Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA INSTRUMENTASI
PERCOBAAN I
PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

NAMA

: MUTIARA DWI S.

NIM

: J1B112053

KELOMPOK

: VIII (DELAPAN)

ASISTEN

: SRI KURNIAWATI

PROGRAM STUDI S1-KIMIA


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2014

PERCOBAAN I
PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

I.

TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi larutan

KNO2 dan KNO3 secara spektrofotometer ultraviolet.


II. TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan atau
absorbans suatu sampel sebagai fungsi gelombang tunggal. Instrumen semacam
itu dapat dikelompokkan menjadi secara manual atau merekam sebagai berkas
tunggal atau berkas rangkap.dalam praktek instrument berkas tunggal biasanya
dijalankan dengan tangan (manual), dan instrumen berkas rangkap umumnya
mencirikan perekaman automatik terhadap spektra serapan, namun dimungkinkan
untuk merekam suatu spektrum dengan instrument berkas tunggal (Day dan
Underwood, 1999).
Sebuah instrument yang lebih kompak dan kecil, serta relatif tidak mahal
yang lebih berguna untuk uji rutin dalam analisis kualitatif adalah spektroskop
pandangan langsung dengan prisma perbandingan. Cahaya dari sumber nyala
melwatu sumbu pusat instrument lewat celah yang dapat disesuaikan dengan suatu
tombol disisi alat. Bila prisma perbandingan diimpitkan, separuh panjang celah
tertutup dan dengan demikian cahaya dari suatu sumber dalam posisi tegak lurus
sumbu akan jatuh pada separuh celah didekat cahaya langsung yang memasuki
separuh yang lain (Khopkar, 2003).
Analisis spektrofotometri menggunakan suatu sumber radiasi yang
menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih
panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. Proses
ini memerlukan penggunaan instrumen yang lebih rumit dan karenanya lebih
mahal. Instrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer, dan
seperti tersirat dalam nama ini, instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua

instrumen dalam satu kotak sebuah spektrometer dan sebuah fotometer (Svehla,
1990).
Instumentasi kimia adalah kunci dari analisis kimia standar pada suatu
senyawa. Spektrofotometri ultraviolet dan visible didasarkan pada absorpsi
gelombang elektromagnetik (cahaya) oleh suatu molekul. Pada spektrofotometri
ultraviolet, yang diserap adalah cahaya ultra ungu (ultraviolet = UV), dengan cara
ini larutan tak berwarna dapat diukur. Energi cahaya yang terserap digunakan
untuk transisi elektron (electronic transition). Metode spektrofotometri sinar
tampak (visible) didasarkan pada penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan
berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kolorimetri.
Hanya larutan senyawa berwarna yang dapat ditentukan dengan metode ini.
Senyawa-senyawa tidak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Panjang gelombang
cahaya UV lebih pendek bila dibandingkan dengan panjang gelombang cahaya
tampak. Satuan yang akan digunakan untuk memeriksa panjang gelombang ini
adalah nanometer (1 nm = 10-7 cm). Spektrum tampak terentang dari sekitar 400
nm (ungu) sampai 750 nm (merah), sedangkan spektrum ultraviolet terentang dari
100 sampai 400 nm Keuntungan dari metode spektrofotometri UV-Vis adalah
mempunyai sensitivitas yang tinggi, selektivitas yang tinggi, akurasi yang baik,
dan penggunaan alat yang mudah (Day dan Underwood, 1999).
Spektrofotometer mempunyai lima komponen dasar yang merupakan
instrument transmisi UV-VIS yang khas. Mempunyai suatu sumber cahaya, dan
komponen-komponen yang dapat diatur sesuai keinginan yang biasanya
digunakan untuk pemiihan panjang gelombang. Suatu sample yang dibuat dari
potongan LEGO, suatu fotodetektor silisium dan sesuatu yang merupakan
multimeter digital untuk mengukur panjang gelombang berupa sinyal listrik .
Spektrum absorbsi dalam daerah-daerah ultraungu dan tampak umumnya terdiri
dari satu atau beberapa pita absorpsi yang lebar. Semua molekul dapat menyerap
radiasi dalam daerah UV-tampak, oleh karena mereka mengandung elektron, baik
yang dipakai bersama maupun tidak, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu absorbsi terjadi tergantung pada
bagaimana erat elektron terikat di dalam molekul. Elektron dalam satu ikatan

