VERIFIKASI METODE

PENGUJIAN PARAMETER KUALITAS LINGKUNGAN

Acuan Metode Pengujian : SNI 7119-1:2005

Parameter : Amoniak (NH3N) Pada Udara Ambient
Rentang Pengujian : 20 µg/Nm3 – 700µg/Nm3
Nama Laboratorium : UPTD. Laboratorium Lingkungan DLH. Kab. Banyuasin
Nama Analis : Ahmad Romadhon, AMAK
Tanggal Pengujian : 25.01.22-28.01.22

C.1Perhitungan Lod dan LoQ

Tabel C.1.1 – Kurva Kalibrasi NH3N

Kons NH3N
Larutan Standar (µg/mL) Abs
STD 1 0 0
STD 2 2 0,033
STD 3 4,00 0,064
STD 4 6,0 0,099
STD 5 10,0 0,161
STD6 15 0,241
Method Slope 0,0161
Intercept 0,0007
Correlation Determination (R) 0,9999
Correlation Coefficien (r) 0,9999
STEYX 0,0012
Batas Keberterimaan r ≥ 0,995
KESIMPULAN LINEARITAS Diterima
SD (Slope/STEYX) 0,0736
LOD (Larutan) =3.Sd 0,2208
LOQ (Larutan) = 10.Sd 1,7359

Kurva Kalibrasi NH3N

SNI 7119-1:2005
0.3
Absorbansi

y = 0.0161x + 0.0007
0.2 R² = 0.9999
0.1

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
µg/mL

Gambar C.1.1 – Kurva Kalibrasi NH3N

 Tabel C.1.2 – Perhitungan Lod dan LoQ
Temp P Volume Udara Baku
NH3N
(µg/Nm3) Mutu
Ambient (OC) mmHg L Nm3 (ppm)
LOD 25,5 740 60 0,0583 1
2
LOQ 25,5 740 60 0,0583 13

Syarat Keberterimaan :
a) Intercept ≤ MDL Estimasi
Intercept/Slope = 0,0007/0,0161 = 0,042
MDL Estimasi = 4/10 x LoQ = 4/10 x 2 = 0,8
Intercept < MDL Estimasi, Diterima

b) Penentuan P-Value (ANOVA)

P-Value/Significance F ≤ 0,05 pada tingkat kepercayaan 0,05

Tabel C.1.3 – Perhitungan Significance F

df SS MS F Significance F
Regression 1 0,039301531 0,039302 29649,94 6,82348E-09
Residual 4 5,30207E-06 1,33E-06
Total 5 0,039306833

Tabel C.1.4 – Perhitungan P-Value

Coefficients Standard Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95%
Intercept -0,000721919 0,000742114 -0,97279 0,385743 -0,002782358 0,00133852
X Variable 1 0,016035987 9,31287E-05 172,1916 6,82E-09 0,01577742 0,01629455

Significance F = 6,82348 x 10-9

Significance F<0,05, Diterima

c) Pengukuran Larutan Standar Tengah

Syarat Deviasi 5% atau %Rccs = 100 ± 5

Tabel C.1.5 – Pengukuran Larutan Standar Tengah

Larutan Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi
3
%Rccs
Standar (µg/Nm ) Absorbansi Hitung (µg)
4 6 0,097 5,984 99,733

d) Koefisien Determinasi (R2) ≥ 0,990

R2 = 0,9999≥ 0,995, Diterima

C.2 Pengujian Limit of Linearity (LoL)

 µg
NO² ABS1 ABS2 ABS3 ABS4 ABS5 ABS6 ABS7 ABS8 ABS9 ABS10 SD
2 0,033 0,034 0,033 0,032 0,033 0,033 0,031 0,032 0,033 0,032 0,00084

15 0,241 0,242 0,241 0,242 0,241 0,242 0,231 0,242 0,240 0,241 0,00067

Tabel C.2.1 – Pengujian Limit of Linearity

FHitung = SD12 / SD22 dimana SD1> SD2

FHitung = 2,0693
FTabel (0.01, 9, 9) = 5,351
FHitung< FTabel , Diterima

B.3 Reprodusibilitas Kadar Renda, tengah dan Tinggi Serta Penentuan Akurasi dan
Presisi Melalui Kurva Kalibrasi

Tabel B.3.1 – Penentuan Reprodusibilitas pada Larutan Standar 2 µg

Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 2 µg 0,026 1,813 45,325
std - 2 µg 0,03 2,042 51,050
std - 2 µg 0,029 1,999 49,975
std - 2 µg 0,029 1,972 49,300
std - 2 µg 0,028 1,917 47,925
std - 2 µg 0,03 2,017 50,425
std - 2 µg 0,031 2,106 52,650
Rerata 1,981 49,521
Standar Deviasi (SD) 0,094
%RSD (sd/x)100% 4,761
Nilai Horwitz 9,672
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 4,836
%RSD < 0,5 Nilai Horwitz 3,296 < 4,299
Horrat (RSDPerhitungan / RSDPrediksi) 0,3-
1,5 0,5

