LOGBOOK

PRAKTIKUM SPEKTROMETRI
Semester Ganjil TA 2022/2023

Identitas

Judul Praktikum Verifikasi Metode Penentuan Krom Heksavalen Secara

Spektrofotometri UV-Vis Double Beam
Nama Sandy

NIM 21231016

Kelas A

Kelompok III A

Dosen Pengampu Kuntari M, Sc.

Asisten Hayria

Hari/Tanggal Praktikum Selasa, 20 September 2022

Hari/Tanggal Selasa, 27 September 2022

Pengumpulan Logbook

PROGRAM STUDI DIII ANALISIS KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
2022
 Verifikasi Metode Penentuan Krom Heksavalen Secara Spektrofotometri UV-
Vis Double Beam
A. Tujuan
1. Mahasiswa dapat melakukan analisis krom heksavalen pada contoh
2. Mahasiswa dapat melakukan validasi metode
3. Mahasiswa dapat mengoperasikan spektrofotometer UV-Vis double beam

B. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan :
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. pH meter
3. Labu ukur 100 mL
4. Gelas ukur 100 mL
5. Pipet ukur 1 mL, 5 mL, 10 mL
Bahan-bahan yang digunakan :
1. Kalium dikromat (K2Cr2O7)
2. Asam sulfat (H2SO4) 0,2 N
3. Asam orto fosfat (H3PO4) pekat p.a
4. Larutan difenilkarbazida (C13H14N4O)
5. Natrium hidroksida (NaOH) 1 N
C. Prosedur kerja
Pembuatan larutan induk logam krom heksavalen 500 mg (Cr-VI)/L
± 141,4 mg K2CrO7 kering, oven dengan air bebas mineral dalam labu ukur 100 mL.
Hitung kadar krom heksavalen berdasarkan hasil penimbangan

Pembuatan larutan baku logam krom heksavalen 50 mg (Cr-VI)/L

10 mL larutan induk krom heksavalen 500 mg (Cr-VI)/L dipipet, masukkan ke dalam
labu ukur 100 mL. Tepatkan hingga tanda tera dengan air bebas mineral

Pembuatan kurva kalibrasi

Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blangko dan 5 (lima) kadar yang berbeda
secara proporsional yang berada pada rentang pengukuran yaitu ; 4;6;8 dan 10 mg
(Cr-VI)/L. Masukan ke dalam gelas beaker 50 mL, kemudian tambahkan 0,0625 mL
H3PO4 ke dalam masing-masing larutan kerja. pH diatur hingga 2,0 ± 0,5 dengan
penambahan asam sulfat 0,2 N. Pindahkan larutan kerja ke dalam labu ukur 25 mL.
tepatkan hingga tanda tera dengan air bebas mineral. Dilanjutkan dengan penambahan
0,5 mL larutan difenilkarbazida, kocok dan diamkan selama 5-10 menit. Larutan
kerja siap diukur serapannya pada gelombang maksimum dan pembacaan dilakukan
sebanyak 2 kali.

Optimasi instrumen spektrofotometri UV-Vis

Alat dioperasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan, menentukan panjang
gelombang maksimum dengan menghitung absorbansi larutan kerja 6 mg (Cr-VI)/L
pada panjang gelombang 500-600 nm.

Pengukuran contoh uji

12,5 mL contoh uji (V) dipipet dan masukan ke dalam gelas beaker 50 mL,
dilanjutkan dengan penambahan 0,0625 mL H3PO4 atur pH hingga ± 0,5 - 2,0 dengan
penambahan asam sulfat 0,2 N. Pindahkan larutan contoh uji tersebut ke dalam labu
ukur 25 mL, tepatkan hingga tanda tera dengan air bebas mineral, kemudian
tambahkan 0,5 mL larutan difenilkarbazida, kocok dan diamkan selama 5-10 menit.
Ukur serapan pada panjang gelombang maksimum dengan 2 kali pembacaan, lakukan
pengukuran sebanyak 6 kali dan catat hasil pengukuran.

Kontrol mutu dengan spike matrix

12,5 mL contoh uji dipipet, masukkan ke dalam gelas beaker 50 mL,campurkan
dengan 2 mL larutan baku logam krom heksavalen 50 mg (Cr-VI)/L, dilanjutkan
dengan penambahan 0,0625 mL H3PO4, pH diatur hingga ± 0,5 - 2,0 dengan
penambahan asam sulfat 0,2 N. Pindahkan larutan contoh uji ke dalam labu ukur 25
mL, tepatkan hingga tanda tera dengan air bebas mineral, 0,5 mL larutan
difenilkarbazida dikocok dan diamkan selama 5-10 menit. Ukur serapan pada panjang
gelombang maksimum dengan 2 kali pembacaan, pengukuran dilakukan secara duplo
dan catat hasil pengukuran.

