LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK I

KARAKTERISTIK SENYAWA KOMPLEKS FE(III) DAN

INTERPRETASI DATA

Oleh :

Nama : Cynthia Ayu Permata R

NIM : 119270071

Asisten : M. Rofif Nurfaizi

Waktu : 13.00-15.30 WIB

PROGRAM STUDI KIMIA

INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA

LAMPUNG SELATAN

2021
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan praktikum kali ini, yaitu:
1. Pengukuran spektroskopi UV-vis dan melakukan analisa kekuatan ligan
berdasarkan nilaiMahasiswa mampu menuliskan persamaan reaksi
dengan baik untuk setiap senyawa kompleks
2. Pengukuran konduktivitas untuk menentukan rumus molekul senyawa
kompleks Fe(III) yang dihasilkan

1.2. Latar Belakang

Dengan adanya praktikum anorganik pada modul 3 yang berjudul “Sintesis
Senyawa Kompleks Fe(III)” maka akan dilakukan uji lanjutan berdasarkan sampel
Fe yang didapat. Besi menjadi salah satu logam yang paling banyak digunakan
dalam kehidupan sehari-hari. Senyawa Fe dapat digunakan pula untuk pemurnian
air dan pengolahan limbah. Seperti yang kita ketahui Fe masuk ke dalam
kelompok logam transisi. Dalam ilmu kimia, sebuah logam adalah unsur kimia
yang dapat membentuk ion (kation) dan memiliki ikatan logam, dan terkadang
memiliki kemiripan sifat dengan kation pada awan elektron. Logam transisi
umumnya memiliki sifat yang khas, yaitu kemampuan logam-logam transisi untuk
membentuk senyawa kompleks. Dengan adanya pembentukan senyawa kompleks
tersebut menjadikan logam transisi dapat membentuk warna yang indah.
Senyawa kompleks dalam pembentukannya akan sangat dipengaruhi oleh
bilangan oksidasi dan ukuran ion logam, tipe dan ukuran ligan, serta bilangan
koordinasi kompleks. Secara umum, ion logam blok d dapat membentuk senyawa
kompleks dimana dalam pembentukannya sering diikuti oleh adanya perubahan
warna.
Untuk melakukan pengamatan apakah unsur transisi sudah memiliki warna
yang sesuai dengan karakteristik senyawa tersebut. Maka digunakan metode
analisis karakteristik unsur transisi dengan spektrofotometri.
Spektrofotometrimerupakan alat yang digunakan untuk melihat lebih dalam visual
tentang adsorpsi dalam penelitian.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan salah satu alat yang terdiri dari spektofotometer
dan fotometer. Spektrofotometri akan menghasilkan sinar dan spektrumdengan
panjang gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk
mengukurenergi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan
atau diemisikansebagai fungsi dari panjang gelombang. (Khopkar, 1990).
Spektroskopis UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yang
menggunakan radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan
menggunakan instrumen spektrofotometer sebagai sumbernya. Prinsip dari
penggunaan spektrofotometer UV-Vis adalah dengan menyerap sinar tampak
untuk ultra violet dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi
molekul dari tingkat energi dasar (ground state) ketingkat energi yang paling
tinggi (excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh
suatu molekul umumnya akan menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya
panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan dengan jenis ikatan yang ada
didalam molekul. Spektrofotometer UV-Vis dapat digunakan untuk mengukur
serapan cahaya pada daerah UV (100-200 nm) dan darah sinar tampak (200-
700 nm) (Sumar, 1994). Spektrofotometri yang sesuai denga pengukuran di
daerah spektrum ultravioletdan sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan
kemampuan menghasilkansianr monokromtis dalam jangkauan panjang
gelombang 200-800 nm. Dengankomponen-komponen meliputi sumber-sumber
sinar, monokromator dan sistem optik

