Laporan Praktikum KI3121

Analisis Spektrometri
Percobaan 3
TITRASI SPEKTROFOTOMETRI
Nama

: Surmayanti

NIM

: 10513004

Kelompok

:I

Shift

: Kamis pagi

Tanggal praktikum

: 5 November 2015

Tanggal pengumpulan

: 12 November 2015

Asisten

:-

Hane
Revi

LABORATORIUM KIMIA FISIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2015

PERCOBAAN 3

TITRASI SPEKTROFOTOMETRI
I.

TUJUAN
- Menentukan konsentrasi larutan EDTA dengan cara titrasi spektrofotometri
-

II.

menggunakan metode kurva kalibrasi

Menentukan volume dan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam cuplikan dengan

cara titrasi spektrofotometri menggunakan metode kurva kalibrasi

TEORI DASAR
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa berdasarkan

atas

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan bewarna pada panjang
gelombang tertentu dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi
dengan detektor fototube.Pada titrasi spektrofotometri larutan dititrasi dengan titran
sedikit demi sedikit kemudian diukur absorbannya.Adanya perbedaan nilai
absoptivitas molar pada berbagai zat yang terdapat dalam larutan pada panjang
gelombang yang digunakan akan menentukan hasil kurva yang diperoleh.
Timbul atau lenyapnya zat-zat penyerap akan menghasilkan perubahan
absorban yang merupakan fungsi dari konsentrasi.Berubahnya A akan menghasilkan
perpotongan antara dua garis lurus yang menunjukan titik ekuivalen.Pada larutan
setidaknya ada tiga komponen zat yaitu zat penitrasi, zat yang dititrasi, dan hasil
reaksi.Komponen yang diukur absorbannya harus menaati hukum Lambert-Beer,
kondisi-kondisi kimia di dalam larutan harus sedemikian rupa hingga hukum
Lambert-Beer tetap berlaku selama titrasi berlangsung.
III.

ALAT DAN BAHAN

Alat

Spektrofotometer sinar tampak

Kuvet

Magnetic stirer

Gelas Kimia 250 mL

Gelas Ukur 25 ml

Labu takar 100 mL

Buret 50 mL

Larutan standar Bi3+ 0,01 M

Asam Kloroasetat 2 g

Bahan

IV.

Larutan Cu 1 M

Larutan EDTA

Cuplikan

CARA KERJA
A. Menstandarkan larutan EDTA
20 mL larutan standar Bi-nitrat dimasukkan ke dalam gelas kimia 250
mL lalu ditambahkan 2 gram kloroasetat dan 1 mL larutan Cu 1 M. Kemudian
campuran tersebut diencerkan hingga 100 mL .Setelah itu larutan dituangkan
secara perlahan ke dalam kuvet lalu kuvet tersebut dimasukkan ke dalam
spektrofotometer yang selanjutnya spektrofotometer itu diatur pada panjang
gelombang 745 nm. Larutan yang berada dalam kuvet dituangkan kembali ke
dalam gelas kimia semula lalu ditambahkan 0,4 mL larutan EDTA kemudian
diaduk. Setelah pengadukan dihentikan, kuvet yang digunakan sebelumnya
dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang akan diukur Kemudian bilasannya
dimasukkan kembali ke dalam gelas kimia. Selanjutnya kuvet diisi dengan
larutan yang akan diukur kemudian dimasukkan ke dalam spektrofotometer
lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang pengukuran. Pekerjaan ini
terus diulangi dengan penambahan 0,4 mL larutan EDTA hingga nilai A
konstan. Setelah itu kurva titrasi dapat dibuat sehingga titik akhir titrasi dapat
ditentukan dan molaritas EDTA dapat dihitung.
B. Titrasi Spektrofotometri campuran Bi2+ dan Cu2+.
10 mL larutan standar Bi-nitrat dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL
lalu ditambahkan 2 gram kloroasetat dan 1 mL larutan Cu 1 M. Kemudian
campuran tersebut diencerkan hingga 100 mL. Setelah itu larutan dituangkan
secara perlahan ke dalam kuvet lalu kuvet tersebut dimasukkan ke dalam
spektrofotometer yang selanjutnya spektrofotometer itu diatur pada panjang
gelombang 745 nm. Larutan yang berada dalam kuvet dituangkan kembali ke
dalam gelas kimia semula lalu ditambahkan sekitar 0,5

mL larutan EDTA

kemudian diaduk. Setelah pengadukan dihentikan, kuvet yang digunakan

sebelumnya dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang akan diukur kemudian
bilasannya dimasukkan kembali ke dalam gelas kimia. Selanjutnya kuvet diisi

dengan

larutan

yang

akan

diukur

kemudian

dimasukkan

ke

dalam

spektrofotometer lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang pengukuran.

