LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN I Filter fotometri

OLEH: Siti nurhayah 1020064 KELOMPOK 4B Rekan kerja:

Agustin mega purnama (1020004) Darmai yanti (1020008) Nuraini oktavia (1020080)

AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG (ATIP) 2011/2012

Filter fotometri

A. TUJUAN Untuk mengetahui prinsi kerja pengukuran fotometer secara fotometris Untuk menentukan konsentrasi larutan contoh (Cx) secara fotometer Untuk pengenalan sifat-sifat absorpsi sinar

B. TEORI DASAR Metode kalorimetri dan spektrofotometri merupakan salah satu metode yang penting dalam analisa kuantitatif. Kedua metode ini didasarkan atas penyerapan cahaya tampak dan energi radiasi lain oleh suatu larutan, jumlah radiasi yang diserap berbanding lurus dengan dengan konsentrasi zat yang konsentrasi dalam larutan. Analisa kalorimetri adalah penentuan kuantitatif suatu zat berwarna dari kemampuannya untuk menyerap cahaya. Intensitas/kepekatan warna tersebut diukur dengan warna yang pekat terhadap impuls cahaya yaitu foto sel. Foto sel akan menyebabkan perubahan potensial bila diberi impuls cahaya yaitu cahaya tergantung pada konsentarasi zat dalam larutan yang menyerap cahaya tersebut. Cahaya monokromatis merupakan cahaya satu warna yang mempunyai satu panjang gelombang. Hubungan antara konsentrasi dengan cahaya yang diserap dinyatakan dalam hukum Beer Lambert. Fotometer adalah alat untuk mengukur absorbsi sinar dalam larutan. Fotometer umumnya dibedakan menurut sinar dan pembiasannya :

Spektrofotometer Spektrolinifotometer Filter Fotometer.

HUKUM LAMBERT BEER 1. Hukum Lamber Menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melalui suatu medium transparent , maka kecepatan penurunan intensitasnya terhadap ketebalan medium sebanding dengan intensitas cahaya tersebut atau dengan kata lain intensitas cahaya yang di emisikan akan menurun secara eksponensial bila ketebalan medium penyerap meningkat secara aritmatik. Ini berarti setiap lapisan dari ketebalan medium penyebaran mengabsorbsi fraksi/bagian yang sama dari sinar dating yang mengenalnya 2. Hukum Beer Beer menemukan hubungan antara konsentrasi dari suatu konsistensi berwarna yang terdapat dalam larutan dengan transmisi cahaya dan mengemukakan bahwa intensitas cahaya monokromatis akan menurun secara eksponensial bila konsentrasi substansi penyerap cahaya meningkat secara aritmatik. 3. Hukum Lambert-Beer Pada ketebalan medium tertentu, hubungan antara konsentrasi substansi penyerap dengan serapan atau absorbennya merupakan garis lurus (hubungan linier) dengan kemiringan. Bila cahaya monokromatis melalui suatu larutan berwarna, jumlah cahaya yang di serap menurunkan secara eksponensial, sebanding dengan :

Panjang lintasan / kolom cahaya yang melalui larutan Kadar zat terlarut dalam larutan yang menyerap cahaya A = K . c . d

Keterangan : A= K = Absorbens atau Extingsi Koefisien penyerapan ( Extinnction ) molar dari bahan penyerap pada panjang gelombang tertentu ( dm3 / mol cm ). c = Konsentrasi molar dari senyawa penyerap ( mol/L)

d = Jarak yang dilalui sinar dalam senyawa penyerap (cm)

Untuk mengetahui analisis secara fotometris sinar tampak ada 3 langkah yang dilakukan , yaitu : Pembentukan warna Pemilihan panjang gelombang Membuat kurva kalibrasi / standar Pembentukan warna biasanya ada beberapa yang dapat dipergunakan untuk memilih cara mana yang akan dipakai. Zat pembentuk warna harus selektif dan dengan zat-zat asing (pengganggu) tidak membentuk warna yang dapat mengganggu.

Panjang gelombang yang dipakai untuk penentuan kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi absorban yang maksimum. Hal ini dapat ditentukan dengan membuat spectrum absorpsinya yaitu antara absorban Vs panjang gelombang. Untuk membuat kurva kalibrasi atau standar agar memenuhi Hukum Beer maka perlu diukur absorban dari larutan standar. Metoda kolorimetri dan fotometri merupakan salah satu metoda yang penting dalam analisis kuantitatif.

Fotometris adalah suatu metoda analisa berdasarkan pengukuran serapan (relative) sinar monokromatis tertentu oleh suatu lajur larutan dengan menggunakan detector fotosel. Metoda ini didasarkan atas metoda hokum BEER yang menyatakan bahwa harga penyerapan sinar oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi dan tebal sel.

