1.

Linieritas
Linieritas adalah parameter yang menunjukkan kemampuan prosedur analisis untuk
mendapatkan hasil pengujian yang berbanding lurus terhadap konsentrasi analit di
dalam sampel. Linieritas menunjukkan seberapa baik kurva kalibrasi yang
menghubungkan antara respon (y) dengan konsentrasi (x). Parameter ini dapat
ditentukan dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda lalu
ditentukan koefisien korelasi serta nilai kemiringan (slope) dan intersep (Dwiangga,
2010). Berdasarkan pengukuran absorbansi larutan deret standar pada Tabel 1 yang
telah dilakukan, didapatkan kurva kalibrasi seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1
berikut.
Tabel 1. Pembuatan Kurva Kalibrasi
C Larutan Standar
Absorbansi
(ppm)
0 0.0000
0.2 0.0130
0.8 0.0526
1.6 0.1059
2.4 0.1590

Gambar 1. Kurva Kalibrasi

Kurva Kalibrasi
0.1800
0.1600
f(x) = 0.07 x − 0
0.1400 R² = 1
0.1200
Absorbansi

0.1000
0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
C Larutan Standar (ppm)

Persamaan regresi linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi pada Gambar 1 yaitu
y = 0.0663x – 0.0002 dengan koefisien kolerasi (r) sebesar 1. Koefisien kolerasi ini
memberikan hasil yang linear karena memenuhi kriteria penerimaan yaitu ≥ 0.98
(Alwi, 2017).
2. Konsentrasi Krom Total
Berdasarkan data absorbansi yang terdapat pada Tabel 2 dapat digunakan untuk
menentukan konsentrasi krom toltal yang terdapat pada sampel (x). Untuk
menentukan konsentrasi krom total yang terdapat pada sampel, dinggunakan
persamaan pada kurva kalibrasi y = 0.0663x – 0.0002 sehingga mendapatkan hasil
konsentrasi krom total yang dapat yang terdapat pada Tabel 2.
 Tabel 2. Hasil Absorbansi dan Konsentrasi Krom Total
Sampel Absorbansi C (mg/L)
Sampel 1 0.176 2.6576
Sampel 2 0.181 2.7330
Spike 0.191 2.8839

3. Batas Deteksi (Limit of Detection/LOD) dan Batas Kuantifikasi (Limit of

Quanification/LOQ
Limit of Detection (LOD) menunjukkan batas deteksi dari metode analisis. LOD yaitu
berupa jumlah terkecil dari analit yang terkandung dalam sampel yang dapat
dideteksi, namun tidak memerlukan angka kuantitatif yang tepat. Sedangkan Limit of
Quantitation (LOQ) menunjukkan jumlah terkecil dari analit yang terkandung dalam
sampel yang dapat dikuantifikasi secara presisi dan akurat (Dwiangga, 2010). Batas
deteksi dan batas kuantitas untuk metode spektrofotometri UV ditentukan berdasarkan
kemiringan (slope) dan simpangan respon kurva kalibrasi (Alwi, 2017).
Tabel 3. Penentuan LOD dan LOQ

C Larutan Standar (ppm) y yi y-yi (y-yi)^2

0 0.0000 -0.0002 2.00E-04 4.00E-08
0.2 0.0130 0.0131 -6.00E-05 3.60E-09
0.8 0.0526 0.0528 -2.40E-04 5.76E-08
1.6 0.1059 0.1059 2.00E-05 4.00E-10
2.4 0.1590 0.1589 8.00E-05 6.40E-09
jumlah 1.08E-07
Sy/x 1.90E-04
LOD 0.0086
LOQ 0.0286
Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan sebagaimana yang ditunjukkan pada
Tabel 3, batas deteksi untuk pengujian yaitu sebesar 0.0086 ppm dan nilai limit
kuantitas sebesar 0.0286 ppm.
4. Presisi
Presisi yaitu parameter validasi metode yang menunjukkan variasi dari laboratorium
seperti peralatan yang berbeda, analis yang berbeda, waktu yang berbeda. Pada
sumber lain juga disebutkan bahwa presisi adalah ukuran keterulangan metode
pengujian dan dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang
secara statistik berbeda signifikan (Dwiangga, 2010).
Tabel 4. Penentuan presisi

