MENENTUKAN KADAR CU+2 DAN NI+2 DALAM SAMPEL DENGAN ALAT

SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal spetrofotometri dan spektrofotometer uv-vis
2. Menggunakan spektrofotometer uv-viS
3. Menentukankonsentrasizatdalamsampel

B. WAKTU DAN TEMPAT

Hari/ tanggal : Kamis/ 24 Oktober 2013
Pukul : 10.00 – 12.20
Tempat : Laboratorium Kimia Analitik FMIPA UNP

C. TEORI DASAR
Spektrofotometer adalah alat untuk menukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari
alat optic dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana detector dapat
mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak langsung cahaya yang
diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu
tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk.

Tipe Instrumen Spektrofotometer

Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-beam dan
double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam instrument
Single-beam instrument

Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi

pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument mempunyai beberapa keuntungan
yaitu sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang
nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk pengukuran sinar ultra
violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210 nm dan paling
tinggi adalah 800 sampai 1000 nm (Skoog, DA, 1996).

Double-beam instrument

Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190 sampai 750 nm.
Double-beaminstrument dimana mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang
berbentuk V yang disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar
kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan fotodetektor yang keluar menjelaskan
perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, DA,
1996).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-Vis

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-
Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan
spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa
yang berwarna.Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus diperhatikan :

Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis

Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut.
Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan
pereaksi tertentu. Pereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan yaitu :

1. Reaksinya selektif dan sensitif.

2. Reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel.
3. Hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama.
4. Waktu operasional

Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Tujuannya
adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu operasional ditentukan dengan
mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan.

Pemilihan panjang gelombang

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang
yang mempunyai absorbansi maksimal. Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan
panjang gelombang maksimal, yaitu :

1. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang
gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi
adalah yang paling besar.
2. Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi
tersebut hukum lambert-beer akan terpenuhi.
 3. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan
ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang
maksimal (Rohman, Abdul, 2007).

Keuntungan Spektrofotometer

Keuntungan dari spektrofotometer adalah :

1. Penggunaannya luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik dan biokimia
yang diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah tampak.
2. Sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4 sampai 10-5 M.
Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M dengan prosedur modifikasi
yang pasti.
3. Selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang gelombang dapat ditemukan dimana
analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan menjadi tidak perlu.
4. Ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan tipe
spektrofotometer UV-Vis ada pada jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat
diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus.
5. Mudah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan
instrumen modern, daerah pembacaannya otomatis (Skoog, DA, 1996).

D. ALAT DAN BAHAN

Alat dan bahan:
1. Spektrofotometri UV-VIS
2. Kuvet
3. Erlenmeyer 50 ml
4. Pipet tetes
5. Labu ukur 100 ml
6. Pipet gondok
7. Larutan standar logam Cu+24000 ppm
8. Larutan standar logam Co+24000 ppm
9. Larutan standar logam Ni+24000 ppm
 10. Alkohol (blanko)

E. PROSEDUR KERJA
- Buat 100 ml larutan standard Cu+2 dengan konsentrasi 4000 ppm, Larutan standar
logam Co+2 4000 ppm, Larutan standar logam Ni+2 4000 ppm
- Campurkan larutan standar Cu dan Ni sebagai sampel.
- Masukkan larutan blanko, cek alat. Bila terbentuk garis lurus, maka A= 0
- Alat sudah bisa digunakan
- Masukkan sampel dengan urutan: Ni, Cu, dan sampel
- Atur panjang gelombang antara 300-900 nm

F. HASIL
 G. PERHITUNGAN

NILAI ABSORBAN (A)

NO ZAT YANG DIUJI
𝜆(391 nm) 𝜆(801 𝑛𝑚)
1 Larutan Cu2+ 4000 ppm 0,23250 0,54346
2 Larutan Ni2+ 4000 ppm 0,51098 0,10807
3 Sampel 0,39812 0,51815

Pada 𝜆(391 nm)

Cupper
0,23250 = a. 1 . 4000
0,23250
𝜀= = 5,8125 𝑥 10 -5
4000

Nickel
0,51098 = a.1.4000
0,51098
𝜀= = 1,27745 x 10-4
4000

A =ACu+ ANi
A = 𝜀𝐶𝑢 𝑏𝑐𝑐𝑢 + 𝜀𝑁𝑖 𝑏𝑐𝑁𝑖
0,39812 =( 5,8125 𝑥 10 -5) 𝑐𝑐𝑢 + (1,27745 x 10-4)𝑐𝑁𝑖 .......................(1)

Pada 𝜆(801 nm)

Cupper
0,54346 = a. 1 . 4000
0,54346
𝜀= = 1,35865 𝑥 10 -4
4000

Nickel
0,10807 = a.1.4000
0,10807
𝜀= = 1,35865 𝑥 10 -4
4000

A =ACu+ ANi
 A = 𝜀𝐶𝑢 𝑏𝑐𝑐𝑢 + 𝜀𝑁𝑖 𝑏𝑐𝑁𝑖
0,51815 =(1,35865 𝑥 10 -4) 𝑐𝑐𝑢 + (1,35865 𝑥 10 -4)𝑐𝑁𝑖 ......................(2)

Substitusikan persamaan (1) dan (2) :