C. PROSEDUR KERJA a. Alat yang digunakan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Kuvet Buret schelbach 50 mL Gelas piala 250 mL Labu ukur 100 mL Labu ukur 25 mL Pipet takar 10 mL Standard dan klem Labu semprot Fotometer

10. Filter warna 11. Tisu b. Bahan yang digunakan 1. Ammonium feri sulfat 500 ppm 2. Asam asetat 0,1 N 3. Asam salisilat 4. Aquadest

c. Cara kerja 1. Dilakukan pengenceran larutan induk 1000 ppm Fe+3 menjadi 25 ppm dengan menggunakan labu ukur 100 ml.

2. Dipindahkan kedalam buret, dibuat deretan standar 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 4,0 ; 7,0 ; dan 10,0 pada labu ukur 25 ml.
3. Diminta larutan tugas Cx dengan menyerahkanlabu ukur 25 ml yang telah diberi label nama / no Bp.

4. Ditambahkan kepada seluruh deretan standardan juga sampel tugas Cx masing-masing 2 ml reagent pewarna asam salisilat 1 % lalu encerkan sampai batas dengan penambahan asam asetat 0.1 N. lalu diisikan pada kuvet sebanyak 2/3 bagian. 5. Ditanyakan 3 jenis filter yang ditugaskan kepada kita. Dilakukan pengamatan ke 6 filter yang ada, yakni warna dan lamda nya 6. Dipasangkan filter I yang ditugaskan pada alat filter fotometer. Dilakukan pengamatan warna filter dan milai lamda dari 3 filter lainnya. 7. Di on kana alat dengan memindahkan selector pada posisi Read. Diamati indicator alat, lalu diatur tombol PI (full scale) sedemikian rupa hingga pembacaan indicator tepat pada posisi trans mitan c 100%T. (pengamatan harus dilakukan pada posisi tegak lurus). 8. Dikeluarkan kufet blanko, diganti dengan larutan standar C 1, dibaca % T yang dihasilkan. Dilanjutkan untuk semua deretan larutan standar.

9. Dilakukan konfersi data transmitan menjadi absorban, dan dibuat kurva kalibrasi standar ke 3 filter yang ditugaskan 10. Khusus pada lamda atau filter yang memberikan absorban maksimum diukur trasnmitan larutan tugas (Cx kita). 11. Konversi menjadi nilai absorbannya dengan bantuan kurva kalibrasi standar, ditentukan nilai konsentrasi Cx kita. 12. Didiskusikan kenapa menggunakan filter yang berbeda terhadap larutan yang sama, menghasilkan transmitan atau pun absorban yang berbeda, dan kenapa harus dipilih filter yang menghasilkan serapan yang maksimum untuk mengukur Cx kita
d. Skema Kerja

Encerkan dg aquades hingga tnd batas

Pipet 5ml ammonium feri sulfat 500 ppm

Ammonium Feri Sulfat 25 ppm

Deretan std Fe(NH) (0,0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 4,0 ; 7,0 dan 10,0) ppm Masing-masingnya + 2 ml asam salisilat 1% Encerkan dg Asam asetat 0,1 N hingga tanda batas

Baca %T dari yg tlh ditentukan. Pasang filter & ukur Blanko, Set 100%T ( : 440, 585, 660) nm Lalu ukur deret standar kemudian sampel

IV. PENGAMATAN
Pengamatan ke-6 warna filter Panjang gelombang () 660 nm 610 nm 585 nm 515 nm 470 nm 440 nm Merah Orange Kuning Hijau Biru Nila

Warna

V. HASIL DAN PERHITUNGAN

Deretan larutan standar ammonium feri sulfat Tabung ke mL ammonium feri sulfat mL asam salisilat mL asam asetat 0,1 N I 0 2,0 23,0 II 0,5 2,0 22,5 III 1,0 2,0 22,0 IV 2,0 2,0 21,0 V 4,0 2,0 19,0 VI 7,0 2,0 16,0 VII 10,0 2,0 13,0

Pengukuran larutan standar [] Fe3+ (ppm) 0 0,5 1,0 2,0 4,0 7,0 10,0 Cx

440 nm
100 %T 100 %T 99 %T 99 %T 98 %T 98 %T 96 %T 98 %T

515 nm
100 %T 100 %T 100 %T 99 %T 98 %T 96 %T 94 %T 97 %T

660 nm
100 %T 100 %T 100 %T 100 %T 99 %T 98 %T 98 %T 98 %T

A. Perhitungan : Pengenceran larutan ferisulfat 500 ppm (V x ppm) pekat = (V x ppm) encer (V x 500 ppm) V = (100 ml x 25 ppm) = 2500 : 500 ppm = 5 ml Pengenceran larutan CH3COOH 0,5 N (V x N) pekat (V x 0,5N) V = (V x N) encer = (400 ml x 0,1 N) = 40 : 0,5 N = 80 ml Larutan tugas
Panjang gelombang 440 nm

