LAPORAN PRAKTIKUM VIII

Hari, Tanggal : Rabu, 10 mei 2017

Tempat : Laboratorium kimia lingkungan kesling

Judul : Spektrofotometri

Tujuan : Menentukan kadar besi ( fe) pada Air kemasan

dengan metode Spektrofotometri.

I. TINJAUAN PUSTAKA

SPEKTROFOTOMETRI

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau

kisi difraksi dengan detektor fototube ( Underwood,2001).

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban

suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran

menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan

spektrofotometri (Basset,1994).

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan

visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi

oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh

suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen

yang berbeda (Khopkar, 2003).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hokum Lambert-Beer, bila

cahaya monokromatik (I0),melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya

tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).

Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang di transmisikan ketika

melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati

sampel (Io). Persyaratan hokum Lambert-Beer antara lain : Radiasi yang

digunakan harus monokromatik, rnergi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak

menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogeny,

tidak terjadi flouresensi atau phosphoresensi, dan indeks refraksi tidak

berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan harus pekat (tidak encer).

Beberapa larutan seperti larutan Timbal (Pb2+) dalam air tidak berwarna,

supaya timbul earna larutan Pb diekstraksi dengan dithizone sehinggaberubah

menjadi berwarna merah. Larutan berwarna merah akan menyerap radiasi pada

daerah hijau. Dalam hal ini larutan Pb menunjukkan absorbans maksimum pada

panjang gelombang 515 nm.

Jenis-jenis Spektrofotometri

Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang

digunakan.  Diantaranya adalah sebagai berikut :

1) Spektrofotometri Vis (Visible)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energy

dalah cahaya tampak (Visible). Cahaya visible termasuk spectrum

elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang

gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar

yang dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut termasuk

kedalam sinar tampak (Visible).

2) Spektrofotometri UV (Ultra Violet)

Berbeda dengan spektrofotometri Visible, pada spektrofometri UV

berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki

panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan

lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hydrogen. Dia

merupakan isotop hydrogen yang stabil tang terdapat berlimpah dilaut

dan didaratan.

 Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka

senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa

yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.

3) Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV

dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber

cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih

canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber

UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.

Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan

paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat

digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna.

Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible

(UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam

daerah UV-terlihat.  Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan

berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR))

kisaran.  Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung

 mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat.  Di wilayah ini dari

spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik.

Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan

dengan transisi dari ground state ke eksited state. 

Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses

yaitu :

a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.

b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks

c. Penyerapan oleh  perpindahan muatan.

Interaksi antara energy cahaya dan molekul dapat digambarkan sbb :

E=hxv

Dimana :

E = energy (joule/second)

h = tetapan plank

v = frekuensi foton

4) Spektrofotometri IR (Infra Red)

Spektrofotometri ini berdasar kepada penyerapan panjang gelombang

Inframerah. Cahaya Inframerah, terbagi menjadi inframerah dekat,

pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah adalah

inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang

2.5-1000 mikrometer. Hasil analisa biasanya berupa signalkromatogram

hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang.

 Untuk identifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal

standard. http://mulashadr.blogspot.co.id/2017/04/definisi-

spektrofotometri-uv-vis-dan.html

II. ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat

1. Spektrofotometer

2. Gelas ukur

3. Batang pengaduk

4. Tabung reaksi dan rak

5. Pipet tetes

6. Kompor listrik

7. Pipet ukur 10 ml sebanyak 6

8. Blup

2.2. Bahan

1. Sampel minum aqua

2. Aquadest

3. Larutan hidroxilamin

4. Larutan fenantrolin
III. PROSEDUR KERJA

3.1 Hitungan Pengenceran

1. 10 ppm menjadi 0,1

V1*N1 = N2*V2

10*N1 = 10*0,1

N1 = 1/10

N1 = 0,1 + aquadest 9,9

2. 10 ppm menjadi 0,2

V1*N1 = N2*V2

10*N1 = 10*0,2

N1 = 2/10

N1 = 0,2 + aquadest 9,8

3. 10 ppm menjadi 0,6

V1*N1 = N2*V2

10*N1 = 10*0,6

N1 = 6/10

N1 = 0,6 + aquadest 9,4

4. 10 ppm menjadi 0,8

V1*N1 = N2*V2

10*N1 = 10*0,8

N1 = 8/10

N1 = 0,2 + aquadest 9,8

5. 10 ppm menjadi 1

V1*N1 = N2*V2
 10*N1 = 10*1

N1 = 10/10

N1 = 1 + aquadest 9

3.2 Langkah – langkah kerja

1. Pipet 10 ml sampel air minum aqua dengan konsentrasi 0,1 , 0,2 , 0,8 ,

1 ppm dan sampel kemudian masuk ke dalam masing – masing

tabung reaksi.