kovalen tunggal terikat erat, dan radiasi dengan energi tinggi, atau panjang
gelombang pendek, diperlukan untuk eksitasinya (Basset, 1994).
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk penentuan konsentrasi
suatu unsur logam yang terkandung dalam larutan dengan konsentrasi sangat
kecil. Metode SSA digunakan karena ketelitian yang cukup tinggi, cepat dan
relatif mudah. Meskipun metode ini telah tervalidasi, namun ketersediaan
instrumennya masih terbatas. Metode lain yang dapat digunakan untuk mengukur
kadar timbal adalah dengan menggunakan spektrofotometri Ultra Violet-Visible
(UV-Vis). Pengukuran kadar timbal dengan spektrofotometri UV-Vis dilakukan
dengan menggunakan reagen pengompleks Alizarin Red S (ARS) sehingga
dihasilkan senyawa kompleks timbal yang dapat mengabsorpsi radiasi pada
panjang gelombang. Pada penelitian ini akan dilakukan penentuan pH optimum
reaksi Pb(II) dengan ARS, validasi metode spektrofotometri UV-Vis untuk
pengukuran logam timbal dan penentuan kadar timbal (II) pada air Sungai
Kapuas. Proses validasi dilakukan dengan mengukur beberapa parameter yaitu
presisi, akurasi, linearitas, limit deteksi dan kuantifikasi. Penelitian ini diharapkan
dapat memberikan informasi mengenai kemampuan metode spektrofotometri UVVis dalam pengukuran kadar logam timbal pada sampel air Sungai Kapuas
(Aldinomera, dkk., 2014).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer UVVIS

DMS 100, monitor BMC international, printer IEE 00-100263-XX,

kuvet kotak, labu takar, propipet, pipet Mohr 5 mL, buret, statif, pipet tetes,
tube film, beaker gelas, dan botol semprot.
B. Bahan
Bahan yang digunakan yaitu larutan standar 1 M KNO2, larutan standar 1
M KNO3 dan akuades.

IV. CARA KERJA


A. Kurva kalibrasi larutan KNO2 dan larutan KNO3
1. Menghidupkan alat spektrofotometer, monitor dan printer selama 15-30
menit.
2. Memilih sistem optik daerah UV dengan menekan tombol tanda UV on-off.
3. Memilih skala untuk penentuan absorbans dengan memasukkan nilai
absorbans tertinggi pada ORD MAX dan absorbans terendah pada ORD
MIN.
4. Memilih pembacaan time constant untuk lamanya pembacaan sampel
hingga tampil di layar monitor.
5. Memilih panjang gelombang maksimum untuk daerah tertinggi dan panjang
gelombang minimum untuk daerah terendah.
6. Memasukkan blanko dimasukkan pada kuvet kotak dan diamati pembacaan
pada layar monitor.
7. Memasukkan salah satu konsentrasi larutan dimasukkan untuk melakukan
scane panjang gelombang pada absorbans maksimum.
8. Memilih panjang gelombang maksimum ini dipilih sebagai nilai panjang
gelombang maksimum tetap (FIXED WAVELENGTH).
9. Mengukur nilai absorbans semua larutan standar diukur untuk memperoleh
kurvanya (secara regresi linier).
B. Menentukan Konsentrasi Larutan KNO2 dan KNO3
1. Mengukur

konsentrasi

larutan

cuplikan

diukur

dengan

mengukur

absorbansnya pada panjang gelombang maksimum.


2. Mengalurkan nilai absorbans yang diperoleh dialurkan dalam kurva
kalibrasi yang diperoleh dari larutan standar.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN


A. Hasil
Tabel 1. Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO2 pada Panjang
Gelombang Maksimum 350 nm
Konsentrasi (M) Absorbansi
10-2

0,269

5 x 10

-3

0,171

10-3

0,078

5 x 10-4

0,066

10-4

0,062

Tabel 2. Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO3 pada Panjang


Gelombang Maksimum 300 nm
Konsentrasi (M)
10-2
5 x 10

Absorbansi
0,154

-3

0,142

10-3

0,131

5 x 10-4

0,049

10-4

0,066

Tabel 3. Nilai Absorbansi Untuk larutan Cuplikan pada Panjang


Gelombang Maksimum 350 nm dan 300 nm

Konsentrasi cuplikan (M)

