ.
2. Penentuan blanko
Penentuan blanko diterapkan ketika analisis blanko memberikan
hasil standar deviasi tidak nol.

• LOD = x + 3Sb
• LOQ = x + 10 Sb
Dimana x adalah konsentrasi rata-rata blanko dan
Sb adalah standar deviasi dari blanko
3. Kurva kalibrasi
Untuk kurva kalibrasi linear, diasumsikan bahwa respon
instrumen y berhubungan linier dengan konsentrasi x standar
untuk rentang yang terbatas konsentrasi.
Hal ini dapat dinyatakan dalam model seperti :
y = bx + a.
LOD dan LOQ dapat dinyatakan sebagai:
LOD = 3 S(y/x)/b
LOQ = 10 S(y/x)/b
S(y/x) adalah standar deviasi individual regresi
dan b slope
Hasil Uji LOD dan LOQ metode
blangko Absorban
1 0.0157
2 0.0159
3 0.0159
4 0.0159
5 0.0157
6 0.0159
7 0.0159
rata2 0.015842857
SD 9.759E-05
LOD 0.016135627
LoQ 0.016818757
Hasil Uji LOD dan LOQ metode