Pekerjaan ini terus diulangi dengan penambahan 0,5 mL larutan EDTA hingga
nilai A konstan.
V.

DATA PENGAMATAN
[EDTA] = 2 M
[Bi3+] standar = 0,01 M
Massa asam kloroasetat = 2,012 gram
a) Menstandarkan larutan EDTA
Volume EDTA (ml)
0

A
0,078

0,25

0,076

0,55

0,075

0,75

0,075

0,9

0,075

0,95

0,075

0,1

1,9

0,116

2,3

0,13

3,1

0,157

3,5

0,172

3,9

0,183

b) Titrasi spektrofotometri campuran Bi3+dan Cu2

Volume EDTA (ml)

0,071

0,05

0,071

0,25

0,071

0,3

0,071

0,4

0,071

0,45

0,072

0,5

0,078

0,6

0,086

VI.

0,7

0,09

0,8

0,096

0,108

1,5

0,14

0,175

2,5

0,206

0,232

3,5

0,258

0,271

4,5

0,276

4,7

0,276

4,9

0,278

0,278

5,5

0,276

0,276

PENGOLAHAN DATA
Penentuan absorbansi terkoreksi dilakukan dengan formula
A koreksi = A

V awal +V titran
V titran

Volume EDTA (ml)

A terkoreksi

0,078

0,078

0,25
0,55
0,75
0,9
0,95
1
1,9
2,3
3,1
3,5
3,9

0,076
0,075
0,075
0,075
0,075
0,1
0,116
0,13
0,157
0,172
0,183

0,07619
0,0754125
0,0755625
0,075675
0,0757125
0,101
0,118204
0,13299
0,161867
0,17802
0,190137

f(x) =

KURVA ABSORBANSI
R = 0
TERKOREKSI TERHADAP VOLUME EDTA
f(x) = 0.04x + 0.05
R = 0.97

Dari kurva di atas dieroleh

y1 = -0,0021x + 0,0773
y2 = 0,0352x + 0,0531
Dari kedua persamaan tersebut lakukan eliminasi untuk mendapatkan nilai x :
y1 = -0,0021x + 0,0773
y2 = 0,0352x + 0,0531
0 = -0,0373x + 0,0242
x = 0,6487 mL (dengan x adalah volume EDTA dalam campuran)
untuk mendapatkan konsentrasi EDTA
Bi2+ + EDTA Bi-EDTA
MBiVBi = MEDTA VEDTA
0,01M . 20 mL = M 0,6487 mL
MEDTA = 0,3083 M
Titrasi spektrofotometri campuran Bi3+ dan Cu2+
Volume

A terkoreksi

EDTA (ml)
0

0,071

0,071

0,05

0,071

0,0710355

0,25

0,071

0,0711775

0,3

0,071

0,071213

0,4

0,071

0,071284

0,45

0,072

0,072324

0,5

0,078

0,07839

0,6

0,086

0,086516

0,7

0,09

0,09063

0,8

0,096

0,096768

0,108

0,10908

1,5

0,14

0,1421

0,175

0,1785

2,5

0,206

0,21115

0,232

0,23896

3,5

0,258

0,26703

0,271

0,28184

4,5

0,276

0,28842

4,7

0,276

0,288972

4,9

0,278

0,291622

0,278

0,2919

5,5

0,276

0,29118

0,276

0,29256

0,05

0,071

0,0710355

0,25

0,071

0,0711775

0,3

0,071

0,071213

0,4

0,071

0,071284

0,45

0,072

0,072324

0,5

0,078

0,07839

0,6

0,086

0,086516

0,7

0,09

0,09063

0,8

0,096

0,096768

0,108

0,10908

1,5

0,14

0,1421

0,175

0,1785

2,5

0,206

0,21115

0,232

0,23896

3,5

0,258

0,26703

0,271

0,28184

4,5

0,276

0,28842

4,7

0,276

0,288972

4,9

0,278

0,291622

0,278

0,2919

5,5

0,276

0,29118

0,276

0,29256

f(x) =
R = 0

Kurva Titrasi Cuplikan

f(x) = 0.06x + 0.05
R = 0.99

f(x) = 0x + 0.28
R = 0.6

Linear (1)