Absorbansi
Pada maks 350 nm

Cuplikan KNO2 5 x 10-4


Cuplikan KNO3 5 x 10-4

Pada maks 300 nm

0,111
0,142

Gambar 1. Grafik Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO2 pada Panjang


Gelombang Maksimum 350 nm
Grafik Hubungan Antara Konsentrasi Vs Absorbans
KNO2 pada max = 350 nm
0.3
y = 21.328x + 0.0584

Absorbansi

0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

Konsentrasi

Gambar 2. Grafik Nilai Absorbansi Untuk larutan KNO2 pada Panjang


Gelombang Maksimum 350 nm
Grafik Hubungan Antara Konsentrasi Vs Absorbans
KNO2 pada max = 300 nm
0.18
0.16

Absorbansi

0.14
y = 8.6111x + 0.0798

0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0

0.002

0.004

0.006

0.008

Konsentrasi

0.01

0.012

B. Perhitungan :
1. Untuk KNO2 pada cuplikan dengan maks = 350 nm
Diketahui : A cuplikan = 0,111
y = 21,32x + 0,058
A cuplikan = y
Ditanya : Konsentrasi cuplikan (x) ?
Jawab :

y = 21,32x + 0,058
0,111 = 21,32x + 0,058
x = 2,4859 x 10-3

Jadi, konsentrasi cuplikan KNO2 adalah 2,4859 x 10-3M.


2. Untuk KNO3 pada cuplikan dengan maks = 300 nm
Diketahui : A cuplikan = 0,142
y = 8,611x + 0,079
A cuplikan = y
Ditanya : Konsentrasi cuplikan (x) ?
Jawab :

y = 8,611x + 0,079
0,142 = 8,611x + 0,079
x = 7,3162 x 10-3

Jadi, konsentrasi cuplikan KNO3 adalah 7,3162 x 10-3M.


C. Pembahasan
Instrumen spektrofotometer UV-Vis cara kerjanya berprinsip pada absorpsi
yang terjadi dalam daerah ultraviolet dan daerah tampak yang menyebabkan
tereksitasinya elektron pada ikatan dari sampel atau larutan yang dianalisis.
Spektrofotometer UV-VIS merupakan instrumen berkas rangkap (double beam),
dimana sinar monokromatis yang dipancarkan dipecah menjadi dua berkas sinar
dengan intensitas (P) yang sama. Satu berkas berupa berkas acuan (reference
beam) dan satu berkas lainnya berupa berkas cuplikan (sampel beam). Kedua
berkas yang mula-mula berjalan terpisah ini, kemudian disatukan kembali dan
diteruskan ke detektor yang berfungsi untuk menyerap energi foton-foton sinar
yang jatuh mengenainya dan mengubah energi tersebut menjadi suatu besaran
yang dapat diukur.

Komponen-komponen pokoknya berupa sumber radiasi ultraviolet yang


stabil misalnya lampu hidrogen atau deuterium. Monokromator yang berfungsi
untuk menguraikan radiasi polikromatis menjadi komponen-komponen sinar
monokromatis. Cuplikan pada daerah ultraviolet berupa gas atau larutan yang
ditempatkan dalam Quartz atau sel dari silika yang dilebur dan komponen yang
lain adalah detektor.
1. Kurva Kalibrasi Larutan KNO2 dan KNO3
Serapan cahaya dalam daerah ultraviolet dan daerah tampak tergantung pada
struktur elektronik dari molekul. Spektra ultraviolet dan tampak dari senyawasenyawa organik berkaitan erat dengan transisi-transisi diantara tingkat-tingkat
tenaga elektronik. Disebabkan hal ini, maka serapan radiasi elektronik atau
tampak sering dikenal sebagai spektroskopik elektronik. Transisi-transisi tersebut
biasanya antara orbital-orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dan orbital non
ikatan tak jenuh atau anti ikatan. Panjang gelombang serapan merupakan ukuran
dari pemisahan tingkatan-tingkatan tenaga dari orbital-orbital yang bersangkutan.
Pemisahan tenaga paling tinggi diperoleh bila elektron-elektron dalam ikatan
sigma terkesitasi yang menimbulkan serapan dalam daerah dari 120 hingga 200
nm, daerah ini dikenal sebagai daerah ultraviolet vakum dan relatif tidak banyak
memberikan keterangan.
Instrumen spektrofotometer UV-Vis berprinsip pada absorpsi yang terjadi
dalam daerah ultraviolet dan daerah tampak yang menyebabkan tereksitasinya
elektron pada ikatan dari sampel atau larutan yang dianalisis.

