LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS SPEKTROMETRI
PERCOBAAN 2
PENETAPAN ANION FOSFAR DALAM AIR

NIM : 10521061
Nama : Alsha Andini
Kelompok :5
Hari : Kamis
Tgl. Percobaan : 25 Oktober 2023
Tgl. Pengumpulan : 2 November 2023
Nama Asisten : Natalia (120522008)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2023
 Percobaan 2
Penetapan Anion Fosfat dalam Air

I. Tujuan percobaan
- Menentukan panjang gelombang maksimum komples molib dan fosfat
- Menentukan kadar anion fosfat dalam sampel dengan spectrometer UV-Vis

II. Teori dasar

Pada percobaan ini ditentukan kadar anion fosfat dengan menggunkan spektrometri
UV dan Vis. Fosfat merupakan nutrien essensial yang diperlukan oleh tanaman dalam
proses pertumbuhan dan perkembangannya. Fosfat sebenarnya terdapat dalam jumlah yang
melimpah dalam tanah, namun sekitar 95-99% terdapat dalam bentuk fosfat tidak terlarut
sehingga tidak dapat digunakan oleh tanaman. Analisa anion fosfat dapat dilakukan dengan
spektrometeri dengan sampel merupakan larutan yang berwarna sehingga dapat menyerap
dengan panjang gelombang tertentu. Untuk mendapatkan larutan warna, dilakukan dengan
pembentukan kompleks dengan ammonium molibdat menghasilkan kompleks berwarna
kuning. Serta ditambahkan 𝑆𝑛𝐶𝑙2 menghasilkan kompleks berwarna biru yang dapat
diukur absorban menggunakan spectrometer UV-Vis
Spektrofotometer UV-Vis merupakan metode gabungan antara spektrofotometer
uv dan visible yang menggunakan dua sumber cahaya berbeda. Spektrofotometer UV-Vis
ada dua macam yaitu spektrofotometer -vis single beam dan spektrofotometer doble beam.
Perbedaan dari keduanya yaitu spektrofotometer uvvis single beam bekerja pada panjang
gelombang 190-1000 nm, sedangkan pada doble beam bekerja pada panjang gelombang
190-750 nm (Suharti, 2013). Pada spektrofotometer uv-vis duble beam juga dapat
melakukan pangukuran secara bersamaan antara blanko dan contoh uji. Sehingga serapan
zat yang dibaca tidak terpengaruhi karena perbedaan daya tegangan listrik Prinsip
Spektrofotometer uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer yaitu ketika cahaya
mokromatik melalui suatu larutan (media). Maka ada sebagian cahaya yang diserap,
sebagian ada yang dipantulkan dan sebagian ada yang dipancarkan

III. Alat dan bahan

3.1. Alat
- Spektrometri UV-Vis
- Peralatan gelas umum
- Batang pengaduk kaca
- Pipet volume 10 ml
- Mikroburet
- Klem dan statif
- Stopwatch

3.2. Bahan
- Aqua dm
- Larutan induk 𝑃𝑂43−
- Ammonium molibdat
- 𝑆𝑛𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂
IV. Cara Kerja

Pada percobaan tersedia 1000 ppm Larutan induk 𝑃𝑂43− , sedangkan dalam
percobaan yang dilakukan diubah konsentrasinya menjadi 100 ppm dengan cara
menggunakan labu takar 100 ml dan diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan
aqua dm. Larutan ini ditempatkan dalam buret ukuran 100 ml. Selajutnya disiapkan labu
takat berukuran 50 ml, ke dalam masing-masing labu takar tersebut dimasukkan larutan
induk pada buret dengan volume 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5 ml. Lalu, ditamabhkan
ammonium molibdat sebanyak 1 ml ke dalam masing-masing labu takar. Ketika ingin
melakukan pengukuran absorban, ditambahkan 0,5 ml larutan 𝑆𝑛𝐶𝑙2 dan dijalankan
stopwatch.
Untuk mengukur abosrbansinya dibuat terlebih dahulu larutan blanko yang berisi
0,5 ml untuk setiap larutan 𝑆𝑛𝐶𝑙2 , ammonium molibdat dan aqua dm. Sebelum
dimasukkan sampel yang diuji ke dalam kuvet, dilakukan blanko dengan larutan yang
sudah disiapkan. Pengukurannya sendiri dilakukan ketika menit ke 11 dan distop
pengukuran setelah 5-10 detik. Pengukuran dilakukan hal yang sama untu larutan lainnya.
Dari data ini dibuat plot absorbansi terhadap waktu untuk ditentukan kadar nilai anion
fosfat.

