Nama /NIM

: Mutiara Dwi Saptarini / J1B112053

Tugas

: Kimia Pemisahan

Teknik Pemisahan Destilasi

Penerapan Teknologi Gradien Suhu yang Ideal untuk Mengoptimalkan
Proses Kimia yaitu Proses Pertukaran dan Destilasi untuk Isotop Boron dari
Pemisahan Senyawa (CH3)2O-BF3 Kompleks
Pemisahan 10B dari boron alam telah banyak menerima perhatian saat ini.
Ada berbagai metode pada pemisahan boron isotop, seperti reaksi pertukaran
kimia dan destilasi dalam metode boron trifluorida, pertukaran ion dalam metode
larutan asam borat, destilasi suhu rendah boron metil flourida dalam metode
fluoride kompleks, metode laser inframerah, dll. Reaksi pertukaran kimia dan
destilasi untuk pemisahan boron isotop telah didaftarkan dengan produksi industri
otentik. Penelitian dilakukan untuk memisahkan isotop boron. Selain itu, program
penelitian dimulai untuk mempelajari berbagai metode untuk mengurangi
senyawa boron. Metode pertukaran kimia sangat diperhatikan oleh para ahli.
Diantaranya metode ini, kompleks donor-boron trifluorida dan pertukaran gas
boron trifluorida sesuai dengan reaksi reversibel berikut:
Donor 11BF3 (l) + 10BF3(g) Donor 10BF3 (l) + 11BF3 (g) (1)
Dimetileter-boron trifluoride kompleks terpilih sebagai senyawa kompleks yang
paling ekonomis. Dengan mengubah kondisi suhu kolom destilasi dan kinerja
kondensor,

pertukaran

kimia

dimethylether-boron

trifluorida

kompleks

dioptimalkan dan faktor fraksinasi dari sistem ini adalah sebesar 1,026. Pertukaran
hasil kimia dan destilasi dengan dimetil eter-boron trifluorida kompleks dianggap
sebagai metode pertukaran terbaik didalam industri kimia di dunia.
Beberapa instrumen induktif yg digunakan yaitu plasma spektrofotometer
emisi atom (ICP, Varian Turbo 150 AX) digunakan untuk penentuan konsentrasi
boron, serta instrumen ICP-Mass Spectrometer digunakan dalam menentukan
rasio molar boron isotop. Sedangkan bahan dasar yang digunakan adalah boron
trifluorida dan dimetil eter (kelas industri Cina). Cairan kompleks untuk dimetil
eter-boron triflourida dengan cepat membentuk dari hubungan antara 2 gas boron

trifluoride dan dimetil eter. Reaksi ini bersifat reversible dan pirogemik untuk
alasan ini reaksi dilakukan dalam reaktor kaca ganda dengan pendingin di dinding
luar. Dalam rangka menciptakan kondisi panas yang optimal, berbagai eksperimen
dilakukan dengan mengubah kondisi panas kolom destilasi. Dalam eksperimen
ini, gradien suhu kolom dan suhu titik gelembung kompleks berubah. Dalam
setiap temperatur titik gelembung kompleks (TBP = 92, 97 dan 102C), empat
percobaan dilakukan diberbagai gradien suhu kolom distilasi (t / Z = 0, 4.16,
8.33 dan 12.5). Dalam semua percobaan suhu kondensor adalah 47,5 C dan hasil
setiap percobaan dianalisis. Karena spektrometri ICP-Mass sensitif terhadap
konsentrasi boron (boron yang diserap pada ruang kaca spektrometri ICP-Mass)
konsentrasi sampel harus sama dan rendah. Air suling sangat murni (mengandung
30 ppb konsentrasi boron) digunakan untuk mempersiapkan sampel. Pertama,
dalam rangka untuk menyamakan konsentrasi, sampel dianalisis dengan ICP.
Kedua, konsentrasi masing-masing sampel diencerkan dengan 2 ppm. Ketiga,
sampel dianalisis dengan spektrometri ICP-Mass. Angka-angka perubahan faktor
fraksinasi berdasarkan waktu di berbagai gradien suhu kolom yang ditampilkan.
Pada Gambar. 3-5, suhu titik bubble pada kolom distilasi yang beroperasi di total
refluks konstan dan; rasio refluks adalah 30 cc / menit.
Dalam kolom destilasi dua reaksi berlangsung. Reaksi pertama adalah
dekomposisi dari kompleks menjadi elemen-elemen dasar yang merupakan reaksi
reversibel endotermik diberikan dalam Pers. (3). Yang kedua adalah reaksi
reversibel pirogenik, yang diberikan dalam Pers.(4)
(CH3)2OBF3 (l) + q (CH3)2O (g) + BF3 (g)

