KIMIA FISIK II
Percobaan 1
PENENTUAN TETAPAN PENGIONAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI
Dosen Pengampu:
Dr. Sumari, M.Si
Dr. Darsono Sigit, M.Pd
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Oktober 2018
A. Tujuan Percobaan
Menentukan tetapan pengionan indikator metil merah secara spektrofotometri
B. Dasar Teori
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang
digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan
suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan
ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer
menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer
adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi,
1990).
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan
spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan
studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel
diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda (Saputra,
2009).
Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah spektrofotometer
UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang
dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar tampak (400
– 800 nm). Analisis ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan
sampel yang diukur.
Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu:
A = – log T = – log It / I0 = ε . b . C
Dimana:
T = Transmitansi
ε = Serapan molar
(Tahir, 2009).
Harga a bergantung pada panjang gelombang cahaya, suhu, dan jenis pelarut.
Jika dalam suatu larutan terdiri lebih dari satu jenis zat terlarut yang masing-masing
mengabsorpsi secara bebas, maka absorbansinya bersifat aditif.
A = ∑ ai . b . ci .............................................................. (4)
Penentuan tetapan pengionan metil merah pada percobaan ini dilakukan secara
spektrofotometri. Mula-mula ditentukan spektrum absorbsi metil merah bentuk I
(HMR) dan bentuk II (MR-), kemudian dipilih dua panjang gelombang λ1 dan λ2 untuk
kedua larutan sedemikian rupa sehingga bentuk asam mengabsorbsi lebih kuat pada λ1
dibandingkan dengan bentuk basanya, demikian pula sebaliknya. Secara ideal, λ1 dan
λ2 berupa puncak seperti gambar berikut:
Indeks absorbansi molar HMR pada λ1 (a1, HMR) dan pada λ2 (a2, HMR). Demikian
pula indeks absorbansi molar MR- pada λ1 (a1, MR-) dan pada (a2, MR-) ditentukan pada
berbagai konsentrasi dengan menggunakan persamaan A = a . b. c. Komposisi
campuran HMR dan MR- pada suatu pH tertentu dihitung dari absorbansi A1 dan A2,
masing-masing pada λ1 dan λ2, dan tebal sel 1 cm (b = 1 cm), maka:
A1 = a1, HMR [HMR] + a1, MR- [MR-] ................................ (5)
A2 = a2, HMR [HMR] + a2, MR- [MR-] ................................ (6)
Hukum Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang dari
sama dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan konsentrasi pekat
maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut lain sebagai akibat dari
kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan konsentrasi yang pekat tersebut.
Ketika satu molekul dekat dengan molekul yang lain maka nilai serapan molar dari satu
molekul itu akan berubah atau terpengaruh. Secara keseluruhan, nilai absorbansi yang
dihasilkan pun ikut terpengaruh, sehingga secara kuantitatif nilai yang ditunjukkan tidak
mencerminkan jumlah molekul yang diukur di dalam larutan uji.
D. Prosedur Kerja
1. Dibuat larutan standar metil merah (100 ppm)
Diambil 10 mL larutan persediaan, kemudian dimasukkan dalam labu takar 100
mL. Ditambahkan 50 mL etanol 95% lalu diencerkan dengan aquades hingga tepat
100 mL.
2. Diukur spektrum absorpsi metil merah dalam bentuk asam (5 ppm)
Diambil 5 mL larutan standar dan dimasukkan dalam labu takar 100 mL.
Kemudian ditambahkan 10 mL HCl 0,1 M dan diencerkan hingga tepat 100 mL.
3. Diukur spektrum absorpsi metil merah dalam bentuk basa (10 ppm)
Diambil 10 mL larutan standar dan dimasukkan dalam labu takar 100 mL.
Kemudian ditambahkan 25 mL NaOH 0,04 N dan diencerkan hingga tepat 100
mL.
4. Ditentukan absorbansi kedua bentuk larutan asam dan basa di atas pada berbagai
panjang gelombang, mulai dari 400 nm hingga 550 nm.
5. Dicatat absorbansi metil merah dalam larutan asam dan basa di atas, pada λ1 dan
λ2 yang diperoleh dari langkah 4.
