Tanggal Praktikum 8 Februari 2022

Praktikum 7 ANALISIS KADAR MINERAL

1. Jelaskan prinsip penetapan kadar NaCl dalam bahan pangan! (maksimal 100
kata)
Penetapan kadar NaCl dapat berprinsip pada penggunaan analisis cepat
metode Mohr. Metode ini mengaplikasikan pemindahan abu yang sudah dicuci
menggunakan akuades ke dalam erlenmayer dan sudah melalui penambahan
larutan K2CrO4 5%. Abu dititrasi menggunakan larutan AgNO 3 0.1 M hingga warna
jingga pertama terbentuk.

2. Jelaskan prinsip penetapan fosfor dalam bahan pangan dengan metode

spektrofo-tometer ! (maksimal 100 kata)
Penetapan fosfor dengan metode spektrofotometer berprinsip pada
pengubahan sampel abu menjadi ortofosfat dengan tambahan asam nitrat. Sampel
abu akan diberikan beberapa perlakuan (asam molibdat dan asam vanadat) sehingga
bahan ortofosmat akan bereaksi dengan pereaksi dan membentuk kompleks asam
vanadimolibdifosfat berwarna kuning kejinggaan. Intensitas warna kompleks diukur
nilai absorbansinya menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang 400
nm. Data akan dibandingkan dengan standar fosfor yang konsentrasinya sudah
diketahui.

3. Jelaskan prinsip penetapan kadar besi dengan metode AAS! (maksimal 100 kata)
Penetapan kadar besi menggunakan metode AAS berprinsip pada perlakuan
kadar besi di sampel bebas pada komponen organic dan sampel yang harus diubah
menjadi larutan abu. Metode pengabuan terbagi menjadi dua cara, yaitu pengabuan
basah dan kering. Nilai absorbansi akan diukur menggunakan larutan besi yang
telah dibuat sebelumnya. Ketika nilai absorbansi dan konsentrasi larutan telah
diketahui, kurva standar dibuat untuk mendapatkan persamaan kurva dan
mendapatkan konsentrasi besi dalam sampel.

Paraf Asisten

Praktikum Analisis Pangan (ITP 301) P7-1

 NILAI

Nama Kemal Komala

NIM F24190030
Paralel/Kelompok P3/1
Tanggal Praktikum 8 Februari 2022
Praktikum ke- 4 (ANALISIS MINERAL)

Praktikum 7.4. Analisis Fe dengan AAS (AOAC Method 957.03. 1999)

1. Tuliskan persamaan regresi linier dan plot kurva standar Fe hasil pengukuran
dengan AAS! (20)

0.078
f(x) = 0.0840999999999992 x + 0.000900000000000733
0.077 R² = 1
0.076
Absorbansi

0.075

0.074

0.073

0.072
0.8700 0.8750 0.8800 0.8850 0.8900 0.8950 0.9000 0.9050 0.9100 0.9150
Nilai C (mg/1000 mL)

Gambar 1 Plot kurva standar

Persamaan regresi linier
y = 0.0841x + 0.0009
R² = 1

2. Tuliskan data kadar besi (g/100 g) dalam contoh (metode AAS)! (20)

Praktikum Analisis Pangan (ITP 301) P7-2

 Tabel 1 Data kadar besi
Nilai C Total Cu
Repea Sampe Bobot Blank Keteranga
Abs (mg/100 (mg/100 x̅ SD RSDA RSDH
t l (g) (kg) o n
0 mL) 0 mL)
x11 0.5132 0.000513 0.0747 0.0000 0.8775 170.9912

x12 0.5123 0.000512 0.0776 0.0000 0.9120 178.0225

x13 0.5145 0.000515 0.0758 0.0000 0.8906 173.1013

172.686 2.859 1.66 7.37
x21 0.5112 0.000511 0.0749 0.0000 0.8799 172.1254 Teliti
0 3 % %
x22 0.5166 0.000517 0.0751 0.0000 0.8823 170.7865

x31 0.5128 0.000513 0.0761 0.0000 0.8942 174.3708

x32 0.5152 0.000515 0.0743 0.0000 0.8728 169.4042

3. Tuliskan satu contoh perhitungan kadar Fe, standar deviasi dan RSD-nya! (10)
Contoh perhitungan:

Nilai C
absorbansi−0.0009 0.0747−0.000 9
Nilai C = = = 0.8775 mg/1000 mL
0.0841 0. 0841