Linear (2)

Linear (3)

Dari kurva diatas diperoleh

y1 = 0,0007x + 0,071
y2 = 0,0579x + 0,0528
y3 = 0,0024x + 0,2788
untuk mendapatkan nilai konsentrasi dari Bi3+, dilakukan subsitusi y1 terhadap y2
yaitu saat nilai y1=y2
Bi3+ + EDTA Bi-EDTA
y1

y2

0,0007x + 0,071 = 0,0579x + 0,0528

0,0182
x

0,0572x
= 0,3181 mL (x adalah volume EDTA dalam campuran)

MBiVBi = MEDTA VEDTA

MBi .10 ml = 0,3083 M. 0,3181 ml
MBi = 0,009807 M
Untuk mendapatkan nilai konsentrasi dari Cu2+ , substitusi persamaan y2 dan y3
yaitu saat y2=y3:
y2 = y3

0,0579x + 0,0528 = 0,0024x + 0,2788

0,0555x = 0,226
x = 4,0720 ml (x adalah volume EDTA dalam campuran)
MCuVCu = MEDTA VEDTA
MCu .1 mL = 0,3083 M. 4,0720 ml
MCu = 1,2553 M
VII.

PEMBAHASAN
Dalam percobaan ini dilakukan penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam
suatu cuplikan melaui metode titrasi spektrofotometri.Spektrofotometri adalah suatu
metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu
sampel secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi
dengan cahaya.Molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik apabila
frekuensi cahaya tersebut sama dengan frekuensi getaran dari molekul tersebut.
Prinsip kerja dari spektrofotometer adalah ketika sumber cahaya masuk
kedalam monokromator, monokromator akan mengisolasi satu panjang gelombang
yang dipancarkan oleh sumber.Sebagian dari sinar masuk dan akan dipantulkan oleh
medium, sebagian disserap dan sisanya diteruskan.Selanjutnya detektor akan
mengubah sinyal energi radiasi menjadi listrik dan kita bisa meihat nilai absorban
yang dihasilkan oleh spektrofoometer dari sampel yang diukur. Prinsip kerja
spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (Io)
melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian
dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).
Seperti titrasi biasanya, pada titrasi spektrofotometri larutan dititrasi dengan
titran

sedikit

demi

sedikit,

kemudian

larutan

dihomogenkan

dan

diukur

absorbannya.Adanya perbedaan nilai absorptivitas molar berbagai zat yang terdapat

dalam larutan pada panjang gelombang yang digunakan menentukan hasil kurva yang
diperoleh.Pada larutan setidaknya ada tiga komponen yaitu zat penitrasi, zat yang
dititrasi, dan hasil reaksi.Pada percobaan ini digunakan panjang gelombang 745 nm
dimana hanya kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar.
Sebelum dilakukan penentuan konsentrasi cuplikan, EDTA sebagai penitrasi
dibakukan terlebih dahulu karena merupakan larutan baku sekunder dimana
konsentrasinya dapat berubah seiring waktu yang disebabkan oleh sifat fisik dan
kimianya yang kurang stabil.EDTA memiliki empat spesi disosiasi.Pada pH tertentu

disosiasinya dapat berbeda sehingga perlu dibakukan terlebih dahulu agar dapat
diketahui konsentrasi EDTA.Adapun struktur EDTA adalah sebagai berikut

Pada percobaan ini digunakan Tri Cloro Asetat (TCA) untuk membuat larutan
menjadi dalam suasana asam.Pengukuran dilakukan pada pH 2 karena jika pH yang
digunakan kecil dari 2 titik ekuivalen titrasi tidak akan terlihat jelas sedangkan pada
pH yang lebih besar dari 2 maka dikhawatirkan Bi 3+ akan mengendap menjadi
Bi(OH)3.Ketika dilakukan titrasi, EDTA akan membentuk kompleks terlebih dahulu
dengan Bi3+ membentuk Bi-EDTA, kemudian setelah semua Bi3+ habis bereaksi, maka
EDTA akan membentuk kompleks dengan Cu2+ membentuk Cu-EDTA.Kompleks BiEDTA dan Cu-EDTA memiliki struktur sebagai berikut
O O