6. Dibuat 3 larutan untuk menentukan tetapan kesetimbangan, yaitu 5 mL larutan
santar + 25 mL larutan natrium asetat 0,04 M.
7. Diencerkan hingga tepat 100 mL dengan menambahkan asam asetat 0,01 M; asam
asetat 0,05 M; dan asam asetat 0,10 M.
8. Diukur pH dan absorbansi pada λ1 dan λ2 untuk ketiga larutan pada langkah 7.
Tabel 1
Absorbansi Transmitan
N
λ (nm) Bentuk Bentuk Bentuk Bentuk
O
asam basa asam basa
1. 400 0,036 0,823 0,92 0,15
2. 410 0,046 0,854 0,90 0,14
3. 420 0,060 0,854 0,87 0,14
4. 430 0,097 0,854 0,80 0,14
5. 440 0,155 0,854 0,70 0,14
6. 450 0,222 0,823 0,60 0,15
7. 460 0,319 0,745 0,48 0,18
8. 470 0,444 0,620 0,36 0,24
9. 480 0,585 0,481 0,26 0,33
10. 490 0,699 0,337 0,20 0,46
11. 500 0,824 0,222 0,15 0,60
12. 510 0,886 0,137 0,13 0,73
13. 520 0,921 0,071 0,12 0,83
14. 530 0,921 0,036 0,12 0,92
15. 540 0,886 0,018 0,13 0,96
16. 550 0,745 0,013 0,18 0,97
Tabel 2
N Absorbansi
Larutan yang diukur
O λ1 (520 nm) λ2 (420 nm)
1. Metil merah bentuk asam 0,921 0,060
2. Metil merah bentuk basa 0,071 0,854
Tabel 3
Larutan yang ditambahkan pada 5 Absorbansi
N
mL larutan standar + 25 mL natrium pH λ1 λ2
O
asetat 0,04 M (520 nm) (420 nm)
1. Asam asetat 0,01 M 5,268 0,796 0,180
2. Asam asetat 0,05 M 4,889 0,854 0,131
3. Asam asetat 0,10 M 4,855 0,854 0,114
Bentuk asam (λ1 = 520 nm) Bentuk asam (λ2 = 420 nm)
1 1
A=log A=log
0,12 0,87
A=log10 A=log1,15
A=0.921 A=0,060
Bentuk basa (λ1 = 520 nm) Bentuk basa (λ2 = 420 nm)
1 1
A=log A=log
0,85 0,14
A=log 0,18 A=log7,14
A=0,921 A=0,854
0.6
0.4
0.2
0
400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
Panjang gelombang (nm)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
Panjang gelombang (nm)
2) Penentuan indeks absorbansi molar bentuk asam dan bentuk basa metil merah pada
λ1 dan λ2.
A
a=
b .c
a. Asam (HMR) 5 ppm
Pada λ1 = 520 nm, A = 0,921
0,921
a1, HMR ¿ = 0,1842
1 x5
Pada λ2 = 420 nm, A = 0,060
0,060
a2, HMR ¿ = 0.012
1 x5
b. Basa (MR-) 10 ppm
Pada λ1 = 520 nm, A = 0,071
0,071
a1 , MR- ¿ = 0,0071
1 x 10
Pada λ2 = 420 nm, A = 0,854
0,854
a2 , MR- ¿ = 0,0854
1 x 10
Penentuan konsentrasi masing-masing spesi metil merah, menggunakan
persamaan:
A1 = a1,HMR [HMR] + a1,MR [MR-]
A2 = a2,HMR [HMR] + a2,MR [MR-]
MR−¿
3) Menggambarkan kurva log ¿ (ordinat) terhadap pH(absis).