2. Lalu masing – masing tabung reaksi di beri label sesuai dengan

konsentrasi yang telah di tentukan.

3. Tambahkan 1 ml hidroxilamin pada masing – masing tabung reaksi

lalu homogenkan.

4. Tambahkan 1 ml fenantrolin ke dalam masing – masing tabung reaksi

lalu di homogenkan .

5. Kemudian panaskan air yang ada didalam beaker glass lalu taruh

tabung reaksi tersebut di dalem beaker glass.

6. Setelah mendidih letakkan tabung reaksi dalam rak .

7. Angkat dan dingingkan tabung reaksi.

8. Setelah dingin, ukur kadar absorbansinya di spektrofotometer panjang

gelombang= 510 nm .

9. Kemudian buatlah kurva nya.

 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

X i 2,7 yi 0,294
X= ∑ = =0,45 Y= ∑ = = 0,049
n 6 n 6

xi yi xi-x yi-y (xi-x)2 (yi-y)2 (xi-x)(yi-y)

Rendah

0.1 0.01500

Ppm 0.006 -0.35 -0.043 0.1225 6 0.01505

0.2 0.00390

Ppm 0.008 -0.25 -0.041 0.0625 6 0.01025

0.6 0.00050

Ppm 0.041 0.15 0.1 0.0225 6 0.015

0.8 0.01500

Ppm 0.098 0.35 0.098 0.1225 6 0.0343

Tinggi 0.09150

1Ppm 0.141 0.55 0.141 0.3025 6 0.07755

0.12593

jumlah 0.294 0.45 0.255 0.6325 1 0.15215

sampel 0.016          

slope ( a )=
∑ ( xi−x ) x ( yi− y) = 0,15215 = 0,240
∑ ¿¿¿ 0,6325

intersep ( b )= y −ax=¿0,049-(0,240 x 0,45)

b = 0,049 – 0,108
 = -0,059

Y= ax+b

y−b
X=
a

Pengenceran 0,1

Y= ax+b =(0,240x0,1) + (-0,059)= -0,035

Pengenceran 0,2

Y= ax+b = (0,240x0,2) + (-0,059)= -0,011

Pengenceran 0,6

Y= ax+b = (0,240x0,6) + (-0,059)= 0,085

Pengenceran 0,8

Y= ax+b = (0,240x0,8) + (-0,059)= 0,133

Pengenceran 1

Y= ax+b = (0,240x1) + (-0,059)= 0,181

Sampel

y−b 0,016−(0,059) 0,075

X= = = = 0,321
a 0,240 0,240
 Y
0.2

0.15

0.1 Y

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6 7

-0.05

Catatan: 1. Pengenceran 0,1 Ppm

2. Pengenceran 0,2 Ppm

3. Sampel

4. Pengenceran 0,6 Ppm

5. Pengenceran 0,8 Ppm

6. Pengeceran 1 Ppm
IV. Kesimpulan:

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa

konsentrasi besi dalam air dapat ditentukan dengan mengukur spectrum serapan

dari masing-masing larutan standar dengan menggunakan spektrofotometer dan

membandingkan absorbsinya dengan air yang akan di tentukan konsentrasi

besinya. Kadar besi dalam sampel adalah 0,321 ppm yang berarti layak untuk

dikonsumsi.
 DOKUMENTASI

Sampel yang telah di homogenkan

 DAFTAR PUSTAKA

http://mulashadr.blogspot.co.id/2017/04/definisi-spektrofotometri-uv-vis-dan.html

Underwood,A.L dan R.A day, J.R. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.

Jakarta.

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia.

Jakarta.

Basset, J. 1994. Kimia  Analisis  Kuantitatif  Anorganik. Jakarta: EGC.