25 ppm

0,1 N

Konsentrasi Ammonium FeriSulfat : 0 ppm %T = 100 %T A = log 0,5 ppm %T = 100 %T A = log

100 100

100 100

A = 0,0000

A = 0,0000

1,0 ppm %T = 99 %T A = log A

7,0 ppm %T = 98 %T A = log A

100 99

100 98

= 0,0044

= 0,0088

2,0 ppm %T = 99 %T

10,0 ppm %T = 96 %T A = log A

100 A = log 99
A = 0,0044

100 96

= 0,0177

4,0 ppm %T = 98 %T A = log A

Cx %T = 98 %T A = log A

100 98

100 98

= 0,0088

= 0,0088

[] Fe+++ (ppm) 0 0,5 1,0 2,0 4,0 7,0 10,0 Cx

T 100 % 100 % 99 % 99 % 98 % 98 % 96 % 98 %

A 0.0000 0.0000 0,0044 0,0044 0,0088 0,0088 0.0177 0.0088

 Panjang gelombang 515 nm Konsentrasi Ammonium FeriSulfat 0 ppm %T = 100 %T A = log A 4,0 ppm %T = 98 %T A = log A

100 100

100 98

= 0,0000

= 0,0088

0,5 ppm %T = 100 %T A = log A

7,0 ppm %T = 96 %T A = log A

100 100

100 96

= 0,0000

= 0,0177

1,0 ppm %T = 100 %T A = log A

10,0 ppm %T = 94 %T A = log A

100 100

100 94

= 0,0000

= 0,0269

2,0 ppm %T = 99 %T A = log A

Cx = 98% %T = 98 %T A = log A

100 99

100 98

= 0,0044

= 0,0088

10

[] Fe+++ (ppm) 0 0,5 1,0 2,0 4,0 7,0 10,0 Cx

T 100 % 100 % 100 % 99 % 98 % 96 % 94 % 98 %

A 0.0000 0.0000 0,0000 0,0044 0,0088 0,0177 0.0269 0.0088

Panjang gelombang 660 nm Konsentrasi Ammonium FeriSulfat : 0 ppm %T = 100 %T A = log 4,0 ppm %T = 99 %T A = log A

100 100

100 99

A = 0,0000 0,5 ppm %T = 100 %T A = log

= 0,0044

7,0 ppm %T = 98 %T A = log A

100 100

100 98

A = 0,0000 1,0 ppm %T = 100 %T A = log A

= 0,0088

10,0 ppm %T = 98 %T A = log A

100 100

100 98

= 0,0000

= 0,0088

2,0 ppm %T = 100 %T

Cx %T = 98 %T A = log

100 A = log 100

A = 0,0000

100 97

A = 0,0132

11

[] Fe+++ (ppm) 0 0,5 1,0 2,0 4,0 7,0 10,0 Cx

T 100 % 100 % 100 % 100 % 99 % 98 % 98 % 98 %

A 0.0000 0.0000 0,0000 0,0000 0,0044 0,0088 0.0088 0.0088

Hubungan Antara %T dan A dengan konsentrasi pada berbagai Konsentrasi Standar(ppm) 0 0.5 1.0 2.0 4.0 7.0 10,0 Cx 440 nm %T 100 100 99 99 98 98 96 98 A 0.0000 0.0000 0.0044 0.0044 0.0088 0.0088 0.0177 0.0088 515 nm %T 100 100 100 99 98 96 94 97 A 0.0000 0.0000 0.0000 0.0044 0.0088 0.0177 0.0269 0.0132 660 nm %T 100 100 100 100 99 98 98 98 A 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0044 0.0088 0.0088 0.0088

KURVA HUBUNGAN KONSENTRASI DENGAN ABSORBAN KE-3 FILTER

0.03 0.025 0.0269

Absorbant

0.02 0.0177 0.015 0.01 0.005 0 0 0.0044 0.0044 0 0 0 2 0 4 6 8 10 12 0.0088 0.0044 0.0088 0.0088 0.0177

440 nm 515 nm 660 nm

Konsantrasi (ppm)

Dari ketiga filter / yang ditugaskan, maka dipilih satu yang memiliki nilai serapan (absorban) yang paling maksimum untuk dijadikan sebagai dalam pengukuran Cx. Absorban maksimum diperoleh pada filter 2 ( = 515 nm), maka : Cx diukur pada 515 nm, diperoleh %T = 97 %T Pengolahan Data Kurva Kalibrasi Standar Pada 515 nm

