FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SURABAYA

TUGAS SEMESTER GASAL 2020 – 2021

MATA KULIAH : PRAKTIKUM ANF-III; M-II
HARI/TANGGAL : Senin, 02 November 2020
WAKTU : ......... Menit
DOSEN PENGUJI : Drs. Ryanto Budiono, M.Si.
Soediatmoko Soediman
SIFAT : Terbuka

MINGGU 11

Jawaban diketik dalam format word :

Jawaban diketik langsung di bawah setiap pertanyaan.

1. Metode: HPLC:

Setelah dilakukan Uji Kepekaan alat, Perhitungan LLOD dan LLOQ serta Uji
Selektifitas dan Uji Stabilitas, selanjutnya Sdr. mendapatkan tugas analisis
penetapan kadar analit dalam sampel sbb.:

- Penetapan kadar campuran senyawa X (bersifat polar) dan senyawa Y (bersifat

semi-polar) dalam kaplet menggunakan metode HPLC.
Kolom yang digunakan jenis RP-18/ ODS dengan fase gerak Campuran Aqua pro
HPLC: Me-OH = 1 : 1, Flow-rate: 1,5 mL/menit. Dari percobaan dengan pengamatan
pada λmaks., didapatkan masing-masing mempunyai waktu retensi (waktu tambat)
masing-masing:
Rt = 1,45 menit dan 4,12 menit.

Baku kerja untuk masing-masing senyawa adalah sbb.

Tabel-1: Baku Kerja

No. C (ppm) Area (X) C (ppm) Area (Y)

(Rt = 1,45 menit) (Rt = 4,12 menit)

1. 5,0 2.625.012 5,0 2.650.000

2. 7,5 3.937.520 7,5 3.974.995
3. 10,0 5.250.030 10,0 5.300.002
4. 12,5 6.562.525 12,5 6.625.005
5. 15,0 7.875.030 15,0 7.949.998

(X): a = 7 ; b = 525.001,64; r = 1 ; r2 = 1
Yx= 7+525.001,64X
(Y): a = -2,40 ; b = 530.000,24 ; r = 1; r2 = 1
Yy= -2,40 + 530.000,24X
Diketahui: bobot rata-rata kaplet = 750 mg mengandung senyawa X = 250 mg dan
senyawa Y = 250 mg/kaplet (sesuai label/etiket).

1
 Digerus homogen 10 kaplet, kemudian ditimbang: 0,750 g + fase gerak sampai tepat
100,0 mL … (I); X= 250,0mg/100,0ml = 2.500 ppm ; Y= 250,0mg/100,0ml = 2.500
ppm
Dari (I) dilakukan pengenceran setelah. preparasi, kemudian diamati menggunakan
HPLC dengan hasil sbb.:

No. Vol. (I) + Fase Area (X) Kadar X Kadar X Kadar X Area (Y) Kadar Y Kadar Y Kadar Y
µL gerak (Rt = 1,45 (ppm) Hasil (%) (Rt= 4,12 (ppm) Hasil (%)
ad. µL menit) Analisis menit) Analisis
(ppm) (ppm)

1. 10 5.000 2.600.100 5,0 4,9525 99,05 2.510.100 5,0 4,7400 94,80

2. 15 5.000 3.900.165 7,5 7,4288 99,05 3.837.648 7,5 7,2408 96,54
3. 20 5.000 5.200.185 10,0 9,9051 99,05 5.150.000 10,0 9,7170 97,17
4. 25 5.000 6.500.200 12,5 12,3813 99,05 6.462.255 12,5 12,1929 97,54
5. 30 5.000 7.800.320 15,0 14,8577 99,05 7.770.250 15,0 14,6600 97,73
Tabel-2: Hasil Analisis
Yx= 7+525.001,64X
Yy= -2,40 + 530.000,24X
Pertanyaan:

a. Berapakah kadar masing-masing senyawa dalam 1 kaplet X dan Y (mg/kaplet)

hasil analisis Sdr. ?
Jawab/Perhitungan:
Area (X) = 2.600.100 > Yx= 7+525.001,64X > X= 4,9525 ppm
Kadar X =(4,9525 ppm / 5,0 ppm) x 100% = 99.05 %
Kadar X/Kaplet = 99.05%
Rentang kadar X/kaplet = 99,05% - 99,05%
Kadar X rata-rata/kaplet hasil analisis = (99,05/100)x250mg = 247,63 mg
Kesimpulan: Kadar X/kaplet Memenuhi/Tidak Memenuhi syarat (95% sd. 105%)
Kadar X/kaplet memenuhi syarat dengan nilai 99,05%