Total Cu
Nilai C x V x FP 0.8775 x 100 x 1
Total Cu = = = 170.9912 mg/1000 mL
W sampel 0.5132

x̅
170.9912+178.0225+173.1013+172.1254 +170.7865+174.3708+169.4042
x̅ =
7
= 172.6860 mg/1000 mL

SD
SD =

√
2 2 2 2
( 170.9912−172.6860 ) + ( 178.0225−172.6860 ) + ( 173.1013−172.6860 ) +¿ ( 172.1254−172.6860 ) + ( 170
7−1
= 2.8593

RSDA
SD 2.8593
RSDA = x 100% = x 100 %=1.66 %
x̅ 172.6860

Praktikum Analisis Pangan (ITP 301) P7-3

 RSDH
RSDH = 2¿¿ = 2¿¿ = 7.37%

4. Bahas data-data hasil analisis penetapan Fe yang diperoleh ! (40) (maksimal 250
kata)
Penetapan kadar mineral menggunakan metode Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS) berprinsip pada perlakuan kadar mineral di sampel bebas pada komponen
organic dan sampel yang harus diubah menjadi larutan abu. Nilai absorbansi akan
diukur menggunakan larutan mineral yang telah dibuat sebelumnya. Ketika nilai
absorbansi dan konsentrasi larutan telah diketahui, kurva standar dibuat untuk
mendapatkan persamaan kurva dan mendapatkan konsentrasi besi dalam sampel
(Yilmaz dan Soylak 2014). AAS digunakan untuk analisis kuantitatif unsur logam
dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Instrumen AAS akan
menganalisis konsentrasi suatu elemen dalam sampel cair berdasarkan energi yang
diserap oleh gelombang cahaya tertentu (190-900 nm) (Tohidifar et al. 2013).
Pembuatan larutan abu yang dihasilkan dari campuran sampel abu dan asam
molibdat & asam vanadat dilakukan agar ortofosfat bereaksi dengan pereaksi dan
membentuk kompleks asam vanadimolibdifosfat yang memiliki warna kuning
jingga. Intensitas warna ini akan dipakai untuk diukur nilai absorbansinya pada
panjang gelombang 400 nm dan dibandingkan dengan standar fosfor (Astuti dan
Sugiarto 2015).
Tabel 1 menunjukkan data kadar besi dalam percobaan menggunakan total
tujuh sampel dengan bobot berkisar antara 0.5112–0.5166 g. Nilai absorbansi berkisar
antara 0.0743–0.0758 dengan nilai C berkisar antara 0.8728–0.9120 mg/1000 mL. Plot
kurva standar kadar besi ditampilkan pada Gambar 1 dengan persamaan regresi
linier y = 0.0841x + 0.0009. Nilai total Cu yang didapatkan berkisar pada 169.4042–
178.0225 mg/1000 mL. Rata-rata total Cu dan standar deviasi yang didapatkan
adalah 172.6860 ± 2.8593 mg/1000 mL. Hasil yang diperoleh sesuai dengan
pernyataan Astuti dan Sugiarso (2015) bahwa nilai absorbansi yang semakin tinggi
menciptakan konsentrasi larutan logam yang semakin tinggi. Nilai RSD A dan RSDH
yang diperoleh adalah 1.66% dengan nilai RSD H 7.37%. Hasil percobaan tidak teliti
karena nilai RSDA kurang dari 2/3 nilai RSDH (Hazra et al. 2014). Ketidaktelitian
percobaan dapat diakibatkan beberapa faktor kesalahan, yaitu ketidaktepatan dalam
mengkalibrasi alat, kelelahan alat, dan kesalahan pembacaan ketika penimbangan
atau pengukuran absorbansi.

Daftar Pustaka
Astuti RD, Sugiarso DKS. 2015. Penentuan kadar mineral seng (Zn) dan fosfor (P)
dalam nugget ikan gabus (Channa striata) – rumput laut merah (Eucheuma
spinosum). Jurnal Sains dan Seni ITS. 4(2): 2337–3520. ISSN 2301–928X.
Hazra F, Purnama SP, Sari SM. 2014. Verifikasi metode uji arsen dalam contoh
mainan anak dengan spektrofotometer serapan atom generator uap hidrida.
Jurnal Sains Terapan Edisi IV. 4(2): 36–45.

