KIMIA INSTRUMENTASI
PERCOBAAN I
PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
NAMA
: MUTIARA DWI S.
NIM
: J1B112053
KELOMPOK
: VIII (DELAPAN)
ASISTEN
: SRI KURNIAWATI
PERCOBAAN I
PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN TAK BERWARNA SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi larutan
instrumen dalam satu kotak sebuah spektrometer dan sebuah fotometer (Svehla,
1990).
Instumentasi kimia adalah kunci dari analisis kimia standar pada suatu
senyawa. Spektrofotometri ultraviolet dan visible didasarkan pada absorpsi
gelombang elektromagnetik (cahaya) oleh suatu molekul. Pada spektrofotometri
ultraviolet, yang diserap adalah cahaya ultra ungu (ultraviolet = UV), dengan cara
ini larutan tak berwarna dapat diukur. Energi cahaya yang terserap digunakan
untuk transisi elektron (electronic transition). Metode spektrofotometri sinar
tampak (visible) didasarkan pada penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan
berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kolorimetri.
Hanya larutan senyawa berwarna yang dapat ditentukan dengan metode ini.
Senyawa-senyawa tidak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Panjang gelombang
cahaya UV lebih pendek bila dibandingkan dengan panjang gelombang cahaya
tampak. Satuan yang akan digunakan untuk memeriksa panjang gelombang ini
adalah nanometer (1 nm = 10-7 cm). Spektrum tampak terentang dari sekitar 400
nm (ungu) sampai 750 nm (merah), sedangkan spektrum ultraviolet terentang dari
100 sampai 400 nm Keuntungan dari metode spektrofotometri UV-Vis adalah
mempunyai sensitivitas yang tinggi, selektivitas yang tinggi, akurasi yang baik,
dan penggunaan alat yang mudah (Day dan Underwood, 1999).
Spektrofotometer mempunyai lima komponen dasar yang merupakan
instrument transmisi UV-VIS yang khas. Mempunyai suatu sumber cahaya, dan
komponen-komponen yang dapat diatur sesuai keinginan yang biasanya
digunakan untuk pemiihan panjang gelombang. Suatu sample yang dibuat dari
potongan LEGO, suatu fotodetektor silisium dan sesuatu yang merupakan
multimeter digital untuk mengukur panjang gelombang berupa sinyal listrik .
Spektrum absorbsi dalam daerah-daerah ultraungu dan tampak umumnya terdiri
dari satu atau beberapa pita absorpsi yang lebar. Semua molekul dapat menyerap
radiasi dalam daerah UV-tampak, oleh karena mereka mengandung elektron, baik
yang dipakai bersama maupun tidak, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu absorbsi terjadi tergantung pada
bagaimana erat elektron terikat di dalam molekul. Elektron dalam satu ikatan
kovalen tunggal terikat erat, dan radiasi dengan energi tinggi, atau panjang
gelombang pendek, diperlukan untuk eksitasinya (Basset, 1994).
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk penentuan konsentrasi
suatu unsur logam yang terkandung dalam larutan dengan konsentrasi sangat
kecil. Metode SSA digunakan karena ketelitian yang cukup tinggi, cepat dan
relatif mudah. Meskipun metode ini telah tervalidasi, namun ketersediaan
instrumennya masih terbatas. Metode lain yang dapat digunakan untuk mengukur
kadar timbal adalah dengan menggunakan spektrofotometri Ultra Violet-Visible
(UV-Vis). Pengukuran kadar timbal dengan spektrofotometri UV-Vis dilakukan
dengan menggunakan reagen pengompleks Alizarin Red S (ARS) sehingga
dihasilkan senyawa kompleks timbal yang dapat mengabsorpsi radiasi pada
panjang gelombang. Pada penelitian ini akan dilakukan penentuan pH optimum
reaksi Pb(II) dengan ARS, validasi metode spektrofotometri UV-Vis untuk
pengukuran logam timbal dan penentuan kadar timbal (II) pada air Sungai
Kapuas. Proses validasi dilakukan dengan mengukur beberapa parameter yaitu
presisi, akurasi, linearitas, limit deteksi dan kuantifikasi. Penelitian ini diharapkan
dapat memberikan informasi mengenai kemampuan metode spektrofotometri UVVis dalam pengukuran kadar logam timbal pada sampel air Sungai Kapuas
(Aldinomera, dkk., 2014).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer UVVIS
kuvet kotak, labu takar, propipet, pipet Mohr 5 mL, buret, statif, pipet tetes,
tube film, beaker gelas, dan botol semprot.