No. 1 2 3 4 5 6 7 jumlah rata-rata

x (ppm) 0 0.5 1 2 4 7 10 24.5 3.5

y (A) 0.0000 0.0000 0.0000 0.0044 0.0088 0.0177 0.0269 0.0578 0.0083

x.y 0.0000 0.0000 0.0000 0.0088 0.0352 0.1239 0.2690 0.4369 0.0624

x2 0.00 0.25 1 4 16 49 100

y2 0.0000 0.0000 0.0000 0.00002 0.00008 0.00031 0.00072

170.25 0.00113 24.3214 0.00016

 xy
R=

x y n

b = =

n xy ( x y ) n x 2 ( x) 2
7(0.4369 ) (24 .5 x0.0578 ) 7(170 .25 ) (24 .5) 2

( x 2

( x) 2 ( y ) 2 )( y 2 ) n n

24.5 x 0.0578 7 2 (24.5) (0.0578) 2 (170.25 )(0.00113 ) 7 7 0.4369

=

= =

(3.0583 1.4161 ) (1191 .75 600 .25 )

1.6422 591.5

0.2346 (84.5)(0.000653)
y a

= 0.0028

= 0.9987

= a bx = y bx = 0.0083 (0.0028x3.5) = -0.0015

Persamaan regresinya : y = 0.0028(x) 0.0015

Kurva Kalibrasi Standar x = 0 ppm y = 0.0028(x) 0.0015 = 0.0028(0) 0.0015 = -0.0015 x = 0.5 ppm y = 0.0028(x) 0.0015 = 0.0028(0.5) 0.0015 = -0.0001 x = 1.0 ppm y = 0.0028(x) 0.0015 = 0.0028(1.0) 0.0015 = 0.0013

 x = 2.0 ppm y = 0.0028(x) 0.0015 = 0.0028(2.0) 0.0015 = 0.0041

x = 7.0 ppm y = 0.0028(x) 0.0015 = 0.0028(7.0) 0.0015 = 0.0181 x = 10.0 ppm y = 0.0028(x) 0.0015 = 0.0028(10.0) 0.0015 = 0.0265

x = 4.0 ppm y = 0.0028(x) 0.0015 = 0.0028(4.0) 0.0015 = 0.0097

Konsentrasi (Cx) Larutan Tugas (Di ukur Pada Max yaitu 515 nm)

Transmitan larutan tugas = 97 %T A = log = log

100 %T

100 97

= 0.0132

Absorban larutan tugas Persamaan Regresi

: 0.0132

(y)

: y = 0.0028(x) 0.0015 y = 0.0028(x) 0.0015

0.0132 = 0.0028(x) 0.0015 0.0028(x) = 0.0132 0.0015 x=

0.0117 0.0028

x = 4,18 ppm

(Cx)

Gravik Hubungan Konsentrasi (ppm) dengan Absorban

0.03 0.025 0.02 0.0265

Absorban

0.0181

515 nm Linear ( 515 nm)

0.015 0.01

Cx = 0.0132
0.0097

0.0041 0.0013 0 -0.0001 0 -0.0015 2 4 -0.005

0.005

y = 0.002x - 0.001 R = 0.988

6 8 10 12

Konsentrasi (ppm)

VI. PEMBAHASAN
Dari Praktikum yang dilakukan didapatkan harga absorban yang bervariasi dan % T yang tidak sesuai hal ini disebabkan karena pembacaan angka pada alat fotometer yang tidak stabil. Alat bisa dikatakan rusak dan tombol pengatur yang sudah tidak berfungsi sehingga praktikan menggunakan jari sebagai penahan tombol %T. Jarum terus saja bergerak karena alat dipengaruhi oleh daya statis manusia yang memakainya. Sehingga harga Cx yang didapatkan juga bervariasi dan jauh dari harapan, sehingga mengakibatkan nilai Cx pada grafik jauh dari nilai linier.

VI. KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Dari ketiga warna filter tugas dengan panjang gelombang tertentu yang diberikan, berdasarkan Absorban maximum, maka di dapatkan bahwa filter yang dapat digunakan pada percobaan penentuan kadar larutan Cx (Fe+3) adalah filter warna hijau dengan panjang gelombang 515 nm. 2. Nilai Absorban dari Cx saya adalah 0.0088 atau dengan transmitan %T. 3. Nilai x dari larutan tugas (Cx) saya adalah sebesar 4.18 ppm. 4. Penentuan kadar Fe+3 di dalam sampel dengan metoda filter fotometri, filter yang paling tepat digunakan adalah warna filter hijau dengan panjang gelombang 515 nm

VII. DAFTAR PUSTAKA

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta Bassett ,J dkk. 1994. Buku Ajar VOGEL Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik, Penerbit buku kedokteran EGC. Jakarta Darmawangsa. Penuntun Praktikum Analisis Instrumental (Dasar-dasar dan penggunaan ). Penerbit CV. Grayuna. Jakarta http://www.google.co.id.

Cx = 4,18 ppm