Instrumen

spektrofotometer UV-Vis pada dasarnya memiliki komponen-komponen standar,


seperti sumber cahaya, monokromator, sel, detektor, penguat, dan sistem
pembacaan. Hanya saja instrumen ini berbasis komputer, sinyal-sinyal listrik dari
detektor diproses, diubah domain digital, dan ditujukan ke program-program yang
sudah terprogram. Sebagai larutan standar untuk penentuan panjang gelombang
maksimum digunakan larutan KNO2 dan larutan KNO3 dengan konsentrasi 1x102

, 5x10-3, 1x10-3, 5x10-4, dan 1x10-4 dengan panjang gelombang maksimum (

maks)

350 didapat nilai absorbansi dari masing-masing konsentrasi 0,269; 0,171;

0,078; 0,066; 0,062. Sedangkan pada panjang gelombang maksimum 300 nm pada
larutan KNO3 didapatkan nilai absorbansi secara berturut-turut 0,154; 0,142;

0,131; 0,049; 0,066. Larutan yang digunakan sebagai blanko yaitu akuades. Untuk
larutan KNO2 dan larutan KNO3 yang akan diukur absorbansinya dimasukkan
kedalam

kuvet

kotak

dan

selanjutnya

diukur

dengan

menggunakan

spektrofotometer UV-VIS. Sehingga diperoleh panjang gelombang maksimum


untuk KNO2 adalah 350 nm dengan nilai absorbans sebesar 0,111 ; sedangkan
untuk KNO3 adalah 300 nm dengan nilai absorbans sebesar 0,142. Fungsi dari
blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk
penentuan konsentrasi cuplikan sehingga jumlah serapan cuplikan sendiri adalah
nilai absorbansi larutan standar atau sampel dikurangi serapan pereaksinya.
Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan larutan
cuplikan, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran
sinar radiasi menuju larutan.
Semakin besar panjang gelombang maka akan semakin besar absorbansinya.
Tapi dalam kondisi tertentu, absorbansi akan kembali turun saat bertambahnya
panjang gelombang. Panjang gelombang maksimum ini dipilih karena pada
panjang gelombang tersebut harga absorbansinya adalah maksimum dan pada
panjang glombang maksimum kesalahan dapat diperkecil. Dengan diketahuinya
panjang gelombang maksimum, maka dapat dibuat kurva kalibrasi, yaitu
hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang maksimum untuk kedua
larutan tersebut. Pembacaan skala absorbansi adalah dengan membaca skala pada
instrumen sehingga apabila tidak tepat nilai % transmitan atau absorbansi
ditentukan dengan perkiraan

yang menyebabkan pembacaannya

kurang

maksimum.
2. Menentukan Konsentrasi Larutan KNO2 dan Larutan KNO3
Panjang gelombang maksimum yang diperoleh tadi digunakan untuk
mengukur absorbansi larutan cuplikan KNO2 dan larutan cuplikan KNO3 dengan
konsentrasi yang berbeda-beda. Selain itu, pada panjang gelombang ini dapat
diperoleh kepekaan analisis yang tinggi karena dapat memenuhi hukum LambertBeer. Jika mengikuti hukum Lambert-Beer, maka akan terbentuk grafik yang
umumnya datar, dan jika pengukuran diulangi maka kesalahan pada panjang
gelombang maksimum dapat diperkecil sehingga pengukuran pada daerah yang
bersangkutan hasilnya reprodusible. Untuk menentukan konsentrasi larutan KNO2