D. Hasil Pengamatan
Tabel 1. Data pengamatan kurva kalibrasi
E.

Konsentrasi Replikasi Absorbansi

No.
(mg/L) 1 2 3 Rata-rata
1 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 0,20 0,1695 0,1696 0,1696 0,1696
3 0,40 0,2790 0,2790 0,2789 0,2790
4 0,60 0,5867 0,5870 0,5868 0,5868
5 0,80 0,4504 0,4503 0,4505 0,4504
6 1,00 0,7593 0,7593 0,7592 0,7593

Tabel 2. Larutan Sampel

 SAMPLE ID Abs.
S1-1 0,1878
S1-2 0,1878
S1-3 0,1877
S2-1 0,1903
S2-2 0,1902
S2-3 0,1903
S3-1 0,1787
S3-2 0,1787
S3-3 0,1787
S4-1 0,1783
S4-2 0,1783
S4-3 0,1783
S5-1 0,1847
S5-2 0,1845
S5-3 0,1843
S6-1 0,1718
S6-2 0,1718
S6-3 0,1718
SPIKE1-1 0,4116
SPIKE1-2 0,4115
SPIKE1-3 0,4115
SPIKE2-1 0,5662
SPIKE2-2 0,5667
SPIKE2-3 0,5667

F. Analisis Data
I. Linearitas
Konsentrasi Replikasi Absorbansi
No.
(mg/L) 1 2 3 Rata-rata
1 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 0,20 0,1695 0,1696 0,1696 0,1696
3 0,40 0,2790 0,2790 0,2789 0,2790
4 0,60 0,5867 0,5870 0,5868 0,5868
5 0,80 0,4504 0,4503 0,4505 0,4504
6 1,00 0,7593 0,7593 0,7592 0,7593

SLOPE 0,7067
INTERCEPT 0,0208
 R2 0,8957
R 0,9464

Persamaan Regresi Linier

Persamaan yang didapat dengan menggunakan scatter charts beserta
nilai C standar dan absorbansi sebagai nilai dalam pembentukan grafik. Maka
didapatkan persamaan regresi linear dari data adalah sebagai berikut :
y = 0,7067x + 0,0208
Konsentrasi sebagai sumbu x
Absorbansi sebagai sumbu y

Koefisien Korelasi (R) dan Koefisien Determinasi (R2)

Setelah mendapatkan nilai dari grafik, didapatkan pula nilai koefisien determinasi
(R2) adalah 0,8957. Maka nilai koefisien korelasi (R) adalah :
R = √R2
R = √0,8957
R = 0,9464

Linear jika R≥ 0,995

Dengan diketahuinya nilai dari koefisien korelasi (R) sama dengan 0,9464 maka
0,9464 < 0,995, maka dapat diketahui bahwa nilai R yang didapatkan adalah nilai
yang baik

II. Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation

 Konsentras
Replikasi Absorbansi
No. i
(mg/L) 1 2 3 Rata-rata (Y)
1 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 0,20 0,1695 0,1696 0,1696 0,1696
3 0,40 0,2790 0,2790 0,2789 0,2790
4 0,60 0,5867 0,5870 0,5868 0,5868
5 0,80 0,4504 0,4503 0,4505 0,4504
6 1,00 0,7593 0,7593 0,7592 0,7593
Yi Y-Yi (Y-Yi)2 ∑(Yi-Y)2 0,0407

0,0208 -0,0208 0,0004 SX/Y 0,1009

0,1622 0,0074 0,0001 LOD 0,4282

0,3035 -0,0245 0,0006 LOQ 1,4273

0,4448 0,1420 0,0202

0,5862 -0,1358 0,0184
0,7275 0,0318 0,0010

III. Presisi
IV. Akurasi

V. Ketidakpastian Pengukuran
Ketidakpastian Baku
No. Deskripsi Nilai
1 S 0,10086672
2 Sxx 0,70
3 B1 (slope) 0,7067
4 p (Jumlah Sampel) 6
5 n (Jumlah Standar) 6
6 C0 (konsentrasi Xbar presisi) 0,1140
7 Cbar 0,50
8 S/B1 0,142734963
9 1/p 0,166666667
10 1/n 0,166666667
11 (C0 - Cbar)2 0,148996
12 [(C0 - Cbar)2]/Sxx 0,212851429
2
13 1/p + 1/n + [(C0 - Cbar) ]/Sxx 0,546184762
14 √ 1/p + 1/n + [(C0 - Cbar)2]/Sxx 0,739043139
15 u(C0) 0,105487295
16 u(C0) 0,105487295