Tabel B.3.2 – Penentuan Reprodusibilitas pada Larutan Standar 4 µg

 Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 4 µg 0,093 5,984 85,486
std - 4 µg 0,092 5,946 84,943
std - 4 µg 0,09 5,795 82,786
std - 4 µg 0,092 5,940 84,857
std - 4 µg 0,092 5,938 84,829
std - 4 µg 0,092 5,943 84,900
std - 4 µg 0,092 5,943 84,900
Rerata 5,927 84,671
Standar Deviasi (SD) 0,060
%RSD (sd/x)100% 1,018
Nilai Horwitz 8,201
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 4,101
%RSD < 0,5 Nilai Horwitz 3,400 < 3,978
Horrat (RSDPerhitungan / RSDPrediksi) 0,3-
1,5 0,1

Tabel B.3.2 – Penentuan Reprodusibilitas pada Larutan Standar 6 µg

Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 6 µg 0,233 14,698 146,980
std - 6 µg 0,234 14,776 147,760
std - 6 µg 0,235 14,841 148,410
std - 6 µg 0,235 14,861 148,610
std - 6 µg 0,236 14,869 148,690
std - 6 µg 0,236 14,872 148,720
std - 6 µg 0,236 14,875 148,750
Rerata 14,827 148,274
Standar Deviasi (SD) 0,067
%RSD (sd/x)100% 0,450
Nilai Horwitz 7,144
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 3,572
%RSD < 0,5 Nilai Horwitz 2,179 < 3,787
Horrat (RSDPerhitungan / RSDPrediksi) 0,3-
1,5 0,1

RINGKASAN HASIL
 VERIFIKASI METODE PENGUJIAN PARAMETER KUALITAS
LINGKUNGAN
Acuan Metode Pengujian : SNI 7119-1:2005
Parameter : Amoniak (NH3N) Pada Udara Ambient
Rentang Pengujian : 20 µg/Nm3 – 700 µg/Nm3
Nama Laboratorium : UPTD. Laboratorium Lingkungan DLH. Kab. Banyuasin
Nama Analis : Ahmad Romadhon, AMAK
Tanggal Pengujian : 25.01.23-28.01.22
No Uraian Hasil Batas Keberterimaan Komentar
C.1 LoD dan LoQ Intercept/Slope = 0,016
MDL Estimasi = 0,8 Intercept ≤ MDL Estimasi Memenuhi
Intercept < MDL Estimasi
Significance F = 6,82348 x 10-9 P-Value/Significance F ≤
Memenuhi
Significance F< 0,05 0,05
Standar Tengah (Deviasi 5%
Lar. Std Tengah = 99,733 Memenuhi
atau %Rccs = 100 ± 5)
Koefisien Determinasi (R2) ≥
R2 = 0,9990≥ 0,9998 Memenuhi
0,990
C.2 Limit of Linearity LoLHasil =
LoL = 15 µg/mL LoLMetode = 20 µg/mL
(LoL) LoL Metode
Uji F
FHitung = 2,0693 FHitung< FTabel Memenuhi
FTabel (0.01, 9, 9) = 5,351
C.3 Metode Deteksi MDL = 2 µg NH3 MDL = LoQ Memenuhi
Limit (MDL) LoQ = 2 µg NH3
C.4 Reprodusibilitas 4,836 0,5 x Nilai Horwitz Memenuhi
Kadar Rendah 3,296 < 4,299 RSD < 0,5 Nilai Horwitz Memenuhi
(2 µg NH3) 0,5 Horrat (0,3 – 1,5) Memenuhi
Reprodusibilitas 4,101 0,5 x Nilai Horwitz Memenuhi
Kadar Rendah 3,400 < 3,978 RSD < 0,5 Nilai Horwitz Memenuhi
(4 µg NH3) 0,1 Horrat (0,3 – 1,5) Memenuhi
Reprodusibilitas 3,572 0,5 x Nilai Horwitz Memenuhi
Kadar Rendah 2,179 < 3,787 RSD < 0,5 Nilai Horwitz Memenuhi
(6 µg NH3) 0,1 Horrat (0,3 – 1,5) Memenuhi
Kesimpulan Metode Terverifikasi Sesuai Tujuan Memenuhi
Metode Tidak Terverifikasi Sesuai Tujuan

Disiapkan Oleh: Diverifikasi Oleh: Divalidasi Oleh:

Analis Penyelia Laboratorium Manager Teknis

Ahmad Romadhon, AMAK Zainal Amri, ST Etty Meilasari, AMAK

NIP. 198005122011012011