O O
C C
O O

Bi

O
C

C C
CH2CH

O
C
H2

CH2

C
O

CH2

O
C
H2

CH2
O

CH2
C

Komplek Bi-EDTA

Cu

CH2CH

O O

Kompleks Cu-EDTA

Reaksi pembentukan kompleks yang terjadi pada percobaan ini adalah

Bi2+ + EDTA

Bi-EDTA

K = 1022.8

Cu2+ + EDTA

Cu-EDTA

K = 1018.8

Karena konstanta kestabilan pembentukan kompleks Bi-EDTA lebih besar

dibandingkan dengan Cu-EDTA mka dipilihlah panjang gelombang dimana hanya Cu-EDTA
yang menyerap sinar pada panjang gelombang tersebut dan konsentrasi keduanya dapat
diketahui dengan mudah melalui titrasi kurva titrasi spektrofotometri.Ketika campuran Bi dan
Cu dititrasi dengan larutan EDTA maka kompleks yang pertama terbentuk adalah Bi-EDTA
dan nilai absorbannya masih konstan seperti awal sebelum ditambahkan larutan EDTA.Ketika
nilai absorbansi mulai naik, maka komplek Cu-EDTA mulai terbentuk karena mulai

menyerap cahaya sampai akhirnya nilai absorbansinya konstant yang menandakan bahwa
seluruh Cu telah bereaksi membentuk kompleks Cu-EDTA.
Pada percobaan ini konsentrasi Bi3+ dalam cuplikan adalah 0,009807 M
dimana volume ekivalennya diperoleh dari perpotongan garis linier pertama dan kedua
dimana saat linear yang kedua nilai absorbansinya mulai naik yang menandakan bahwa Bi3+
telah bereaksi seluruhnya dan Cu2+ mulai membentuk kompleks.Konsentrasi Cu2+ yang
diperoleh adalah 1,2553 M dan violume ekivalennya didapat dari perpotongan garis linear
kedua dan ketiga.
Berdasarkan percbaan yang dilakukan keuntungan titrasi spektrofotometri ini
adalah untuk menentukan titik ekivalen titrasi tidak perlu dilakukan pengukuran atau
pengamatan yang tepat pada titik ekivalen melainkan setelah hasil ekstrapolasi dua garis yang
saling memotong yang dapat dilihat pada kurva titrasi spektrofotometri diatas.Beberapa
kesalahan dapat terjadi pada percobaan ini disebabkan oleh beberapa hal dintaranya ketika
dilakukan pengadukan pada

larutan kurang lama sehingga larutan tidak benar-benar

homogen, pembilasan kuvet dengan larutan baru setelah penambahan EDTA tidak benar dan
konsentrasi larutan yang diukur akan berbeda sehingga nilai absorbansi yang terukur tidak
sesuai, dan ketidakakuratan pengukuran volume saat membuat larutan standar,larutan sampel,
dan penambahan EDTA kedalam larutan. . Kesalahan pada respon alat yang disebabkan oleh
faktor bahan kimia dan instrumen antara lain penyimpangan koefisien serapan pada
konsentrasi tinggi, adanya hamburan sinar yang akan terdeteksi, sampel mengalami
fosforesensi atau fluororesensi, adanya radiasi non-monokromatik, dan adanya sinar sesatan
dari ruangan kuvet
VIII.

KESIMPULAN
Konsentrasi larutan EDTA yang diperoleh pada percobaan ini adalah 0,3083

M.volume dan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam cuplikan yang diperoleh berturut-turut adalah
0,3181 mL EDTA untuk menentukan konsentrasi Bi3+ sebesar 0,009807 M dan 4,0720 ml
EDTA untuk menentukan konsentrasi Cu2+ sebesar 1,2553 M.
IX.

DAFTAR PUSTAKA
Skoog, Douglas A. 2007. Principle of Instrumental Analysis. USA : Thomson
Higher Education. (Halaman 379-381)
Harvey, David.2001. Modern Analytical Chemistry 1st Ed. McGraw Hill: USA.
(Halaman380-386)