Sampel Absorbansi C (mg/L) %RPD

Sampel 1 0.176 2.6576
2.80
Sampel 2 0.181 2.7330
Rata-rata 2.6953
 Presisi yang dihitung pada pengujian ini yaitu RPD atau Relative Percent Different
(perbedaan persentase relatif) karena pengulangan pengukuran dilakukan sebanyak
dua kali. Berdasarkan perhitungan yang ditunjukkan pada Tabel 4, didapatkan bahwa
%RPD pengujian ini sebesar 2.8%. Nilai RPD ini memenuhi persyaratan yaitu < 10%.
Hal ini menunjukkan bahwa pengujian ini valid pada parameter presisi.
5. Akurasi
Akurasi merupakan ukuran ketepatan suatu prosedur analisis yang menyatakan
kedekatan antara suatu nilai yang sebenarnya atau nilai referensi dengan nilai yang
ditemukan (Dwiangga, 2010).
Tabel 5. Penentuan Akurasi

Keterangan Hasil % Recovery

C Sampel 2.6953
C Spike 2.8839 96.1538462
C Target 0.1961

Parameter akurasi pada pengujian ini dihitung sebagai %Recovery, dimana syaratnya
yaitu 85%-115%. Nilai %Recovery yang didapatkan pada pengujian ini sebagaimana
yang ditunjukkan pada Tabel 5 yaitu sebesar 96.15%. Hal ini menunjukkan bahwa
pengujian ini valid dilihat dari parameter akurasi.
6. Estimasi Ketidakpastian
Ketidakpastian merupakan parameter validasi yang menetapkan suatu rentang nilai
dimana diperkirakan nilai benar yang diukur berada di dalam rentang nilai tersebut.
Rentang nilai tersebut dikenal sebagai estimasi ketidakpastian. Ketidakpastian
mengombinasikan semua kesalahan yang diketahui menjadi suatu rentang tunggal.
Ketidakpastian bisa bersumber dari kalibrasi peralatan, kesalahan acak, kesalahan
sistematik, personil, sampling, dan preparasi sampel. Ada dua golongan komponen
ketidakpastian, yaitu tipe A dari data primer yang berdasarkan percobaan atau
eksperimen dan dihitung dari rangkaian pengamatan berulang; dan tipe B dari data
sekunder yang berdasarkan informasi terpercaya, seperti dari jurnal, buku, internet,
pabrik, dan sebagainya (S. dan Supriyanto, 2010). Apabila pengujian tersebut
memanfaatkan kurva kalibrasi, maka kurva kalibrasi dapat menjadi penyumbang
ketidakpastian tersendiri, sebagaimana pengujian ini.
Tabel 6. Penentuan Estimasi Ketidakpastian

C Larutan Standar Absorban

xi xi-xbar (xi-xbar)^2
(ppm) si
0 0.0000 0.0030 -0.9970 0.9940
0.2 0.0130 0.1991 -0.8009 0.6414
0.8 0.0526 0.7964 -0.2036 0.0415
1.6 0.1059 1.6003 0.6003 0.3604
2.4 0.1590 2.4012 1.4012 1.9634
Rata-rata 1.0000 Jumlah 4.0006
Sy/x 1.90E-04
Slope 0.0663
 p 1
n 5
(xsampel-xstd)2 2.8741
∑(xi-xrata)2 4.0006
µx 0.0040
Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, sebagaimana yang ditunjukkan pada
Tabel 6, didapatkan hasil bahwa nilai ketidakpastian kurva pengujian ini yaitu sebesar
0.0040. Nilai Estimasi Ketidakpastian ini memenuhi persyaratan yaitu mendekati 0.
Hal ini menunjukkan bahwa pengujian ini valid pada parameter estimasi
ketidakpastian.

Alwi, Heriati. 2017. VALIDASI METODE ANALISIS FLAVONOID DARI EKSTRAK

ETANOL KASUMBA TURATE (Carthamus tinctorius L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Skripsi. Makassar: UIN Alauddin.
Dwiangga, Septyanita. 2010. VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR ASAM
ASETILSALISILAT DALAM SEDIAAN OBAT MEMANFAATKAN SINAR
REFLEKTAN TERUKUR DARI BERCAK YANG DIHASILKAN. Skripsi.
Surakarta: Universitas Muhammadiyah Surakarta.
S.,Susanna Tuning dan Supriyanto, C. 2010. ESTIMASI KETIDAKPASTIAN HASIL
PENGUJIAN Cu, Cr DAN Fe DALAM CONTOH SEDIMEN DENGAN METODE
FAAS. Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN,
139-146.