Anda di halaman 1dari 14

PERCOBAAN 1

ANALISIS SIMULTAN MULTIKOMPONEN MENGGUNAKAN


SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

DISUSUN OLEH
INDRA ADINATA (105118020)

LABORATORIUM KIMIA TERINTEGRASI


PROGRAM STUDI KIMIA
UNIVERSITAS PERTAMINA
6 OKTOBER 2020
PERCOBAAN 1
ANALISIS SIMULTAN MULTIKOMPONEN MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

I. DASAR TEORI
Sinar matahari memiliki sifat yang mirip lampu, yaitu polikromatik.
Bila sinar matahari/lampu dikenakan pada prisma, maka sinar akan
mengalami pembiasan dan hasil yang diperoleh merupakan sinar
monokromatik dan disebut sebagai sinar tampak, menghasilkan warna nila,
ungu, jingga, merah, kuning, hijau, dan biru. Namun, sinar matahari masih
memiliki dua komponen yang tidak terlihat oleh mata, yaitu sinar ultraviolet
dan sinar inframerah karena tidak terletak pada spektrum sinar tampak.
Fenomena ini dapat dijelaskan dengan teori korpskuler yang menyatakan
bahwa radiasi elektromagnetik merupakan partikel yang berenergi disebut
foton. Energi foton berbanding langsung dengan frekuensi radiasi dan
dinyatakan dalam persamaan :

ℎ𝑐
𝐸 =ℎ𝑣= ……. (1.1)
𝜆

dengan h merupakan tetapan Planck = 6,626.10-34 J/s (Sastrohamidjojo,


2019). Frekuensi yang diserap atau diemisi oleh molekul dihubungkan
deegan persamaan :

Δ𝐸 = 𝐸1 − 𝐸0 = ℎ 𝑣….. (1.2)

Dan E1 merupakan energi pada keadaan tereksitasi sedangkan E0


merupakan energi pada keadaan dasar (Robinson et al., 2014).

Hukum Beer merupakan hukum yang menghubungkan panjang jalur


dan konsentrasi dari penyerapan spesi. Absorptivitas, a, dari molekul
didefinisikan sebagai banyaknya radiasi yang diserap oleh molekul pada
konsentrasi dan panjang gelombang yang diberikan. Jika konsentrasi
diekspresikan dalam mol/L, M, maka absorptivitas didefinisikan sebagai
absorptivitas molar, ε. Absorptivitas dapat dihitung langsung dari penentuan
absorbansi menggunakan hukum Beer :

𝐴 = 𝜀 𝑏 𝑐….. (1.3)
dengan A merupakan absorbansi, b merupakan panjang sel/kuvet, dan c
merupakan konsentrasi spesi (Robinson et al., 2014).

Dalam menjabarkan hukum Beer, perlu diperhatikan adanya


anggapan bahwa : (1) radiasi yang masuk dalam kuvet merupakan sinar
monokromatik, (2) spesi penyerap bersifat inert/tidak bergantung satu
terhadap lainnya dalam proses penyerapan, (3) penyerapan terjadi dalam
volume yang mempunyai luas penampang yang sama, (4) energi radiasi
berjalan cepat, dan (5) indeks bias tak bergantung pada konsentrasi (tidak
berlaku pada konsentrasi tinggi/pekat) (Sastrohamidjojo, 2019).

Bila sistem mengandung lebih dari satu komponen penyerap,


ternyata spesi tersebut berkelakuan tak tergantung satu sama lain dan
absorbansi campuran tersebut bersifat aditif. Gambar berikut menunjukkan
spektra UV-Vis panjang gelombang VS absorbansi untuk kasus dua
komponen penyerap ;

Gambar 1.1 Spektra UV-Vis campuran

Spektra saling tindih dari dua komponen dan spektrum campuran dua
komponen. Pada absorbansi maksimum dari komponen 1, yaitu λ1,
komponen 2 juga memiliki absorbansi sendiri; demikian juga pada
absorbansi maksimum dari komponen 2, yaitu λ2, komponen 1 juga
menyerap radiasi. Akibatnya, absorbansi total pada setiap panjang
gelombang, dengan menganggap bahwa nilai ε dan b konstan disimbolkan
sebagai k, dapat ditulis :
Pada λ1 :

A1 = k11. C1 dan A2 = k12. C2

A = k11. C1 + k12. C2 ….. (1.4)