2.2.Prinsip Spektrofotometri UV-Vis

Prinsip dasar pada spektrofotometri UV-Vis adalah akan adanya transisi
elektronik yang disebabkan adanya penyerapan sinar UV-Vis yang akan
mengeksitasi elektron dari orbital yang kosong. Pada umumnya, transisi yang
paling mungkin adalah transisi pada tingkat energi tertinggi (HOMO) ke orbital
molekul yang kosong pada tingkat terendah (LUMO). Sebagian besar molekul,
orbital molekul terisi pada tingkat energi terendah adalah orbital σ yang
berhubungan dengan ikatan σ sedangkan orbital π berada pada tingkat energi lebih
tinggi. Pada orbital non ikatan (n) sksn terkandung elektron-elektron yang belum
berpasangan berada pada tingkat energi yang lebih tinggi lagi, sedangkan pada
orbital-orbital anti ikatan yang kosong yaitu σ* dan π* akan menempati tingkat
energi yang tertinggi (Pavia, L.G, 2001).
2.3.Hukum Lambert Beer
Prinsip dasaranalisis kuantitatif adalah hukum Lambert Beer
A=-logT=ε.b.C=a.b.C
Keterangan:
A =Absorbansi
T = Transmitansi
ε = Absorptivitas molar, L cm-1. mol-1 (jika konsentrasi dalam satuanmol/Liter)
a = Absorptivitas, L cm-1. gram-1 (jika konsentrasi dalam satuangram/liter)
b = Panjang sel, cm
Dalam setiap analisis kuantitatif perlu dilakukan langkah langkah utama dan baku
seperti:
1 Pembentukan warna (untuk pengukuran dengan sinar tampak) dan zat
yang tidak berwarna atau warnanya kurang kuat.
2 Penentuan panjang gelombang maksimum
3 Pembuatan kurva kalibrasi.
Komponen-komponen UV-Vis terdiri dari sumber radiasi yang stabil
dan berkelanjutan pada
sistem lensa, cermin dan celah untuk membatasi, membuat paralel dan memfokus
kan berkas sinar; monokromator untuk menyeleksi sinar menjadi lamda tertentu
(sinar monokromatis); kontainer atau tempat sampel yang transparan biasa disebut
dengan sel atau kuvet; detektor yang dirangkaikan dengan readout atau piranti
baca untuk menangkap sinyal dari sinar yang masuk sesuai dengan intensitas
cahaya yang ditampilkan pada layar readout
 BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
Adapun alat dan bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah:
1. Gelas kimia, 50 mL
2. Gelas ukur, 50 mL
3. Konduktometer
4. Timbangan
5. Termometer

3.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah:
1. KCl
2. Sampel: Senyawa kompleks Fe(III) hasil sintesis
3. Aqua dm

3.2 Diagram Alir

A. Karakteristik UV-Vis

Kompleks Fe(III) oksalat,

dan Fe(III)-asetilaseton

- Disiapkan
- Ditimbang masing-masing sebanyak 10 mg
- Dilarutkan dalam 5 mL pelarut aqua dm/etanol
- Diukur absorbansi pada 300-800nm
- Ditentukan panjang gelomang λmax

Hasil
B. Pengukuran Hantaran dengan Konduktometer

Alat konduktometer
- Dinyalakan alat konduktometer

Sample KCl 0.02 M

- Dipanaskan 15 menit
- Disiapkan larutan sebanyak 25 mL
- Dilarutkan dalam aqua dm
- Diukur hantaran
- Dihitung tetapan sel

Sample konsntrasi 0.001 M

- Disiapkan
- Diukur hantaran setiap sample
- Dihitung hantaran molar
- Ditulis rumus setiap sample

Hasil
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

Tabel 1. Data Pengamatan Panjang Gelombang
Senyawa Panjang Gelombang (λ)
Fe(III)-oksalat 500-800 nm
Fe(III)- esetilaseton -

Tabel 2. Hantaran (L)

Larutan Hantaran (L)
Larutan KCl 0.02 M 1.791 μS/cm

Perhitungan :
o Hantaran Molar (𝛬𝑚 )
Diketahui:
k = 2.768 x 10-3Ω-1.cm-1 = 0.002768 Ω-1.cm-1
M = 0.02 M
Ditanya: 𝛬𝑚 ?
Jawab:
1000. 𝑘
𝛬𝑚 =
𝑀
1000 𝑥 0.002768
𝛬𝑚 =
0.02
𝛬𝑚 = 138.4 s. cm2/mol

o Tetapan sel (K)

Diketahui:
k = 2.768 x 10-3Ω-1.cm-1 = 0.002768 Ω-1.cm-1
L = 1.791 μS/cm
Ditanya: K?
Jawab:
𝑘
𝐾=
𝐿

