ANALISIS SPEKTROMETRI
PERCOBAAN 03
TITRASI SPEKTROFOTOMETRI
Nama
: Safira Medina
NIM
: 10512057
Kelompok
:5
Tanggal Percobaan
: 07 November 2014
Tanggal Pengumpulan
: 14 November 2014
Asisten
: Made Adyatmika
Dewa Made Kresna
PERCOBAAN 04
PENENTUAN KEKERUHAN AIR SECARA TURBIDIMETRI
Tujuan
Menentukan kekeruhan air dengan metode turbidimetri.
Teori Dasar
Turbidimetri merupakan pengukuran konsentrasi partikulat dalam
suspensi. Metode ini didasarkan pada hamburan elastis cahaya oleh partikel.
Turbidimetri mengukur penurunan intensitas cahaya yangditeruskan.
Zat harus disuspensikan terlebih dahulu supaya bias ditentukan
secara turbidimetri dengan direaksikan dengan zat pengendan, zat aktif
permukaan, misalnya gelatin. Intensitas cahaya yang dihasilkan merupakan fungsi
konsentrasi, bentuk, ukuran partikel, dan indeks bias refraktif relative
partikel/medium, serta panjang gelombang cahay datang.
Larutan standar 400 NTU (Nefelo Turbidans Unit) yang dipakai
dalam percobaan ini dibuat dari 5 mL hidrazin sulfat 1% (dalam air) ditambah
larutan heksamin 10% (dalam air) diencerkan sampai 100 mL dan didiamkan
semalam hingga terbentuk endapan. Larutan standar NTU yang dipakai harus
baru.
Alat dan Bahan
Alat :
Labu takar 50 mL
Labu takar 25 mL
Buret 25 mL
Pipet tetes
Bahan :
Langkah Kerja
Metode I
Dibuat 5 larutan standar dalam labu takar 50 mL dengan
konsentrasi 40, 60, 80, 100, dan 120 NTU. Buret digunakan untuk
memindahkan larutan induk 400 NTU. Larutan didiamkan 10 menit
sesudah ditandabataskan. Turbidans diukur pada 500 nm dengan aqua
dm sebagai blanko. Untuk cuplikan air, air harus dikocok hingga
homogen, baru kemudian turbidans diukur pada 500 nm. Jika air
mengandung pengotor, cuplikan dikocok dan didiakan selama 10
menit, kemudian bagian cairan didekantasi dan diukur turbidansnya,
kekeruhan ditentukan.
Metode II
10 mL cuplikan air dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL. Ke
dalam larutan ditambahkan 1 mL standar dengan menggunakan buret
mikro. Larutan diaduk dengan pengaduk magnetic perlahan-lahan,
kemudian dimasukkan ke dalam kuvet yang bersih dan kering.
Turbidans diukur, dilakukan dengan hati-hati agar tidak ada yang
tumpah. Isi kuvet kemudian dikembalikan ke dalam gelas kimia.
Setelah itu ke dalam larutan ditambagkan kembali 1 mL larutan
standar dan diaduk. Kuvet yang digunakan dibilas dengan larutan yang
baru 3x dan setiap kali bilasan dikembalikan ke dalam gelas kimia.
Larutan dimasukkan ke dalam kuvet, turbidans diukur. Langkah
penambahan standar dan pengukuran diulangi hingga jumlah standar
Metode
III
%T
69,2
60,8
49,8
43,8
38,2
51,8
S
0,1599
0,2161
0,3028
0,3585
0,4179
0,2857
Sampel 2
Larutan
(NTU)
40
60
80
100
120
Sampel 2
%T
87,8
57
47,4
40,2
35,4
71,6
0,05651
0,2441
0,3242
0,3958
0,451
0,1451
2. Metode 2
Sampel 1
Penambahan
standard (mL)
1
2
3
4
%T
38,6
31
26,8
23
0,4134
0,5086
0,5719
0,6383
Sampel 2
penambahan
standard (mL)
1
2
3
4
%T
53,4
41,4
34,4
29,2
0,2725
0,383
0,4634
0,5346
%T
81
71,8
66,2
63
55,6
S
0,09151
0,1439
0,1791
0,2007
0,2549
%T
86,8
56,6
47,8
39,8
29
S
0,06148
0,2472
0,3206
0,4001
0,5376
3. Metode 3
Sampel 1
V standard (mL)
0
2,5
4
5
7,5
Sampel 2
V standard (mL)
0
2,5
4
5
7,5
Pengolahan Data
1. Metode 1
Dengan cara yang sama didapatkan nilai turbidans untuk larutan standar yang lain
dan larutan sampel 1 juga 2.
sampel 1
Konsentrasi
NTU
40
60
80
100
120
sampel 1
sampel 2
Konsentrasi
NTU
40
60
80
100
120
sampel 2
%T
69.2
60.8
49.8
43.8
38.2
51.8
%T
87.8
57
47.4
40.2
35.4
71.6
Turbidans
(S)
0.1599
0.2161
0.3028
0.3585
0.4179
0.2857
Turbidans
(S)
0.05651
0.2441
0.3242
0.3958
0.451
0.1451
y = 0.0032x+0.0276
R = 0.9943
40
60
80
100
120
NTU
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
40
60
80
100
NTU
120
C2 = 48,11 NTU
Diketahui nilai C2 literatur = 52 NTU
2. Metode 2
Metode ini disebut metode penambahan standar ganda.