(3)

(CH3)2O11BF3 (l) + 10BF3 (g) (CH3)2O10BF3 (l) +11BF3 (g) + q

(4)

Kedua pertukaran kimia dan reaksi dekomposisi kompleks yang efektif pada
pemisahan isotop boron. Dalam kolom destilasi, pertama reaksi dekomposisi
kompleks terjadi dan gas BF3 diproduksi, kedua gas yang dihasilkan berpartisipasi
dalam reaksi pertukaran dan pemisahan isotop selesai. Peningkatan panas atau
suhu menyebabkan kecenderungan reaksi (3) reaksi rightand (4) ke arah kiri.
Kondisi optimum pemisahan terpenuhi ketika seluruh gas BF3 dihasilkan dari
reaksi (3) dihabiskan dalam reaksi (4). Dalam reaksi (4) isotop 10B dan isotop 11B
cenderung tetap dalam fase cair dan gas masing-masing. Dalam kolom distilasi,

isotop

10

B diperkaya di bagian bawah dan

11

B di bagian atas kolom. Reaksi

penguraian kompleks (Eq. (3)) merupakan reaksi endotermik dan reaksi

pertukaran (Persamaan (4).) adalah reaksi pirogenik dan menghasilkan gas (BF 3)
dari

reaksi

dekomposisi

kompleks

dihabiskan

oleh

reaksi

reversibel,

meningkatkan gradien suhu sepanjang kolom (dari bawah ke atas) dengan suhu
rata-rata sepanjang kolom menurun dan reaksi dekomposisi kompleks melambat.
Di sisi lain, mempercepat reaksi pertukaran. Dengan kata lain, dengan
meningkatkan gradien suhu kolom, gas yang dihasilkan BF 3 dari reaksi
dekomposisi dalam reaksi pertukaran sebagai bahan baku sehingga faktor
fraksinasi secara keseluruhan meningkat. Menurut suhu awal reaksi dekomposisi
(78C), peningkatan berlebihan dalam gradien suhu menyebabkan kedua
dekomposisi dan pertukaran reaksi di atas kolom (di mana suhu di bawah 78C)
berhenti dengan terpisahnya dari kolom (atas kolom) jumlah tahap teoritis akan
menurun karena faktor fraksinasi secara keseluruhan juga menurun.
Dalam tulisan ini dijelaskan, penciptaan sebuah teknologi untuk gradien
suhu yang ideal sepanjang kolom destilasi. Saat ini, proses pemisahan sepanjang
kolom destilasi

pada skala industri dianggap tidak ekonomis. Dengan

menciptakan suhu gradient yang ideal sepanjang kolom, dapat mengurangi biaya
pemisahan boron isotop. Dengan meningkatnya suhu, reaksi dekomposisi
dipercepat sedangkan reaksi pertukaran melambat. Gradien suhu kolom sangat
penting, dalam mempengaruhi kedua dekomposisi dan pertukaran reaksi. Kolom
pemisahan ditutupi oleh 18 pemanas listrik berbentuk tabung dengan kekuatan
350 W. Monitor mengontrol Setiap pemisahan dari alat pemanas listrik. Sistem
pengendalian monitor dapat menggunakan berbagai garis vertikal pada gradien
suhu dengan tepat secara terus menurus

dari kolom destilasi. Tulisan ini

menunjukkan bahwa kondisi optimum untuk pemisahan boron isotop pada skala
peneliti dapat diperoleh dengan destilasi dimetileter-borontrifluoride kompleks
pada suhu titik gelembung kompleks 92C dan gradien suhu kolom 7,56C / m.
Pertama, dibandingkan dengan pekerjaan sebelumnya pada skala industri titik
didih kompleks dalam proses distilasi menurun dari 97C ke 92C. Kedua, baik
biaya konstruksi kolom dan pemeliharaan menurun, penurunan jumlah tahap
teoritis 61,8 persen.