0.002768
𝐾=
1.791

𝐾 = = 15.45 x 10-4 cm2/mol

 4.2 Pembahasan
Pada praktikum Logam Transisi dan Senyawa Koordinasi dengan judul
“Karaktersasi Senyawa Kompleks Fe(III) dan Interpretasi Data” bertujuan
untuk melakukan pengukuran spektroskopi UV-vis dan melakukan analisa
kekuatan ligan berdasarkan nilai puncak serapan maksimum setiap senyawa
kompleks Fe(III) serta mengetahui pengukuran konduktivitas untuk
menentukan rumus molekul senyawa kompleks Fe(III) yang dihasilkan. Hal
pertama yang dilakukan pada karakteristik UV-Vis adalah menyalakan alat
konduktometer lalu menimbang Kompleks Fe(III) oksalat, dan Fe(III)-
asetilaseton sebanyak 10mg. kemudian dilarutkan dengan aqua dm atau etanol
lalu diukur absorbansinya pada 300-800nm dan ditentukan panjang gelomang
λmax. berdasarkan hasil pengamatan yang didapatkan dari pengukuran panjang
gelombang dengan alat mendapatkan hasil antara rentang 500-800nm. Pada alat
spektroskopi digunakan untuk mengukur suatu absorbansi suatu sampel dengan
panjang gelombang tertentu. Penyerapan sinar terjadi jika elektron
mendapatkan energi cukup untuk pindah dari keadaan dari ground state ke
keadaan tereksitasi. Spektroskopi menggunakan cahaya mempengaruhi
substansi senyawa. Adapun syarat pelarut yang diapakai saat menggunakan
spektroskopi UV-vis yaitu tidak berwarna dan pelarut tidak mengandung ikatan
rangkap terkonjungasi pada molekulnya. Pada alat spektroskopi UV-vis yang
digunakan menggunakan rentang 500-800nm terdapat ABS (678) sebesar 0.40,
dan pada ABS (725) sebesar 0.029
Pada pengukuran hantaran dan konduktometer hal pertama yang dilakukan
adalah menyalakan alat konduktometer dan panaskan selama 15menit. Fungsi
konduktometer menentukan daya hantar listrik yang diakibatkan gerakan
partikel dalam sebuah larutan, dan mengukur derajat ionisasi suatu larutan
elektrolit dalam air. Kemudian siapkan 25mL KCl 0.02 M dan larutkan dengan
aqua. Kalium klorida berperan sebagai kesetimbangan pH dan kesetimbangan
cairan. Hitung tetapan sel dari data tersebut, diketahui hantaran spesifik (k)
untuk larutan KCl 0,02 M pada 25oC adalah 2,768 x 10-3Ω-1cm-1. Lalu siapkan
sampel yang akan diukur, dengan konsentrasi ± 0,001 M. Ukur hantaran (L)
untuk setiap sampel. Hitung hantaran molar dan tuliskan rumus molekul untuk
setiap sampel senyawa kompleks hasil sintesisUkur hantaran, pengukuran
hantaran molar yang didapat pada perhitungan diatas adalah sebesar 𝛬𝑚 =
138.4 s. cm2/mol, sedangkan besar tetapan sel (K) sebesar 𝐾 = = 15.45 x 10-
4
cm2/mol
 BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang didapat dari praktikum kali ini adalah:
1. Puncak serapan pada senyawa kompleks Fe(III)-oksalat pada panjang
gelombang antara rentang 500-800nm dengan besar λ puncak pertama
sebesar 678 dan λ puncak kedua 725 dengan BS (678) sebesar 0.40, dan
pada ABS (725) sebesar 0.029
2. Besar hantaran molar (Am) dan tetapan sel (K) secara berturut-turut adalah
138.4 s. cm2/mol dan 15.45 x 10-4 cm2/mol
 LAMPIRAN

TUGAS PENDAHULUAN:
1. Cari data literatur untuk λmax untuk senyawa kompleks: (i) Fe(III)-
etilendiamin, dan (ii) Fe(III)-oksalat (lampirkan sumber referensinya)
(I) Studi spektrofotometri kompleks besi (III) (NH2NH) 4-EDTA dalam
larutan air dibuat dua absorpsi maksimal pada 530 dan 450 nm pada
pH 4,5 dan 11, menurut Hukum Beer dalam kisaran 1.0–20.0 μg Fe
−1
(III) ml pada 530 nm dan pH 4,5 dan 0,5–12,0 μg Fe (III) ml− 1

pada 450 nm dan pH 11, absorptivitas molar menjadi 1,95 × 103 1

mol − 1 cm − 1 pada 530 nm dan 3,35 × 103 1 mol − 1 cm − 1 pada 450
nm (Bermejo-Martinez et al., 1976)
Bermejo-Martinez, F., Graña-Molares, J. M., & Rodriguez-Vazquez, J. A.
(1976).
Spectrophotometric determination of iron(III) with EDTA
tetrahydrazide. Microchemical Journal, 21(3), 261–266.
https://doi.org/10.1016/0026- 265X(76)90005-9
.
(II) oksalat 10-2 M diukur panjang gelombang maksimumnya (λmax)
pada UV-Vis dengan panjang gelombag 200 -380 nm. Besi(III) 10-
2
M diukur panjang gelombang maksimum (λmax) pada UV-Vis
dengan panjang gelombang 200-700 nm.(Mahardika, 2012)

Mahardika, P. O. (2012). SINTESIS DAN KARAKTERISASI MATERIAL

MAGNETIK BERBASIS SENYAWA KOMPLEKS INTI GANDA
BESI(III) DENGAN 2,2’- BIPIRIDIN MENGGUNAKAN LIGAN
JEMBATAN OKSALAT. UNIVERSITAS AIRLANGGA.

2. Bagaimana cara untuk menentukan rumus molekul sebuah senyawa

kompleks berdasarkan data hasil pengukuran hantaran?
Rumus: Λm = K/C, C sebagai konsentrasi molar dari
perbangingan mol dengan mr
MSDS