Ketidakpastian contoh asal labu ukur 25 mL

No. Deskripsi Nilai
1 a (Vol. kalibrasi) (mL) 0,04
2 akar 6 2,449489743
 3 μ (Va) 0,016329932

Ketidakpastian contoh asal pipet 10 mL

No. Deskripsi Nilai
1 a (Vol. kalibrasi) (mL) 0,05
2 akar 6 2,449489743
3 μ (Va) 0,020412415

Ketidakpastian Baku
Lambang Deskripsi Nilai (x) Satuan
C0 Konsentrasi Cr(IV) dari kurva kalibrasi 0,105487295 mg/L
Va Volume akhir 25 mL
Vb Volume sample 12,5 mL

μ (x) Ketidakpastian baku μ (x)/x Ketidakpastian relatif

1
0,105487295
0,016329932 0,000653197

0,020412415 0,001632993

0,105487458

0,011127604

Nilai konsentrasi Cr(VI)

Konsentrasi contoh ± ketidakpastian diperluas
0,114 ± 0,011127604 mg/L
9,761056001 % Batas keberterimaan ketidakpastian adalah 9.76%

G. Pembahasan
Pada praktikum instrumen kimia kali ini menggunakan spektrofotometri uv-vis
double beam. Larutan deret standar dibuat sebanyak 5 dengan konsentrasi antara
lain : 0,2; 0,4; 0,6, 0,8; 10.
Linieritas digunakan untuk memastikan adanya hubungan yang linear antara
konsentrasi larutan standar dengan sinyal atau respon dari detektor berupa absorbansi
yang menghasilkan suatu persamaan garis linear sehingga menunjukkan koefisien
korelasi (R) dan koefisien determinasi (R 2). Persamaan yang digunakan adalah: y =
ax+b
Keterangan: y = absorbansi larutaan standar a = slope b = intersep.
Batas deteksi (LOD) merupakan jumlah analit terkecil dlam sampel yang masih
mampu terdeteksi sehingga memberikan respon signifikan dibandingkan blangko,
sedangkan batas kuantitasi (LOQ) merupakan jumlah analit terkecil dalam sampel
yang mampu terdeteksi dengan presisi dan akurasi yang dapat dipercaya. Penentuan
batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) berbeda beda tergantung pada
metode analisis yang digunakan, metode analisis yang menggunakan instrumen
penentuanya dilakukan dengan menggunakan analit pada pengenceran bertingkat.
Metode analisis yang tidak menggunakan instrumen penentuannya dilakukan dengan
mengukur respon blangko beberapa kali (Harmita, 2004). Pada pengujian ini
penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi dilakukan menggunakan larutan standar
dengan konsentrasi bertingkat.
∑ (X - Xbar)2 0,0018932828770
SD 0,0194591
%RSD 4,268371988
C 4,5589E-07
log C -6,34113951
0.5 log C -3,170569755
1 - 0.5 log C 4,170569755
CV Horwitz 18,00804616
2/3 CV Horwitz 12,00536411
RSD < 2/3 CV Horwitz, berarti tingkat PRESISI-nya masih diterima. Masuk dalam
ambang toleransi. Akurasi ditentukan untuk mengetahui kedekatan hasil pengujian
dengan nilai sebenarnya yang biasanya dinyatakan sebagai persen perolehan kembali
(%Recovery) terhadap standar yang ditambahkan ke dalam analit. Penentuan akurasi
dengan metode ini dilakukan dengan menggunakan bahan standar yang ditambahkan
ke dalam sampel yang telah diketahui konsentrasinya sebanyak 5 pengulangan.
Menurut Pramono (2014), ketidakpastian pengukuran (µ) merupakan parameter yang
menetapkan mengenai rentang nilai yang diperkirakan terdapat nilai benar (true
value). Tujuan dari penentuan ketidakpastian pengukuran untuk meningkatkan
kualitas dan tingkat kepercayaan hasil analisis serta menetapkan nilai tertelusur hasil
analisis terhadap satuan internasional. Hal yang perlu dilakukan untuk menentukan
ketidakpastian pengukuran dari suatu metode uji dilihat dari sumber yang dapat
berkontribusi terhadap ketidakpastian setiap tahapan kegiatan, mengkuantifikasi
sumber ketidakpastian setiap komponen, membuat diagram cause-effect (fish bone)
menghitung ketidakpastian gabungan dari ketidakpastian baku setiap komponen dan
menghitung ketidakpastian diperluas (Sukirno dan Samin, 2015).
H. Kesimpulan
I.

J.[I.] Daftar Pustaka

K.[J.] Validasi

Dosen Pengampu Asisten

Praktikan
Sandy
Kuntari, M. Sc Hayria