¿
¿
Larutan yang ditambahkan pada 5 Absorbansi
N
mL larutan standar + 25 mL natrium pH λ1 λ2
O
asetat 0,04 M (520 nm) (420 nm)
1. Asam asetat 0,01 M 5,268 0,796 0,180
2. Asam asetat 0,05 M 4,889 0,854 0,131
3. Asam asetat 0,10 M 4,855 0,854 0,114
Pada pH 5,268
Misal, [HMR] = x dan [MR-] = y maka digunakan cara substitusi & eliminasi :
Cara substitusi :
0,796 = 0,1842 x + 0,0071 y x 0,0854
0,180 = 0,012 x + 0,0854 y x 0,0071
0,0667004 = 0,01564548 x
4,2632 = x
Cara eliminasi :
x = 4,263237689
0,796 = 0,1842 x + 0,0071 y
0,796 = 0,1842 (4,2632) + 0,0071 y
0,796 = 0,7853 + 0,0071 y
0,0071 y = 0,0107
y = 1,5070
Jadi, x = [HMR] = 4,2632 ppm dan y = [MR-] = 1,5070 ppm
Pada pH 4,889
Misal, [HMR] = x dan [MR-] = y maka digunakan cara substitusi & eliminasi :
Cara substitusi :
0,854 = 0,1842 x + 0,0071 y x 0,0854
0,131 = 0,012 x + 0,0854 y x 0,0071
0,0720015 = 0,01564548 x
4,6021 =x
Cara eliminasi :
x = 4,6021
0,854 = 0,1842 x + 0,0071 y
0,854 = 0,1842 (4,6021) + 0,0071 y
0,854 = 0,84770682 + 0,0071 y
0,0071 y = 0.00629318
y = 0.8864
Jadi, x = [HMR] = 4,6021 ppm dan y = [MR-] = 0,8864 ppm
Pada pH 4.855
Misal, [HMR] = x dan [MR-] = y maka digunakan cara substitusi & eliminasi :
Cara substitusi :
0,854 = 0,1842 x + 0,0071 y x 0,0854
0,114 = 0,012 x + 0,0854 y x 0,0071
0,0721222 = 0,01564548 x
4,6098 = x
Cara eliminasi :
x = 4,6098
0,854 = 0,1842 x + 0,0071 y
0,854 = 0,1842 ( 4,6098) + 0,0071 y
0,854 = 0,84912516 + 0,0071 y
0,0071 y = 0.00487484
y = 0.6866
Jadi, x = [HMR] = 4,6098 ppm dan y = [MR-] = 0.6866 ppm
MR−¿ MR−¿
pH [HMR] [MR ] - ¿ ¿
¿ ¿
¿ −log¿
5,268 4,2632 1,5070 0,3535 0,4516
4,889 4,6021 0,8864 0,1926 0,7153
4,855 4,6098 0.6866 0,1490 0,8268
0.6 R² = 0.95
0.5
0.4
Y-Values
0.3
0.2 Linear (Y-Values)
0.1
0
4.8 4.85 4.9 4.95 5 5.05 5.1 5.15 5.2 5.25 5.3
pH
H. Kesimpulan
Tetapan pengionan metil merah berdasarkan percobaan ini didapatkan sebesar
1,7009 x 10-5 , dan persen kesalahannya yaitu sebesar 3,07%.
I. Daftar Pustaka
Atkins, Peter. Paula, Julio. 2010. Physical Chemistry 9th. Inggris: Oxford University.
Castelan, G. W. 1983. Physical Chemistry 3rd edition. Amsterdam: Addison Wesley
Publishing Company.
Laidler, Keith, J., Dan Meisler, John H. 1982. Physical Chemistry. California: The
Benjamin/Cumming Publishing Company, Inc.
Sumari dan Nazriati. 2017. Petunjuk Praktikum Kimia Fisika II. Malang: Universitas
Negeri Malang.
J. Jawaban Pertanyaan
1) Gambarkan dalam suatu skema peralatan suatu spektrofotometer sinar tampak,
UV, dan IR. Apakah sumber cahaya pada spektrofotometer tersebut?
Jawab :
Spektrofotometer sinat tampak
Spektrofotometer UV-vis
Spektrofotometer IR
- Lampu Nerst, dibuat dari campuran zirconium oksida (38%) Itrium oksida (38%)
dan erbiumoksida (3%)
- Lampu globar dibuat dari silisium carbide (SiC)
- Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4-20 nm
LAMPIRAN
Larutan
pH larutan
asam
asam
asetat
asetat pH larutan asam asetat
berbagai konsentrasi