Pada λ2 :

A1 = k21. C1 dan A2 = k22.C2

A = k21.C1 + k22. C2 ….. (1.5)

Kemudian, apabila digabungkan, maka untuk mencari konsentrasi senyawa


1 dan senyawa 2 :

k22 A1−k12 A2
𝐶1 = …. (1.6)
k11 k22−k12 k21

k11 A2−k21 A1
𝐶2 = …. (1.7)
k11 k22−k12 k21

Dengan C1 adalah konsentrasi senyawa 1, C2 adalah konsentrasi senyawa


2, k11 adalah konstanta absorptivitas senyawa 1 pada panjang gelombang
senyawa 1, k12 merupakan konstanta absorptivitas senyawa 2 pada panjang
gelombang senyawa 1, k21 merupakan konstanta absorptivitas senyawa 1
pada panjang gelombang senyawa 2, k22 merupakan konstanta
absorptivitas senyawa 2 pada panjang gelombang senyawa 2, A1
merupakan absorbansi campuran senyawa pada panjang gelombang
senyawa 1, dan A2 adalah absorbansi campuran senyawa pada panjang
gelombang senyawa 2 (Sastrohamidjojo, 2019).

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan


fotometer. Spektrometer merupakan alat penghasil sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu. Sedangkan, fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Berikut
merupakan diagram spektrofotometer UV-Vis berkas tunggal (single beam):
Gambar 1.2. Diagram spektrofotometer UV-Vis berkas tunggal
(Kristianingrum, 2014).

Pelarut dalam spektrofotometer UV-Vis harus memerhatikan


beberapa syarat, yaitu harus melarutkan sampel dengan sempurna, tidak
mengandung ikatan rangkap, tidak terjadi interaksi dengan molekul
senyawa yang dianalisis, dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi
(Suhartati, 2017).

II. TUJUAN
1. Menentukan konsentrasi dua senyawa, CoCl2 dan NiCl2 tanpa
melakukan pemisahan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

III. METODOLOGI
3.1. Alat
• Spektrofotometer UV-Vis
• Pipet volumetrik
3.2. Bahan
• Larutan blanko CoCl2
• Larutan blanko NiCl2
• Deret larutan standar Co2+ dan Ni2+ dengan konsentrasi masing-
masing 0,15 M; 0,1125 M; 0,075 M; dan 0,0375 M.
3.3. Cara Kerja
3.3.1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum dari CoCl2 dan
NiCl2
Absorbansi larutan blanko CoCl2 dan NiCl2 yang tersedia
dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-
Vis. Data yang diperoleh ditulis dalam tabel.

Panjang gelombang maksimum larutan CoCl2 dan NiCl2


diperoleh dari data absorbansi maksimum yang telah
terbaca oleh UV-Vis dan ditulis dalam tabel.

Selesai

3.3.2. Keaditifan Absorbansi Larutan CoCl2 dan NiCl2

Deret larutan standar Co2+ dan Ni2+ dengan konsentrasi


0,15 M; 0,1125 M; 0,075 M; dan 0,0375 M disiapkan dari
larutan induk CoCl2 dan NiCl2 yang tersedia.

Absorbansi larutan Co2+ dan Ni2+ dianalisis dengan


menggunakan panjang gelombang maksimum pada Co2+
dan Ni2+ yang didapat dari percobaan 3.3.1 sebelumnya.

Selesai
3.3.3. Analisis Larutan Campuran

Larutan CoCl2 0,15 M 5 mL dan NiCl2 0,15 M 5 mL


dicampurkan dengan perbandingan volume 1:1.

Absorbansi campuran pada panjang gelombang


maksimum yang telah ditentukan dengan
spektrofotometer UV-Vis dianalisis.