V. Data Pengamatan

5.1. Percobaan 1

- Panjnag gelombang maksimum : 709,1 nm

- Konsentrasi sampel : 0,662 ppm

Tabel 5.1. Data hasil abosrbnasi konsentrasi konsentrasi 𝑃𝑂43− untuk percobaan 1

Volume 𝑷𝑶𝟑−
𝟒 Konsentrasi 𝑷𝑶𝟑−
𝟒 Absorbansi
(ml) (M)
0,000 0,000 0,000
0,500 1,000 0,134
1,000 2,000 0,346
1,500 3,000 0,679
2,000 4,000 0,763
2,500 5,000 0,970
 1.200

1.000 y = 0.2089x - 0.0483

R² = 0.9718

0.800

Absorbansi
0.600

0.400

0.200

0.000
0.000 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000
Konsentrasi (PO4)3-

Gambar 5.1. Plot abosrbansi terhadap konsentrasi 𝑃𝑂43−

VI. Pengolahan Data

6.1. Penentuan kadar 𝑷𝑶𝟑−

𝟒 dal

Dari hasil kurva pada gambar 5.1 didaptkan persamaan kurva

𝑦 = 0,2089𝑥 − 0,0483
Berdasarkan kurva tersebut dapat ditentukan kasar konsentrasi pada sampel
dengan absorbansi sampel sebesar 0,662.
𝑦 = 0,2089𝑥 − 0,0483
0,662 = 0,2089𝑥 − 0,0483
0,2089𝑥 = 0,662 + 0,0483
𝑃𝑂43− = 𝑥 = 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 3,400191 𝑝𝑝𝑚

6.2. Penentuan galat kadar 𝑷𝑶𝟑−

𝟒 dalam sampel air

[𝑃𝑂43− ]𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 − [𝑃𝑂43− ]𝑝𝑒𝑟𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛

% 𝐺𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑃𝑂43− = | | 𝑥 100%
[𝑃𝑂43− ]𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
3,2 𝑝𝑝𝑚 − 3,400191 𝑝𝑝𝑚
% 𝐺𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑃𝑂43− = | | 𝑥 100% = 6,25 %
3,2 𝑝𝑝𝑚

VII. Pembahasan
Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi dari 2 komponen sampel
yang berbeda. Sampel yang digunakan berupa anion fosfat, dimana ion fosfat memiliki
beberapa bentuk yaitu 𝑃𝑂43− atau ion-ion ganda seperti 𝑃2 𝑂72− 𝑑𝑎𝑛 𝑃2 𝑂92−. Untuk
menentukan konsentrasi, ditentukan nilai absorbansinya dengan menggunakna alat
spektrofotometer UV-Vis. Prinsip kerja dari spectrometer UV-Vis didasarkan pada Hukum
Lamber-Beer yaitu jika terdapat cahaya monokromatik (𝐼0 ) melalui suatu media (larutan)
maka Sebagian cahaya yang diserap (𝐼𝑎 ), sebagian dipantulkan (𝐼𝑟 ) dan Sebagian lagi
dipancarkan (𝐼𝑡 ). Semakin banyak sinar diabsorbansi oleh sampel pada panjang gelombang
tertentu, semakin tinggi nilai absorbannya. Jika cahaya utama yang berasal dari lampu
 deuterium (untuk sinar UV) dan lampu wolfram (untuk sinar Vis atau tampak). Sumber
radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan
sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati
monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas
radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator).
Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu
mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating. Wadah sampel umumnya
disebut sel atau kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan
juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi
sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna
untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor
diubah menjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui rekorder dalam bentuk transmitansi
absorbansi atau konsentrasi (Khopkar, 2008). Cahaya akan diteruskan melalui lensa ke
monokromator dan filter cahaya pada fotometer. Lalu, monokromator akan mengubah
cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal) (Silverstein et al., 1981)