0,39812 =( 5,8125 𝑥 10 -5) 𝑐𝑐𝑢 + (1,27745 x 10-4)𝑐𝑁𝑖 x 1,0635

0,51815 =(1,35865 𝑥 10 -4) 𝑐𝑐𝑢 + (1,35865 𝑥 10 -4)𝑐𝑁𝑖 x1

0,42340=(6,181593 𝑥 10 -5)𝑐𝑐𝑢 + (1,35865 𝑥 10 -4)𝑐𝑁𝑖

0,51815 =(13,5865 𝑥 10 -5) 𝑐𝑐𝑢 + (1,35865 𝑥 10 -4)𝑐𝑁𝑖

-0,09475=-7,404907 𝑥 10 -5𝑐𝑐𝑢

−0,09475
𝑐𝑐𝑢 = −7,404907 𝑥 10−5 = 1279,5569 ppm

Masukan nilai 𝑐𝑐𝑢 ke persamaan (1) :

0,39812 =( 5,8125 𝑥 10 -5) 1279,5569+ (1,27745 x 10-4)𝑐𝑁𝑖

0,39812 =0,07437 + (1,27745 x 10-4)𝑐𝑁𝑖

0,32375=(1,27745 x 10-4)𝑐𝑁𝑖

0,32375
𝑐𝑁𝑖 = 1,27745 x 10−4 = 2534,3457 ppm
 H. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini, kita akan menentukan kadar dari Cupper dan Nikel dalam sampel
menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Spektrofotometer yang kita gunakan pada percobaan
kali ini adalah Agilent4853. Metode dari instrumen UV-VIS ini adalah pengukuran penyerapan
sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada panjang gelombang tertentu. Dari
pecobaan, kita dapatkan absorbansi dari Cu+2 , Ni+2 dan sampel pada panjang gelombang
tertentu. Konsentrasinya dapat di tentukan dengan perhitungan yang menggunakan hukum
Lambert-Beer.Alat yang digunakan adalah spektrofotometer ,yaitu suatu alat yang digunakan
untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur
transmitan ataupun absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Larutan yang
akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya
zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif,
besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut.
Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap akan menunjukkan jenis
zatnya

Pengukuran absorban larutan sampel ini dilakukan pada panjang gelombang maksimum
dari larutan tersebut. Karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva
serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik dehingga
kesalahan yang ditimbulkan panjang gelombang maksimum dapat diperkecil. Larutan
mengnhasilkan warna komplementer yang dapat menyerap cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan
oleh adanya panjang gelombang yang dimiliki larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang
gelombang yang berbeda-beda dengan interval tertentu.

Blanko yang digunakan dalam penentuan ini adalah alkohol,karena pada saat pengujian blanko
alkohol dengan spektrofotometer ini memunculkan garis lurus pada grafik sehingga blanko ini
layak digunakan.Sedangkan,apabila blanko yang digunakan adalah aquadest grafik yang muncul
tidak berupa garis lurus sehingga tidak layak untuk digunakan sebagai blanko.Pemilihan blanko
harus tepat,agar diperoleh data yang akurat.

Spektrofotometer yang kita gunakan pada percobaan ini sudah cukup canggih karena
dilengkapi dengan recorder dan kita bisa langsung menentukan nilai absorbansi sampel.Sebelum
menentukan nilai absorbansi larutan standard dan sampel,kita melakukan pengujian blanko
terlebih dahulu,apabila grafik yang timbul di monitor berupa garis lurus berarti larutan tersebut
layak dijadikan sebgai larutan blanko.Setelah spektrofotomeeter siap digunakan,set panjang
gelombang yang kita gunakan pada pengukuran 300-1000 nm.Setelah itu,baru kita mengukur
nilai absorbansi larutan standard Cu+2, Ni+2 dan sampel.Kita mengukur nilai absorbansi ini pada
panjang gelombang 391 nm,801 nm,750 nm, dan 963 nm untuk masing-masing larutan.Nilai
absorbansi tersebut dapat dilihat dari puncak yang muncul pada masing-masing panjang
gelombang.

Dari grafik diperoleh nilai absorbansi sampel, Cu+2, Ni+2 pada masing-masing panjang
gelombang yang telah diatur,setelah itu dengan menggunakan rumus lambert-beer dimana :

A=ACu+ ANi

A= 𝜀𝐶𝑢 𝑏𝑐𝑐𝑢 + 𝜀𝑁𝑖 𝑏𝑐𝑁𝑖 ,digunakan untuk masing-masing panjang gelombang

Maka kita dapat menentukan konsenstrasi Cu+2 dan Ni+ yang ada di dalam sampel yang kita
gunakan (campuran Cu+2 dan Ni+). Didapatkan 𝑐𝑐𝑢 = 1279,5569 ppm dan 𝑐𝑁𝑖 =
2534,3457 ppm.

I. KESIMPULAN
1. Spektrofotometri UV-VIS adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet(200 –
350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa.
2. Pengukuran absorban larutan sampel ini dilakukan pada panjang gelombang maksimum
dari larutan.
3. Absroban dapat dicari dengan rumus A= ɛ.b.c
4. Konsentrasi kobalt dan tembaga pada sampel adalah 𝑐𝑐𝑢 = 1279,5569 ppm dan 𝑐𝑁𝑖 =
2534,3457 ppm
 DAFTAR PUSTAKA

Skoog, Douglass. A. 2007. Prinsiples of Instrumental Analysis. United State. Stanford

University
http://kimiafarmasi.wordpress.com/2010/09/02/tipe-dan-analisis-spektrofotometri-uv-vis/

http://www.extech.com/instruments/resources/manuals/rf20_um.pdf

http://wocono.wordpress.com/2013/03/04/spektrofotometri-uv-vis/
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI

MENENTUKAN KADAR CU+2 DAN NI+2 DALAM SAMPEL DENGAN

SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Leli Suarni

1101497/2011

Pendidikan Kimia

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG

2014