dan larutan KNO3 dapat dibuat grafik standar antara konsentrasi larutan dengan
nilai absorbansi pada daerah panjang gelombang maksimum sehingga diperoleh
persamaan dari grafik yaitu y = ax + b, dimana a = k. Nilai k (tetapan ekstingsi),
dalam hukum Lambert-Bear : A = log T = bc = kc, dimana tetapan ini
merupakan fungsi dari panjang gelombang yang dipakai. Dari grafik hubungan
antara absorbansi dengan konsentrasi, diperoleh persamaan y = 21,32x + 0,058
untuk larutan KNO2 dan y = 8,611x + 0,079 untuk larutan KNO3. Sehingga
diperoleh nilai k. Untuk KNO2, maks 350 nm diperoleh harga k sebesar 21,32
sedangkan pada larutan KNO3 dengan maks 300 nm diperoleh harga k 8,611.
Harga k = 8,611 dimana nilai a = k, hal ini berlaku hukum Lambert-Bear.
Pada pengukuran larutan sampel A untuk KNO2 pada panjang gelombang
maksimum 350 nm diperoleh nilai absorbansinya adalah 0,111 dan dari
perhitungan yang dilakukan dengan menggunakan persamaan garis lurus y =
21,32x + 0,058 maka diperoleh konsentrasinya sebesar 2,4859 x 10-3M.
Sedangkan pada pengukuran larutan sampel B untuk KNO3 pada panjang
gelombang maksimum 300 nm diperoleh nilai absorbansinya adalah sebesar 0,142
dan dari perhitungan yang dilakukan dengan menggunakan persamaan garis lurus
y = 8,611x + 0.079 maka didapatkan konsentrasinya sebesar 7,3162 x 10-3 M.
Faktor-faktor yang mempengaruhi spektrum serapan yaitu jenis pelarut (polar,
non polar), pH larutan, kadar larutan. Jika konsentrasi tinggi akan terjadi
polimerisasi yang menyebabkan maksimum berubah sama sekali atau harga Io <
Ia. Tebal wadah sampel, jika digunakan kuvet dengan tebal berbeda akan
memberikan spektrum serapan yang berbeda. Pada umumnya tebal wadah sampel
adalah 1 cm. Sehingga berkurangnya intensitas karena melewati media
berbanding lurus dengan intensitas yang digunakan. Serta, lebar celah makin
lebar celah (slit width) maka makin lebar pula serapan (band width), cahaya
makin polikromatis, resolusi dan puncak-puncak kurva tidak sempurna.

VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Spektrofotometer UV dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan
tak berwarna tanpa melakukan pengompleksan terlebih dahulu.
2. Spektrofotometer ultraviolet terbagi menjadi dua yaitu spektrofotometer
single beam dan spektrofotometer double beam.
3. Dari percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum untuk KNO2 adalah
350 nm dengan nilai absorban sebesar 0,111 ; sedangkan untuk KNO3 adalah
300 nm dengan nilai absorban sebesar 0,142.

DAFTAR PUSTAKA

Aldinomera, R., Lia, D., dan Puji, A. 2014. Penentuan Kadar Timbal (Ii) Pada Air
Sungai Kapuas Secara Spektrofotometri Ultra Violet-Visible. JKK, tahun
2014, Vol.3 (1), Hal.1- 6, ISSN 2303-1077
Bassett. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran
EGC. Jakarta.
Day, R.A. dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Media Pustaka. Jakarta.

ANALISA JURNAL

I.

JUDUL
Studi Gangguan Ag(I) dalam Analisa Besi dengan Pengkompleks 1,10-

Fenantrolin pada pH 4,5 secara Spektofotometri UV-Vis.


II. TUJUAN
Dilakukan penelitian studi gangguan ion perak(I) dalam analisa besi dengan
pereduksi natrium tiosulfat dan pengompleks 1,10- fenantrolin pada pH 4,5 secara
spektrofotometri UV-Vis untuk mengetahui pada konsentrasi berapa ion Ag(I)
mulai mengganggu.
III. METODE PENELITIAN
Penelitian ini menggunakan larutan Fe(III) 5 ppm sebagai larutan standar,
larutan Na2S2O3 100 ppm sebagai pereduksi, dan larutan 1,10-fenantrolin 1000
ppm sebagai pengompleks. Penambahan larutan buffer asetat pH 4,5 berfungsi
untuk mempertahankan pH 4,5 yang merupakan pH optimum pada kondisi asam
dan larutan CH3COCH3 sebagai pelarut. Campuran tersebut diencerkan dengan
aqua DM hingga volume larutan 10 mL, dikocok dan didiamkan selama 5 menit.
Absorbansi untuk penentuan panjang gelombang maksimum diukur pada panjang
gelombang 480-560 nm. Prosedur yang sama juga dilakukan untuk pembuatan
kurva kalibrasi dan pengaruh ion pengganggu. Pembuatan kurva kalibrasi
menggunakan variasi konsentrasi Fe(III) dengan rentang 1-5 ppm. Pengaruh ion
pengganggu menggunakan larutan Fe(III) 5 ppm dan larutan Ag(I) 10 ppm
dengan variasi volume 0,01- 0,06 mL. Tiap prosedur diulangi sebanyak 3 kali.
IV. HASIL
A. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (max)
Panjang