Kadar Y/Kaplet = 96,76%

Rentang kadar Y/kaplet = 94,80% – 97,73%
Kadar Y rata-rata/kaplet hasil analisis = (96,76/100) x 250mg = 241,90 mg
Kesimpulan: Kadar Y/kaplet Memenuhi/Tidak Memenuhi syarat (95% sd.
105%)
Kadar Y/kaplet tidak memenuhi syarat karena ada 1 data dengan nilai di bawah
rentang sebesar 94,80%

b. Apakah kaplet memenuhi syarat layak edar ? Jelaskan dengan hasil perhitungan
rentang kadar senyawanya masing-masing !
Jawab/Perhitungan:
Kaplet yang mengandung X dan Y tidak memenuhi syarat edar karena ada 1 data
dengan nilai di bawah rentang sebesar 94,80%

c. Dari hasil analisis Sdr., apakah yg. dapat Sdr. sarankan ?

1. Dilakukan penetapan ulang kadar Y pada kaplet tersebut
2. Dilakukan reject data pada data dengan nilai 94,80%
Rata-Rata baru = 97,25%
KV = 0,54%

2
 Catatan: Peryaratan BPOM untuk masing-masing kaplet dinyatakan layak edar
jika memenuhi kadar masing-masing senyawa: 95 – 105% dari etiket/label

2. Metode ICP-OES:

Untuk menentukan pengotor berupa unsur logam Hg di dalam air sungai yang
terkontaminasi sisa pencucian hasil tambang emas dilakukan menggunakan alat
ICP-OES.
Sampel setelah dipreparasi, dipipet sejumlah volume tertentu selanjutnya
diencerkan dengan akuabides. sampai volume tertentu, selanjutnya diamati
Intensitasnya menggunakan ICP-OES pada λmaks. Merkuri.

Tabel-1: Pengamatan Sampel

No. Vol. Sampel (mL) Akuabides. Ad. (mL) Intensitas Kadar Hg hasil
analisis (ppb)
1. 10,0 - 23.914 205,50
2. 5,0 10,0 11.950 201,75
3. 4,0 10,0 9.559 199,93
4. 3,0 10,0 7.170 196,93
5. 2,0 10,0 4.786 191,17
6. 1,0 10,0 2.389 172,73
Y = 413,6119 + 114,3593X
23.914 = 413,6119 + 114,3593X > X= 205,50 ppb
11.950 = 413,6119 + 114,3593X > X= 100,88 x (10,0ml/5,0ml) = 201,75 ppb

Baku Kerja dibuat dari serbuk HgCl2 sbb.:

Ditimbang tepat serbuk HgCl2: 0,1386 g + Akuabides. sampai tepat 100,0 mL..(I);
Kadar HgCl2 = 138,6mg/100,0ml = 1.386 ppm
Kadar Hg = (Ar Hg/Mr HgCl2) x 1.386 ppm = (200,60/271,60) x 1.386 ppm =
1.023,68 ppm = 1.023,68 mg/L
Dari (I) dipipet: 0,5 mL + Akuabides. sampai tepat 250,0 mL … (II);
Kadar Hg(II) = (0,5ml/250,0ml) x 1.023,68 ppm = 2,0474 ppm = 2.047,4 ppb =
2.047,4 µg/l

Dari (II) diencerkan kembali untuk pembuatan baku kerja sbb.:

(diamati pada λmaks. Merkuri).

Tabel-2: Pengamatan Baku Kerja

No. Vol. (II) (µL) + Akuabides. C (Merkuri) Intensitas
Ad. (mL) (ppb)
1. 0,00 10,0 0,00 1.112
2. 100 10,0 20,47 2.397
3. 200 10,0 40,95 4.795
4. 400 10,0 81,90 9.590
5. 600 10,0 122,84 14.380
6. 800 10,0 163,79 19.200
7. 1.000 10,0 204,74 24.004

a = 413,6119 ; b = 114,3593 ; r = 0,9991 ; r2 = 0,9983

3
Y = 413,6119 + 114,3593X

Pertanyaan:

a. Hitunglah Rentang kadar Merkuri dalam sampel (µg/L).

Jawab/Perhitungan:

Rentang kadar = 172,73ppb sd. 205,50ppb

Kadar rata-rata = (172,73+191,17+196,93+199,93+201,75+205,50)ppb/6 =
194,67ppb
SD = 11,78
KV = (11,78/194,67)x100% = 6,05%

b. Hitunglah: Rata-rata kadar Merkuri dalam sampel (µg/L)

Jawab/Perhitungan: 194,67ppb = 194,67µg/L

c. Berapakah %RSD kadar Merkuri dalam sampel ?

Jawab/Perhitungan: 6,05%

Catatan : Ar. Hg = 200,60 g/At.; Ar. Cl = 35,50 g/At.

Analisis ini dilakukan setelah semua Uji awal memenuhi syarat.