Selesai

IV. HASIL DAN PERHITUNGAN


4.1. Data Pengamatan
Tabel 4.1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Pengukuran CoCl2 Pengukuran NiCl2
No λ (nm) Abs No λ (nm) Abs
1 355 0,156 1 355 -0,02
2 360 0,157 2 360 -0,004
3 365 0,171 3 365 0,017
4 370 0,176 4 370 0,043
5 375 0,175 5 375 0,075
6 380 0,183 6 380 0,111
7 385 0,188 7 385 0,144
8 390 0,188 8 390 0,164
9 395 0,195 9 395 0,171
10 400 0,202 10 400 0,165
11 405 0,197 11 405 0,150
12 410 0,204 12 410 0,129
13 415 0,207 13 415 0,104
14 420 0,218 14 420 0,078
15 425 0,225 15 425 0,055
16 430 0,227 16 430 0,037
17 435 0,238 17 435 0,023
18 440 0,250 18 440 0,015
19 445 0,259 19 445 0,010
20 450 0,274 20 450 0,008
21 455 0,287 21 455 0,006
22 460 0,301 22 460 0,005
23 465 0,303 23 465 0,002
24 470 0,307 24 470 0,000
25 475 0,310 25 475 -0,002
26 480 0,311 26 480 -0,004
27 485 0,323 27 485 -0,005
28 490 0,325 28 490 -0,006
29 495 0,331 29 495 -0,007
30 500 0,343 30 500 -0,007
31 505 0,350 31 505 -0,006
32 510 0,355 32 510 -0,007
33 515 0,350 33 515 -0,005
34 520 0,345 34 520 -0,006
35 525 0,336 35 525 -0,005
36 530 0,33 36 530 -0,004
37 535 0,310 37 535 -0,004
38 540 0,292 38 540 -0,003
39 545 0,272 39 545 -0,003
40 550 0,255 40 550 -0,001

Note : Panjang gelombang maksimum ditulis dalam huruf tebal.


Tabel 4.2. Keaditifan Absorbansi (Deret Standar) CoCl2 dan NiCl2
Deret Standar CoCl2 Deret Standar NiCl2
No M Abs (395 Abs (510 No M NiCl2 Abs (395 Abs (510
CoCl2 nm) nm) nm) nm)
1 0,0375 0,216 0,343 1 0,0375 0,172 -0,006
2 0,0750 0,008 0,368 2 0,0750 0,361 -0,006
3 0,1125 0,007 0,472 3 0,1125 0,557 0,000
4 0,1500 0,023 0,729 4 0,1500 0,745 0,001

Tabel 4.3. Analisis Larutan Campuran (CoCl2 dan NiCl2)


Abs pada 395 nm Abs pada 510 nm
0,384 0,369
4.2. Kurva Linear untuk Menghitung Nilai Konstanta Absorptivitas, k

Grafik 4.1. Absorbansi CoCl2 pada 395 nm


0,25

0,2
y = -1,5467x + 0,2085
0,15 R² = 0,5396
Absorbansi

0,1

0,05

0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16
-0,05
M CoCl2 (M)

Grafik 4.2. Absorbansi CoCl2 pada 510 nm


0,8
0,7
0,6 y = 3,3653x + 0,1625
R² = 0,8529
Absorbansi

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16
M CoCl2 (M)
Grafik 4.3. Absorbansi NiCl2 pada 395 nm
0,8
0,7
0,6 y = 5,1067x - 0,02
R² = 0,9999
Absorbansi

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16
M NiCl2 (M)

Grafik 4.4. Absorbansi NiCl2 pada 510 nm


0,002
0,001
0
-0,001 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16
Absorbansi

-0,002 y = 0,072x - 0,0095


R² = 0,8526
-0,003
-0,004
-0,005
-0,006
-0,007
-0,008
M NiCl2 (M)

4.3. Perhitungan
4.3.1. Nilai k11, k12, k21, dan k22
Berdasarkan dari kemiringan grafik 4.1 sampai 4.4 (y =ax + b),
dapat ditentukan nilai k, sebagai berikut :
• k11 = 3,3653
• k12 = 0,0720
• k21 = -1,5467
• k22 = 5,1067

4.3.2. Konsentrasi CoCl2 dalam larutan campuran :


• Teoretis :
n Co2+ = 0,15 M × 5 mL = 0,75 mmol
0,75 𝑚𝑚𝑜𝑙
M Co2+ = = 0,075 𝑀
10 𝑚𝐿
• Percobaan :
k22 A1 − k12 A2
𝐶1 =
k11 k22 − k12 k21
5,1067 × 0,369 − 0,072 × 0,384
𝐶𝐶𝑜𝐶𝑙2 = = 0,1073 𝑀
3,3653 × 5,1067 − 0,072 × (−1,5467)