gelombang

maksimum

kompleks

besi(II)-1,10-fenantrolin

ditentukan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Hal ini


merupakan pengukuran awal pada penelitian ini. Panjang gelombang maksimum
ini ditunjukkan pada panjang gelombang yang memiliki absorbansi maksimal.
Kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan
baku pada konsentrasi tertentu dibuat untuk menentukan panjang gelombang

maksimum. Penentuan max ditentukan berdasarkan reaksi besi(II) dan


pengompleks 1,10-fenantrolin. Sebelum Reaksi yang terjadi pada pembentukan
kompleks besi(II)-1,10- fenantrolin sebagai berikut:
Fe2+ (aq)+ 3C12H8N2 (aq) [Fe(C12H8N2)3]2+(aq)
Larutan kompleks besi(II)-1,10-fenantrolin yang diukur absorbansinya untuk
penentuan max berwarna merah jingga sehingga dipilih kisaran panjang
gelombang 480-560 nm. Kurva pada Gambar 3.1 menunjukkan bahwa pada
panjang gelombang 515 nm absorbansi menurun dengan meningkatnya panjang
gelombang, sehingga dapat diketahui bahwa maks larutan besi(II)-1,10-fenantrolin
diperoleh pada absorbansi paling besar terletak pada rentang 500-515 nm.
Selanjutnya pengukuran panjang gelombang dilakukan dengan rentang 1 supaya
pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh dalam penelitian ini lebih
tepat dan valid.
Penentuan besi(II) dengan pengompleks 1,10-fenantrolin membentuk
sebuah kompleks oranye memiliki absorbansi pada panjang gelombang 508 nm.
Kurva pada Gambar 3.2 menunjukkan bahwa puncak tertinggi dengan absorbansi
0,215 terdapat pada panjang gelombang 507 nm yang merupakan panjang
gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum menunjukkan kepekaan
tertinggi dan kesalahan terkecil sehingga pengukurannya akurat dan panjang
gelombang ini digunakan sebagai dasar pengukuran selanjutnya.
B. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi merupakan suatu garis yang diperoleh dari titik-titik yang
menyatakan suatu konsentrasi terhadap absorbansi yang diserap setelah dilakukan
analisa regresi linier. Konsentrasi besi secara spektrofotometri UV-Vis ditentukan
berdasarkan kurva kalibrasi yang dibuat dengan mengukur absorbansi larutan
standar besi dengan variasi 0-5 ppm.
Nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran absorbansi larutan
standar besi dengan variasi 0-5 ppm dapat dilihat pada Gambar 3.3. Kurva
kalibrasi yang terbentuk memiliki persamaan garis y = 0,0424x - 0,0029 dengan
nilai r = 0,9982 dan r2 = 0,9964. Koefisien korelasi (r2) sebesar 0,9964
menyatakan bahwa terdapat korelasi yang erat dan linearitas yang baik antara
konsentrasi larutan besi dengan absorbansinya. Hal ini dikarenakan nilai kisaran