Gambar 7.1 Skema penyusun alat UV-Vis

Ketika mengukur menggunakan spektromter UV-Vis, larutan yang dianalisis
merupakan larutan yang berwarna. Ion fosfat tidak berwarna dalam air sehingga dalam
percobaannya diperlukan suatu reaksi yang menyebabkan larutan fosfat yang memberikan
warna biru. Pembentukan warn aini dapat dilakukan dengan penambahan ammonium molibdat
ke dalam anion fosfat sehingga akan terjadi pembentukan kompleks antara senyawa ammonium
molibdat dengan anion fosfat membentuk 𝐻3 [𝑃(𝑀𝑜3 𝑂10 )4 ] berwarna kuning. Akan tetapi
warna kuning yang dihasilkan tidak memiliki intensitas yang besar sehingga sulit untuk
dianalisis. Untuk itu kompleks asam heteropoli 𝐻3 [𝑃(𝑀𝑜3 𝑂10 )4 ] tersebut direduksi dengan
𝑆𝑛 𝐶𝑙2 untuk menghasilkan warna biru,
Akan tetapi warna biru yang dihasilkan dapat berkurang intensitasnya seiring
berjalannya waktu, sehinga dalam perocbaannya dibutuhkan waktu 10 menit untuk setiap
tabung dalam setiap penambahan 𝑆𝑛𝐶𝑙2 . Pengukuran absorban dilakukan pada saat menit ke
11 saat penambahan 𝑆𝑛 𝐶𝑙2 ke dalam larutan yang berisi anion induk fosfat dan ammonium
molibdat. Hal ini bertujuan agar pembentukan kompleks dapat terjadi secara maksimal. Pada
saat penambahan 𝑆𝑛𝐶𝑙2 diberi jarak 2 menit untuk memberi waktu membilas kuvet dan
memasukkan sampel ke dalam kuvet.
Percobaan ini menggunakan metode kurva kalibrasi dengan membuat larutan standan
ion fosfat dari larutan induk 100 ppm yang dibuat pada berbagai konsentrasi yaitu 1, 2, 3, 4 dan
5 ppm. Dari tabel 5.1 dilihat bahwa semkain tinggi konsentrasi, maka nilai absorbabnnya juga
akan semakin tinggi. Hal ini sesuai dengan Hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert-Beer
menyatakan bahwa absorbans sebanding dengan niali konsentrasi. Pengukuran larutan standar
biru molibden bertujuan untuk mendapatkan kurva kalibrasi pada panjang gelombang
maksimum yaitu 709,1 nm. Dari hasil kurva kalibrasi didapatkan persamaan 𝑦 = 0,2089𝑥 −
0,0483 dengan memasukkan konsentrasi sampel 0,662 ppm akan didapatkan nilai kadar sampel
sebesar 3,400191 ppm. Hasil konsentrasi sampel fosfat yang didapat tidak jauh berberda
dengan konsentrasi teoritis fosfat yaitu 3,2 ppm sehingga didapatkan persen galat 6,25 %.

VIII. Kesimpulan

- Panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 709,1 nm

- Konsentrasi anion fosfat dalam sampel yang diuji adalah 3,400191 ppm dengan
galat sebesar 6,25 %

IX. Daftar Pustaka

Silverstein et al., 1981, Spectrometric Identification of Organic Compounds, John

Willey
Khopkar, S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia (UI-
Press), 2008
Suharti. 2013. Dasar-Dasar Spektrofotometer UV-Vis Dan Spektrofotometer massa
Untuk Penentuan Senyawa Organik. Bandar Lampung: Aura.