B. Bahan
Bahan yang digunakan yaitu larutan standar 1 M KNO2, larutan standar 1
M KNO3 dan akuades.
konsentrasi
larutan
cuplikan
diukur
dengan
mengukur
0,269
5 x 10
-3
0,171
10-3
0,078
5 x 10-4
0,066
10-4
0,062
Absorbansi
0,154
-3
0,142
10-3
0,131
5 x 10-4
0,049
10-4
0,066
Absorbansi
Pada maks 350 nm
0,111
0,142
Absorbansi
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0
0.002
0.004
0.006
0.008
0.01
0.012
Konsentrasi
Absorbansi
0.14
y = 8.6111x + 0.0798
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0
0.002
0.004
0.006
0.008
Konsentrasi
0.01
0.012
B. Perhitungan :
1. Untuk KNO2 pada cuplikan dengan maks = 350 nm
Diketahui : A cuplikan = 0,111
y = 21,32x + 0,058
A cuplikan = y
Ditanya : Konsentrasi cuplikan (x) ?
Jawab :
y = 21,32x + 0,058
0,111 = 21,32x + 0,058
x = 2,4859 x 10-3
y = 8,611x + 0,079
0,142 = 8,611x + 0,079
x = 7,3162 x 10-3
Instrumen
maks)
0,078; 0,066; 0,062. Sedangkan pada panjang gelombang maksimum 300 nm pada
larutan KNO3 didapatkan nilai absorbansi secara berturut-turut 0,154; 0,142;
0,131; 0,049; 0,066. Larutan yang digunakan sebagai blanko yaitu akuades. Untuk
larutan KNO2 dan larutan KNO3 yang akan diukur absorbansinya dimasukkan
kedalam
kuvet
kotak
dan
selanjutnya
diukur
dengan
menggunakan
kurang
maksimum.
2. Menentukan Konsentrasi Larutan KNO2 dan Larutan KNO3
Panjang gelombang maksimum yang diperoleh tadi digunakan untuk
mengukur absorbansi larutan cuplikan KNO2 dan larutan cuplikan KNO3 dengan
konsentrasi yang berbeda-beda. Selain itu, pada panjang gelombang ini dapat
diperoleh kepekaan analisis yang tinggi karena dapat memenuhi hukum LambertBeer. Jika mengikuti hukum Lambert-Beer, maka akan terbentuk grafik yang
umumnya datar, dan jika pengukuran diulangi maka kesalahan pada panjang
gelombang maksimum dapat diperkecil sehingga pengukuran pada daerah yang
bersangkutan hasilnya reprodusible. Untuk menentukan konsentrasi larutan KNO2
dan larutan KNO3 dapat dibuat grafik standar antara konsentrasi larutan dengan
nilai absorbansi pada daerah panjang gelombang maksimum sehingga diperoleh
persamaan dari grafik yaitu y = ax + b, dimana a = k. Nilai k (tetapan ekstingsi),
dalam hukum Lambert-Bear : A = log T = bc = kc, dimana tetapan ini
merupakan fungsi dari panjang gelombang yang dipakai. Dari grafik hubungan
antara absorbansi dengan konsentrasi, diperoleh persamaan y = 21,32x + 0,058
untuk larutan KNO2 dan y = 8,611x + 0,079 untuk larutan KNO3. Sehingga
diperoleh nilai k. Untuk KNO2, maks 350 nm diperoleh harga k sebesar 21,32
sedangkan pada larutan KNO3 dengan maks 300 nm diperoleh harga k 8,611.
Harga k = 8,611 dimana nilai a = k, hal ini berlaku hukum Lambert-Bear.
Pada pengukuran larutan sampel A untuk KNO2 pada panjang gelombang
maksimum 350 nm diperoleh nilai absorbansinya adalah 0,111 dan dari
perhitungan yang dilakukan dengan menggunakan persamaan garis lurus y =
21,32x + 0,058 maka diperoleh konsentrasinya sebesar 2,4859 x 10-3M.
Sedangkan pada pengukuran larutan sampel B untuk KNO3 pada panjang
gelombang maksimum 300 nm diperoleh nilai absorbansinya adalah sebesar 0,142
dan dari perhitungan yang dilakukan dengan menggunakan persamaan garis lurus
y = 8,611x + 0.079 maka didapatkan konsentrasinya sebesar 7,3162 x 10-3 M.
Faktor-faktor yang mempengaruhi spektrum serapan yaitu jenis pelarut (polar,
non polar), pH larutan, kadar larutan. Jika konsentrasi tinggi akan terjadi
polimerisasi yang menyebabkan maksimum berubah sama sekali atau harga Io <
Ia. Tebal wadah sampel, jika digunakan kuvet dengan tebal berbeda akan
memberikan spektrum serapan yang berbeda. Pada umumnya tebal wadah sampel
adalah 1 cm. Sehingga berkurangnya intensitas karena melewati media
berbanding lurus dengan intensitas yang digunakan. Serta, lebar celah makin
lebar celah (slit width) maka makin lebar pula serapan (band width), cahaya
makin polikromatis, resolusi dan puncak-puncak kurva tidak sempurna.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Spektrofotometer UV dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan
tak berwarna tanpa melakukan pengompleksan terlebih dahulu.
2. Spektrofotometer ultraviolet terbagi menjadi dua yaitu spektrofotometer
single beam dan spektrofotometer double beam.
