ANALISIS GRAVIMETRI

MATERI :
1.Prinsip Umum Analisis Gravimetri

2. Metode dalam Analisis Gravimetri

3. Stoikiometri Reaksi Gravimetri
4. Proses Pengendapan dalam Analisis Gravimetri
5. Pereaksi Pengendap Organik untuk Gravimetri

By : Mutiara Dwi Saptarini

J1B112053

1. Prinsip Umum Analisis Gravimetri

Analisis Gravimetri adalah bentuk analisis secara kuantitatif yang berupa
penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari

sampel itu maupun dari pelarutnya.

Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada
stokiometri reaksi pengendapan. Secara umum dinyatakan dengan
persamaan :

aA + pP

AaPp

dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan

analit (A), p adalah koefisien reaksi setara dari reaktan
pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat
kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap)
yang dapat ditentukkan beratnya dengan tepat setelah
proses pencucian dan pengeringan.

Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses

pengendapan yang sempurna.

Misalnya, kalsium bisa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan ion Ca2+ dengan
menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)

Reaksi yang menyertai pengeringan :

CaC2O4 (s) CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)

Agar hasilnya mendekati nilai

sebenarnya, maka ada Syarat
yg hrs dipenuhi dlm analisis
gravimetri, yaitu :

Proses pemisahan atau pengendapan

analit dari komponen lainnya hendaknya
cukup sempurna sehingga kuantitas
analit yang tak-terendapkan secara
analitis tak-dapat dideteksi (biasanya
0,1 mg atau kurang, dalam menetapkan
penyusunan utama dari suatu makro).
Endapan analit yang dihasilkan diketahui
dengan tepat komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi, tidak
bercampur dengan zat pengotor.

2. Metode Gravimetri

1. Gravimetri cara penguapan : digunakan

Ada beberapa cara dalam
metode gravimetri :

utk menentukan kadar air

2. Gravimetri elektrolisa : zat yg dianalisa

ditempatkan pada sel elektrololisis
3. Gravimetri

menggunakan

cara

pengendapan

pereaksi

menghasilkan endapan

yg

akn

6. Perhitungan
5. penimbangan

Prosedur Gravimetri

1. Penyiapan
Larutan

2. Pengendapan
& Pencernaan

4. Pengeringan

3. Stoikiometri Reaksi Gravimetri

3. Penyaringan
& Pencucian

Suatu endapan yg dihasilkan ditimbang & dibandingkan dg berat sampel :

% A= berat A
x 100
berat sampel
Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri
Sehingga :
%A=

100

Ada 2 hal yang perlu diingat pada penentuan

faktor gravimetri adalah :
1. Berat molekuler atau berat atom analit yang
ditetapkan merupakan pembilang, berat zat
atau

endapan

yang

ditimbang

merupakan

penyebut.
2.Jumlah molekul atau atom dalam pembilang
dan penyebut harus ekivalen

4. Proses Pengendapan dalam Analisis Gravimetri

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan
pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar
didapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehingga
mudah disaring dan dicuci. Pembentukan partikel endapan terjadi dalam larutan
yang lewat jenuh.
Kation & anion dlm larutan bertambah dlm nukleus-nukleus

itu & melekat pd permukaannya dg ikatan kimia. Itulah yg

menyebabkan tumbuhnya suatu kisi berdimensi 3. Jadi dlm
prakteknya hrs diusahakan menambahkan sdkit pereaksi
agar terjadi nukleasi atau inti-inti hablur yg jumlahnya
tdk terlalu besar & inti-inti hablur itu selanjutnya menjadi
partikel-partikel endapan yg mudah disaring.

a. Kemurnian Endapan
Setelah proses pengendapan masalah berikut adalah bagaimana cara
mendapatkan endapan semurni mungkin untuk mendapatkan hasil analisis seteliti
mungkin. Ikut sertanya pengotor pada endapan dapat dibedakan menjadi :
Pengendapan bersama (ko-presipitasi) : Kontaminasi endapan oleh zat-zat yang
secara normal larut dalam cairan induk. Ada dua jenis kopresipitasi yang penting:
1.

Berkaitan dengan adsorpsi pada permukaan partikel yang terkena larutan,

2.

sehubungan dengan oklusi zat asing sewaktu proses pertumbuhan kristal

dari partikel-partikel primer.
Pengendapan susulan (post-presipitasi) : pengendapan yang
terjadi di atas permukaan

endapan pertama sesudah ia

terbentuk. Pada proses ini senyawa yang diinginkan mengendap

dulu, baru zat pengotor menyusul mengendap. Makin lama
endapan dibiarkan dalam induk larutannya, makin meningkat
jumlah zat pengotor menyusul mengendap.

b. Keadaan Optimum Endapan

Utk memperoleh keadaan optimum hrs mengikuti aturan
sbgai berikut :
1. Pengendapan hrs dilakukan pd larutan encer
2. Peraksi

dicampur

perlahan-lahan

dan

teratur

dengan

pengadukan tetap.
3. Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang
terbentuk stabil pada temperatur tinggi.
4. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama
dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya
kopresipitasi.
5. Endapan harus dicuci dengan larutan encer.

6. Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi

sebaiknya dilakukan pengendapan ulang

c. Penyaringan dan Pencuci Endapan

Penyaringan endapan dilakukan dgn kertas saring dgn ukuran
diameter kertas & lobang pori yg sesuai. Proses pencucian ini dimaksudkan
untuk menghilangkan zat pengotor dari endapan yang diinginkan agar
dalam proses pemijaran kelak hanya endapan murni yang dipijarkan.
Endapan berbentuk jel tidak dapat dicuci pada saat endapan ada dikertas
saring karena pencucian tidak akan berlangsung sempurna. Dalam hal ini
pencucian dilakukan dengan cara dekantasi atau endap-tuang dan larutan
pencuci berupa larutan elektrolit .

Larutan pencuci dibagi

3 kelompok :

1. Larutan yang mencegah terbentuknya koloid

yang

mengakibatkan

dapat

lewat

kertas

saring, misalnya : penggunaan ammonium nitrat

untuk mencuci endapan ferihidroksida
2. Larutan

yang

mengurangi

kelarutan

dari

endapan, misalnya : alcohol.

3. Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam

dari asam lemah atau basa lemah.

Berikut ini adalah kriteria pemilihan larutan pencuci :

a. Dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak
melarutkan endapan
b. Tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu dipijarkan
c. Dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian endapan
d. Digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila ada
kemungkinan endapan dapat larut.
e. Larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan endapan
memungkinkan.

d . Pembakaran atau Pemijaran Endapan

Endapan yang sudah bersih harus dikeringkan sebelum mengalami
pemijaran. Jika endapan masih melekat pada kertas saring, maka kertas
saring ini harus diabukan dulu dengan memakai api sekecil mungkin.
Kemudian

secara

teratur

temperatur yang diinginkan.

temperatur

dinaikkan

sampai

mencapai

5. Pereaksi Pengendap Organik utk

Gravimetri
Sifat zat pengendap organik, yaitu :
.

Beberapa komponen kelat yg dibentuk mempunyai kelarutan yg kecil

dlm air sehingga ion logam dpt diendapkan secara kuantitatif
Pengendap organik sering mempunyai bobot molekul besar
sehingga dg sejumlah kecil logam menghasilkan endapan yg
beratny tinggi.
Beberapa senyawa organik mempunyai sifat selektivitas yg
menghasilkan endapan dg sedikit kation.
Dlm beberapa hal, logam dpt diendapkan dg pereaksi
organik. Endapan dikumpulkan & dilarutkan, & molekul
organik dititrasi.

Beberapa pengendap organik yang telah dikenal banyak

digunakan dalam analisis gravimetri seperti :
1. Dimeti glioksim (DMG)

yang

berguna

untuk

penentuan nikel.

2. 8-hidroksiquinolin berguna untuk

mengendapkan

dan

dapat

pemisahan.

beberapa

logam

digunakan

untuk

6. 1-nitroso-2-naftol
digunakan

pada

Kompleks

tersebut

(untuk

ditimbang sebagai

logam

keadaan
dibakar
Co3O4.

5. Asam antranilat digunakan

pada beberapa logam (untuk
Cu). Biasanya sering digunakan
garam natrium.

Co)
asam.
dan

Contoh Soal
1. Berapa mol yang terkandung dalam 2 gram asam benzoate murni (122,1 g/mol)?

Jawab:
mol As. Benzoat = 2 g as.benzoat x
2. Suatu sampel senyawa ionic seberat 0,5662 gram yang mengandung ion klorida
dilarutkan dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih. Bila berat endapan dari
Cl yang terbentuk adalah 1,0882 gram, hitung

persen berat Cl dalam sampel.

Jawab:
Diketahui: berat endapan = 1,0882 g ; berat sampel = 0,5662 g ; Mr AgCl= 143,4
Faktor gravimetri = ArCl / MrAgCl = 35,45/143,4

% Cl =

x 100% = 47,51 %

3. Satu sampel biji besi sebesar 0,4852 gram dilarutkan dengan asam,
dan besi dioksidasi ke keadaan oksidasi +3, dan selanjutnya
diendapkan sebagai oksidasi hidrous Fe2O3 . xH2O. Endapan tersebut
disaring, dicuci dan dibakar menjadi Fe2O3 , yang diketahui beratnya

0,2481 gram. Hitung persentase besi (Fe) dalam sampel tersebut.

Jawab :

2 Fe3+
Fe2O3 . xH2O
Fe2O3
Karena 2 mol Fe menghasilkan 1 mol Fe2O, maka :

mol Fe = 2 x mol Fe2O3

=
g

= 0,24819 x

% Fe =
= 35,76

Kesimpulan

Analisis gravimetri merupakan salah

satu bentuk analisis kuantitatif yang
dilakukan dengan proses penimbangan.

Pereaksi organik banyak digunakan

sebab bersifat selektif. Selektivitas
berarti kemampuan dari pereaksi
organik untuk bergabung dengan satu
atau dua logam untuk memisahkannya
dari zat lainnya.