Untuk Sampel 1
Sampel 2
penambahan
standar (mL)
1
2
3
4
%T
Sterkoreksi
38,6
31
26,8
23
0,4134
0,5086
0,5719
0,6383
0,4547
0,6103
0,7435
0,8936
%T
Sterkoreksi
53,4
41,4
34,4
29,2
0,2725
0,383
0,4634
0,5346
0,2998
0,4596
0,6024
0,7484
S terkoreksi
0.8
0.6
0.4
0.2
0
1.0
2.0
3.0
V std, mL
Cs = konsentrasi standar
Vt = V total
Vs = volume standar
Vx = Volume sampel
4.0
S terkoreksi
0.6
0.5
y = 0.1489x + 0.1554
R = 0.9994
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1.0
2.0
3.0
V std, mL
Cs = konsentrasi standar
Vt = V total
Vs = volume standar
Vx = Volume sampel
4.0
3. Metode 3
Vx = 10 mL ; V total = 25 mL
Cst = 400 NTU
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0
2.5
7.5
V std, mL
)
(
y = 0.0632x +0.0732
R = 0.9718
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
2.5
7.5
V std, mL
Sehingga,
)
(
Pembahasan
Percobaan kali ini bertujuan menentukan konsentrasi kekeruhan air
melalui metode turbidimetri. Turbidimetri adalah pengukuran konsentrasi
partikulat dalam suatu suspensi. Prinsip turbidimetri adalah pengukuran
penurunan intensitas cahaya yang diteruskan karena adanya hamburan cahaya.
Penentuan kekeruhan air dalam sampel 1 dan 2 pada percobaan ini dilakukan
dengan tiga cara, yaitu cara kurva kalibrasi, penambahan standar ganda, dan
penambahan standar tunggal. Dari ketiga metode didapatkan konsentrasi
kekeruhan air yang berbeda-beda pada satu sampel yang sama, hal tersebut
dipengaruhi oleh teknik dari metode itu sendiri.
Metode kurva kalibrasi (metode I). Metode ini menggunakan lima
larutan standar yang diketahui konsentrasinya untuk membuat kurva kalibrasi
standar, yaitu dengan mengalurkan nilai turbidans standar terhadap konsentrasi
standar. Setelah didapatkan persamaan linearnya, turbidans dari masing-masing
sampel (y) disubstitusikan ke dalam persamaan linear tersebut sehingga
konsentrasi kekeruhan air (x) dalam masing-masing sampel dapat ditentukan. Dari
percobaan didapatkan konsentrasi sampel 1 adalah 80,66 NTU dan konsentrasi
sampel 2 adalah 48,11 NTU masing-masing dengan galat 3,98% dan 7,48%
terhadap nilai konsentrasi sampel 1 dan 2 literatur. Kelemahan metode ini yaitu
matriks antara larutan standar dengan sampel memiliki perbedaan karena
keduanya berada dalam labu atau wadah yang berbeda, sehingga kepekaan dan
gangguan yang terjadi pada masing-masing larutan berbeda, yang menimbulkan
adanya perbedaan nilai turbidans ketika diukur dengan spektrofotometer.
Metode penambahan standar ganda (metode II). Metode ini
dilakukan dengan menambahkan larutan standar ke dalam sampel air keruh
kemudian dilakukan penghomogenan campuran dengan magnetic stirrer.
Penghomogenan perlu dilakukan agar sinyal yang terukur oleh detektor
spektrometer merupakan cerminan dari larutan itu. Dari sini jelas bahwa matriks
larutan sampel dengan larutan standar adalah sama. Gangguan yang terjadi pada
kedua larutan otomatis sama dan kepekaan/respon analit terhadap gangguan dari
matriks juga sama. Perhitungan konsentrasi kekeruhan sampel pada metode ini
juga dilakukan dengan terlebih dulu membuat kurva, namun berupa aluran
turbidans terkoreksi terhadap volume standar yang ditambahkan selama
pengukuran. Metode penambahan standar ganda merupakan metode yang
seharusnya paling akurat dari dua metode lainnya karena matriks sudah dibuat
sama, tidak banyak dilakukan prosedur pemindahan yang berulang (seperti pada
metode III), dan juga pengaluran untuk membuat kurva berupa aluran turbidans
terkoreksi. Turbidans terukur yang telah dikoreksi terhadap penambahan volume
standar akan memberikan hasil yang merepresentasikan konsentrasi kekeruhan
dikarenakan
sebelumnya tidak dikocok dan hal tersebut jelas akan memberikan konsentrasi
yang berbeda dari konsentrasi yang sebenarnya.
Kesimpulan
1. Konsentrasi kekeruhan air dalam sampel 1 dan 2 yang ditentukan dengan
metode kurva kalibrasi (metode I) berturut-turut sebesar 80,66 NTU dan
48,11 NTU.
2. Konsentrasi kekeruhan air dalam sampel 1 dan 2 yang ditentukan dengan
metode penambahan standar ganda (metode II) berturut-turut sebesar
86,37 NTU dan 41,7 NTU.
3. Konsentrasi kekeruhan air dalam sampel 1 dan 2 yang ditentukan dengan
metode penambahan standar tunggal (metode III) berturut-turut sebesar
179,8 NTU dan 46,3 NTU.
Daftar Pustaka
Skoog D.A.,West D.M., Holler F.J. Fundamental of Analytical Chemistry. 7th ed.
Saunders College Publishing, 1996
Harvey, David. Modern Analytical Chemistry, 1st ed., McGraw-Hill, USA, 2000,
hal.441-444