r2 berada pada rentang 0,9 < r2 < 1. Nilai r sebesar 0,9982 menyatakan semua
titik terletak pada garis lurus yang lerengnya positif karena nilai berada pada -1 r
1.
Uji-t digunakan untuk menguji kelayakan kurva kalibrasi kompleks besi(II)1,10-fenantrolin. Hasil perhitungan uji-t dengan r = 0,9982; r2 = 0,9964; dan n= 6
adalah 33,27. Nilai ttabel sebesar 2,78 untuk tingkat kepercayaan 95% dan derajat
kebebasan n-2. Berdasarkan perhitungan uji-t dan nilai ttabel diperoleh nilai
thitung > ttabel maka H0 ditolak atau ada korelasi antara absorbansi (y) dan
konsentrasi (x). Hal ini menunjukkan bahwa persamaan regresi tersebut layak
digunakan sebagai kurva kalibrasi. Sehingga persamaan y = 0,0424x - 0,0029
dapat digunakan sebagai dasar pengukuran untuk menentukan konsentrasi besi.
C. Pengaruh Ion Pengganggu Ag(I) pada pH 4,5
Analisa besi dengan 1,10-fenantrolin dapat diganggu oleh beberapa ion lain
(misalnya perak, merkuri univalen dan bivalen, tembaga, kadmium, dan kobalt)
karena 1,10- fenantrolin tidak spesifik untuk besi bivalen. Penelitian yang telah
dilakukan sebelumnya dengan kondisi pH 4,5 diperoleh hasil bahwa ion Mn(II)
mulai mengganggu pada konsentrasi 0,06 ppm ; Ni(II) mulai mengganggu pada
konsentrasi 0,08 ppm dengan ; Co(II) mulai mengganggu pada konsentrasi 0,2
ppm [14]; dan Cu(II) mulai mengganggu pada konsentrasi 0,9 ppm. Ion
pengganggu yang dipilih dalam penelitian ini adalah perak(I) karena perak(I) dan
besi (II) dapat membentuk kompleks dengan 1,10-fenantrolin sehingga
memungkinkan terjadinya kompetisi.
Metode yang digunakan pada penelitian ini berdasarkan pada reaksi besi(II)
dengan pengompleks 1,10-fenantrolin yang membentuk warna jingga pada range
pH 2-9. Besi(II) diperoleh dengan mereduksi besi(III) dengan natrium tiosulfat,
persamaan reaksinya sebagai berikut:
2 Fe3+(aq) + 2 S2O32-(aq) 2 Fe2+ (aq) + S4O62- (aq)
Konsentrasi optimum natrium tiosulfat untuk mereduksi besi(III) menjadi besi(II)
sebesar 11 ppm dengan pH optimum buffer asetat = 4,5. Larutan buffer ini
berfungsi untuk menjaga kestabilan kompleks [Fe(C12H8N2)3]2+. Penambahan
aseton berfungsi sebagai pelarut.

Perak(I)

dengan

1,10-fenantrolin

membentuk

kompleks

dengan

perbandingan 1:1 dalam media asam dan sesuai dengan penelitian yang dilakukan
Zaporozhets, persamaan reaksinya sebagai berikut:
Ag+(aq) + 3C12H8N2 (aq) [Ag(C12H8N2)3]+(aq)
Senyawa kompleks perak(I)-1,10-fenantrolin yang terjadi diperkiran berupa
senyawa kompleks dengan stuktur linear dengan membentuk orbital sp, dengan
ikatan kovalen koordinasi sesuai dengan Gambar 3.4.
Penelitian sebelumnya pada pengaruh ion pengganggu Ni(II) diperoleh
bahwa kompetisi yang terjadi antara Ni(II) dengan Fe(II) pada pembentukan
kompleks dengan 1,10-fenantrolin dapat menurunkan absorbansi dikarenakan
kompleks Ni(II)-1,10-fenantrolin dapat menurunkan intensitas warna yang
dibentuk oleh Fe(II)-1,10-fenantrolin. Hal tersebut juga terjadi pada penelitian ini,
apabila

kompleks

perak(I)-1,10-fenantrolin

terbentuk

dapat

mengganggu

pembentukan kompleks besi(II)-1,10-fenantrolin yang menyebabkan penurunan


nilai absorbansi yang ditunjukkan pada Tabel 3.1.
Ion perak(I) mulai mengganggu pada konsentrasi 0,03 ppm dapat dilihat
pada kurva Gambar 4.5 dengan nilai persen recovery sebesar 92,88 %, karena
nilai persen recovery yang diperbolehkan untuk cuplikan biologis dan bahan
makanan yaitu 95% % recovery 105%. Kecermatan atau kepresisian dari
suatu hasil penelitian menggunakan metode tertentu dan dapat ditentukan dengan
nilai RSD (Relative Standart Deviation) < 20 ppt dan CV (Coefficient of
Variation) < 2% dapat dikatakan bahwa metode tersebut memiliki kepresisian
yang baik. Berdasarkan perhitungan diperoleh RSD= 3,645 ppt; dan CV= 0,364%
yang menunjukkan bahwa data tersebut baik dan dapat digunakan pengukuran
selanjutnya.
V. KELEBIHAN METODE JURNAL
Metode yang digunakan pada alat spektrofotometer itu sama dengan
percobaan yang kami kerjakan. Namun pada saat membuat grafik kami tidak
dapat membuat nilai R sehingga mengalami kesulitan pada saat menghitung.