4.3.3. Konsentrasi NiCl2 dalam larutan campuran :


• Teoretis :
n Ni2+ = 0,15 M × 5 mL = 0,75 mmol
0,75 𝑚𝑚𝑜𝑙
M Ni2+ = = 0,075 𝑀
10 𝑚𝐿
• Percobaan :
k11 A2 − k21 A1
𝐶2 =
k11 k22 − k12 k21
3,3653 × 0,384 − (−1,5467) × 0,369
𝐶𝑁𝑖𝐶𝑙2 = = 0,1077 𝑀
3,3653 × 5,1067 − 0,072 × (−1,5467)

V. PEMBAHASAN
Pada praktikum mengenai Analisis Simultan Multikomponen
dengan Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis, dilakukan analisis
konsentrasi CoCl2 dan NiCl2 dalam larutan campuran keduanya. Kedua
senyawa atau komponen yang akan dianalisis serapan atau absorbansinya,
haruslah tidak bereaksi (berinteraksi) satu sama lain dan absorbansi
campuran tersebut bersifat aditif (Sastrohamidjojo, 2019). Praktikum ini
dibagi menjadi tiga percobaan yang semuanya merupakan langkah-langkah
untuk menentukan konsentrasi CoCl2 dan NiCl2 masing-masing dalam
larutan campuran keduanya.
Pada percobaan pertama, ditentukan panjang gelombang
maksimum dari masing-masing larutan blanko CoCl2 dan NiCl2. Panjang
gelombang maksimum ini digunakan untuk menentukan nilai tetapan
absorptivitas dari kedua komponen. Awalnya, spektrofotometer UV-Vis
dipindai dengan rentang panjang gelombang 200 – 800 nm. Tetapi, karena
datanya terlalu panjang dan banyak, kami hanya mengambil rentang
panjang gelombang dari 355 – 550 nm. Panjang gelombang maksimum
terjadi Ketika nilai absorbansi maksimum (paling tinggi) terbaca oleh UV-
Vis. Berdasarkan data hasil percobaan, λ (panjang gelombang) maksimum
untuk CoCl2 adalah 510 nm dan untuk NiCl2 adalah 395 nm.
Setelah ditentukan nilai λ maksimum dari kedua senyawa,
maka pada percobaan kedua, spektrofotometri UV-Vis diatur untuk
memindai absorbansi pada panjang gelombang 395 nm dan 510 nm. Lalu,
deret larutan standar CoCl2 dan NiCl2 masing-masing diukur pada panjang
gelombang NiCl2 (395 nm) dan CoCl2 (510 nm). Hasil dari pengukuran ini,
ditabulasikan dalam tabel 4.2. Kemudian, setelah didapat nilai absorbansi
pada setiap panjang gelombang kedua komponen, dibuat grafik antara
konsentrasi pada deret standar kedua komponen terhadap nilai
absorbansinya. Nilai tetapan absorptivitas, k merupakan kemiringan dari
grafik tersebut. Grafik 4.1 merupakan grafik antara deret larutan standar
CoCl2 dengan variasi konsentrasi terhadap absorbansinya pada panjang
gelombang 395 nm. Grafik tersebut merupakan grafik yang non-linear
karena diukur pada panjang gelombang serapan/absorbansi NiCl2. Grafik
4.1 cenderung menurun sehingga menyebabkan nilai k21 yang merupakan
tetapan absorptivitas senyawa CoCl2 pada panjang gelombang NiCl2
menjadi negatif, yaitu -1,5467. Kemudian, ketika diplotkan grafik 4.2 yang
merupakan grafik antara deret larutan standar CoCl2 dengan variasi
konsentrasi terhadap absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm,
berbentuk hampir linear karena diukur pada panjang gelombang
serapan/absorbansi CoCl2. Hal ini menyebabkan nilai k11 (tetapan
absorptivitas senyawa CoCl2 pada panjang gelombang NiCl2) adalah
3,3653.
Fenomena yang sama terjadi juga untuk NiCl2. Ketika dibuat
grafik antara deret larutan standar NiCl2 dengan variasi konsentrasi
terhadap absorbansinya pada panjang gelombang 395 nm yang merupakan
panjang gelombang serapan NiCl2, grafik 4.3 menunjukan bentuk yang
linear. Hal ini berdampak pada nilai k22 yang merupakan tetapan
absorptivitas senyawa NiCl2 pada panjang gelombang NiCl2 memiliki nilai
yang cukup tinggi, yaitu 5,1067. Sedangkan, ketika dibuat grafik antara
deret larutan standar NiCl2 dengan variasi konsentrasi terhadap
absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm yang merupakan panjang
gelombang serapan CoCl2, grafik 4.4 menunjukan bentuk yang non-linear,
yaitu cenderung meningkat secara tajam. Hal ini berdampak pada nilai k22
yang merupakan tetapan absorptivitas senyawa NiCl2 pada panjang
gelombang CoCl2 menjadi kecil, yaitu 0,072.
Berdasarkan data-data yang telah didapat sebelumnya,
konsenstrasi masing-masing senyawa dalam larutan campuran dapat
ditentukan. Sebelumnya, kedua senyawa yang akan dicampurkan memiliki
konsenstrasi dan volume masing-masing 0,15 M dan 5 mL. Sehingga, rasio
(v/v) dari CoCl2 dan NiCl2 adalah 1:1. Setelah itu, spektrofotometer UV-Vis
dipindai pada panjang gelombang 395 nm dan 510 nm untuk dideteksi nilai
absorbansi larutan campuran tersebut. Setelah nilai absorbansi (A) terbaca
oleh alat, maka kita dapat menentukan konsentrasi masing-masing
senyawa tersebut dengan menggunakan persamaan 1.6 dan 1.7. Dari hasil
perhitungan, didapat konsentrasi CoCl2 adalah 0,1073 M dan NiCl2 adalah
0,1077 M. Hal ini cukup berbeda dengan konsentrasi teoretis masing-
masing senyawa ketika dicampurkan, yaitu 0,075 M. Tentunya, banyak
sekali penyebab kesalahan atau error ini terjadi. Mungkin, telah terjadi
serapan oleh kuvet atau wadah sampel, mengingat kuvet yang digunakan
oleh kami adalah kuvet dari gelas plastik. Selain itu, kemungkinan yang lain
adalah adanya kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan
absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, Namun, hal ini dapat diatur
dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat
yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan) (Putri, 2017).
Artinya, pengaturan konsentrasi pada deret larutan standar yang dianalisis,
masih sedikit kurang sesuai dengan sensitivitas spektrofotometer UV-Vis.
UV-Vis digunakan karena memiliki beberapa kelebihan, yaitu
panjang gelombang dari sinar putih dapat terseleksi, cara penggunaannya
sederhana dan mudah, serta dapat menganalisis larutan dengan
konsentrasi yang sangat kecil. Tetapi, tidak ada instrumen yang sempurna.
UV-Vis ini juga memiliki kelemahan, yaitu absorbansi dapat dipengaruhi
oleh pH larutan, kebersihan kuvet, suhu, dan adanya zat pengganggu,
hanya dapat dipakai pada daerah ultraviolet dengan panjang gelombang
>190 nm, pemakaian hanya pada gugus fungsi yang mengandung electron
valensi dengan energi eksitasi yang rendah, serta sinar yang masuk harus
bersifat polikromatik (Fdokumen, 2016).
VI. KESIMPULAN
1. Konsentrasi CoCl2 pada larutan campuran dua komponen adalah
0,1073 M dan konsentrasi NiCl2 pada larutan campuran yang sama
adalah 0,1077 M.

VII. REFERENSI

Fdokumen. (2016). Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometer UV.


https://fdokumen.com/document/kelebihan-dan-kekurangan-spektrofotometer-
uv-568da7143f786.html

Kristianingrum, S. (2014). Handout Spektroskopi Ultraviolet dan Sinar Tampak. v.


staffnew.uny.ac.id

Putri, L. E. (2017). Penentuan Konsentrasi Senyawa Berwarna KMnO4 dengan


Metoda Spektroskopi UV Visible. Natural Science Journal, 3(1), 391–398.
https://ejournal.uinib.ac.id

Robinson, J. W., Skelly, E. M., & George. (2014). Undergraduate Instrumental


Analysis. CRC Press. https://doi.org/10.1016/s0003-2670(00)86198-x

Sastrohamidjojo, H. (2019). Dasar-dasar Spektroskopi (Kedua). UGM Press.

Suhartati, T. (2017). Dasar-dasar Spektrofotometri UV-Vis dan Spektrometri Massa


untuk Penentuan Struktur Senyawa Organik. AURA.

Jakarta, 13 Oktober 2020


Analis,
Rahmah Ramadani Praktikan,
Indra Adinata

Anda mungkin juga menyukai