Praktikum Analisis Pangan (ITP 301) P7-4

 Tohidifar H, Moghimi A, Ayvazzadeh O, Eskandari S. 2013. Determination of lead
(II) in milk by flame atomic absorption spectrometry after solid phase
extraction. Asian Journal of Chemistry. 25(11): 5981–5987.
Yilmaz E, Soylak M. 2014. Development a novel supramolecular solvent
microextraction procedure for copper in environmental samples and its
determination by microsampling flame atomic absorption
spectrometry. Talanta. 126: 191–195.

1. Mengapa titik akhir titrasi terjadi pada warna orange yang pertama pada
penetapan garam dengan metode Mohr? (20) (maksimal 100 kata)
Titik akhir titrasi terjadi pada warna jingga pertama terjadi karena metode
Mohr memanfaatkan pembentukan endapan titran (Ag+) berwarna merah/jingga
menggunakan indicator CrO42- yang bereaksi bersama. Warna jingga yang terbentuk
pertama kali menunjukkan bahwa klorida telah diendapkan oleh Ag + pada titik
ekuialen sehingga percobaan sudah memasuki titik akhir (Shukla dan Arya 2018).
Shukla M, Arya S. 2018. Determination of chloride ion (Cl-) concentration in ganga
river water by Mohr method at Kanpur, India. Green Chemistry & Technology
Letters. 4(1): 6–8.

2. Dapatkan kita memperoleh konsentrasi fosfor saja (tidak dalam bentuk P 2O5) pada
perhitungan fosfor? Bila ya, bagaimana cara menghitung %P? Tuliskan cara perhi-
tungannnya! (30) (maksimal 100 kata)
Percobaan dapat menggunakan metode spektrofotometri untuk mendapatkan
konsentrasi fosfor yang terhitung dalam kadar P2O5. Bentuk fosfor ini akan
dikonversi dengan penghitungan lanjutan sebagai berikut (Sitorus 2017).
C x Fp x Ts
Kadar P2O5 (%) =
W xT

Keterangan:
C = Konsentrasi fosfor dari kurva standar (mg)
Fp = Faktor pengenceran
Ts = Total volume persiapan sampel (mL)
W = Bobot sampel pengabuan (mg)
T = Volume sampel titrasi (mL)
Ba = Massa atom fosfor
Bb = Bobot molekul P2O5

Praktikum Analisis Pangan (ITP 301) P7-5

 Sitorus JS. 2017. Penentuan kadar fosfor sebagai P 2O5 total pada pupuk anorganik
padat dengan metode spektrofotometer visible [skripsi]. Medan (ID):
Universitas Sumatera Utara

3. Sebutkan bagian-bagian utama dari instrumen AAS dan fungsinya masing-masing!

(50) (maksimal 100 kata)
1. Hollow cathode lamp (HLC): sumber cahaya yang memiliki intensitas emisi atom
tinggi dan memancarkan garis spektrum sederhana untuk penggunaan
monokromator resolusi rendah.
2. Modulator: memperkuat sinyal lampu. Sirkuit elektronik modulator akan
mengompensasi variasi arus lampu, menyaring sumber pengganggu, dan mengukur
sinyal analitis.
3. Sistem atomisasi: mereduksi ion sampel menjadi gas dan memposisikannya pada
jalur optik antara lampu dan monokromator.
4. Monokromator: detektor untuk memilih dan mengisolasi panjang gelombang.
Biasanya digunakan untuk mengisolasi sinyal polikromatis dan mengubahnya
menjadi sinyal monokromatis.
5. Detektor: menerima foton dan mengubah lightning energy menjadi sinyal listrik
yang diperkuat dan diukur.

Sumber: Elwell dan Gidley (2013)

Elwell WT, Gidley JAF. 2013. Atomic-Absorption Spectrophotometry: International Series

of Monographs in Analytical Chemistry. Washington (US): Elsevier.

Praktikum Analisis Pangan (ITP 301) P7-6