3. Dari percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum untuk KNO2 adalah
350 nm dengan nilai absorban sebesar 0,111 ; sedangkan untuk KNO3 adalah
300 nm dengan nilai absorban sebesar 0,142.
DAFTAR PUSTAKA
Aldinomera, R., Lia, D., dan Puji, A. 2014. Penentuan Kadar Timbal (Ii) Pada Air
Sungai Kapuas Secara Spektrofotometri Ultra Violet-Visible. JKK, tahun
2014, Vol.3 (1), Hal.1- 6, ISSN 2303-1077
Bassett. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran
EGC. Jakarta.
Day, R.A. dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Media Pustaka. Jakarta.
ANALISA JURNAL
I.
JUDUL
Studi Gangguan Ag(I) dalam Analisa Besi dengan Pengkompleks 1,10-
gelombang
maksimum
kompleks
besi(II)-1,10-fenantrolin
r2 berada pada rentang 0,9 < r2 < 1. Nilai r sebesar 0,9982 menyatakan semua
titik terletak pada garis lurus yang lerengnya positif karena nilai berada pada -1 r
1.
Uji-t digunakan untuk menguji kelayakan kurva kalibrasi kompleks besi(II)1,10-fenantrolin. Hasil perhitungan uji-t dengan r = 0,9982; r2 = 0,9964; dan n= 6
adalah 33,27. Nilai ttabel sebesar 2,78 untuk tingkat kepercayaan 95% dan derajat
kebebasan n-2. Berdasarkan perhitungan uji-t dan nilai ttabel diperoleh nilai
thitung > ttabel maka H0 ditolak atau ada korelasi antara absorbansi (y) dan
konsentrasi (x). Hal ini menunjukkan bahwa persamaan regresi tersebut layak
digunakan sebagai kurva kalibrasi. Sehingga persamaan y = 0,0424x - 0,0029
dapat digunakan sebagai dasar pengukuran untuk menentukan konsentrasi besi.
C. Pengaruh Ion Pengganggu Ag(I) pada pH 4,5
Analisa besi dengan 1,10-fenantrolin dapat diganggu oleh beberapa ion lain
(misalnya perak, merkuri univalen dan bivalen, tembaga, kadmium, dan kobalt)
karena 1,10- fenantrolin tidak spesifik untuk besi bivalen. Penelitian yang telah
dilakukan sebelumnya dengan kondisi pH 4,5 diperoleh hasil bahwa ion Mn(II)
mulai mengganggu pada konsentrasi 0,06 ppm ; Ni(II) mulai mengganggu pada
konsentrasi 0,08 ppm dengan ; Co(II) mulai mengganggu pada konsentrasi 0,2
ppm [14]; dan Cu(II) mulai mengganggu pada konsentrasi 0,9 ppm. Ion
pengganggu yang dipilih dalam penelitian ini adalah perak(I) karena perak(I) dan
besi (II) dapat membentuk kompleks dengan 1,10-fenantrolin sehingga
memungkinkan terjadinya kompetisi.
Metode yang digunakan pada penelitian ini berdasarkan pada reaksi besi(II)
dengan pengompleks 1,10-fenantrolin yang membentuk warna jingga pada range
pH 2-9. Besi(II) diperoleh dengan mereduksi besi(III) dengan natrium tiosulfat,
persamaan reaksinya sebagai berikut:
2 Fe3+(aq) + 2 S2O32-(aq) 2 Fe2+ (aq) + S4O62- (aq)
Konsentrasi optimum natrium tiosulfat untuk mereduksi besi(III) menjadi besi(II)
sebesar 11 ppm dengan pH optimum buffer asetat = 4,5. Larutan buffer ini
berfungsi untuk menjaga kestabilan kompleks [Fe(C12H8N2)3]2+. Penambahan
aseton berfungsi sebagai pelarut.
Perak(I)
dengan
1,10-fenantrolin
membentuk
kompleks
dengan
perbandingan 1:1 dalam media asam dan sesuai dengan penelitian yang dilakukan
Zaporozhets, persamaan reaksinya sebagai berikut:
Ag+(aq) + 3C12H8N2 (aq) [Ag(C12H8N2)3]+(aq)
Senyawa kompleks perak(I)-1,10-fenantrolin yang terjadi diperkiran berupa
senyawa kompleks dengan stuktur linear dengan membentuk orbital sp, dengan
ikatan kovalen koordinasi sesuai dengan Gambar 3.4.
Penelitian sebelumnya pada pengaruh ion pengganggu Ni(II) diperoleh
bahwa kompetisi yang terjadi antara Ni(II) dengan Fe(II) pada pembentukan
kompleks dengan 1,10-fenantrolin dapat menurunkan absorbansi dikarenakan
kompleks Ni(II)-1,10-fenantrolin dapat menurunkan intensitas warna yang
dibentuk oleh Fe(II)-1,10-fenantrolin. Hal tersebut juga terjadi pada penelitian ini,
apabila
kompleks
perak(I)-1,10-fenantrolin
terbentuk
dapat
mengganggu