VERIFIKASI METODE

PENGUJIAN NITROGEN DIOKSIDA (O3) DI UDARA AMBIENT

Acuan metode pengujian : SNI 7119-8:2017

Parameter : Oksidan (O3) Udara Ambient
Rentang pengujian : 19.6 µg/mL - 500 µg/mL
Nama laboratorium : UPTD. Laboratorium Lingkungan DLH. Kab. Banyuasin
Nama analis : Ahmad Romadhon, Amak
Tanggal pengujian : 19.01.22 sampai 21.01.22

B.1 Perhitungan LoD dan LoQ

Tabel B.1.1 – Kurva Kalibrasi O3

Larutan Standar Kons O3 (µg/mL) Abs

STD 1 0 0
STD 2 0.1 0.062
STD 3 0.2 0.163
STD 4 1.5 0.432
STD 5 1.0 0.954
STD6 1.5 1.377
STD 7 2.0 1.897
Method Slope 0.9526
Intercept -0.0234
Correlation Determination (R) 0.9991
Correlation Coefficien (r) 0.9996
STEYX 0.0235
Batas Keberterimaan r ≥ 0,995
KESIMPULAN LINEARITAS Diterima
SD (Slope/STEYX) 0.0246
LOD (Larutan) =3.Sd 0.0739
LOQ (Larutan) = 10.Sd 0.2456

Gambar B.1.1 – Kurva Kalibrasi O3

Kurva Kalibrasi O3
SNI 7119-8:2017
2
y = 0.9526x - 0.0234
Absorbansi

1 R² = 0.9991

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
-1
µg/mL

UPTD. Laboratorium Lingkungan

Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
1
 Tabel B.1.3 – Perhitungan LoD dan LoQ

O3 Ambient Temp P Volume Udara (µg/Nm3) Baku Mutu

(OC) mmHg L Nm3 (µg/Nm3)
LOD 28 741 30 0,029 3 235
LOQ 28 741 30 0,029 9

Syarat Keberterimaan:
a) Intercept ≤ MDL Estimasi
Interceptislope = -0,0014/0,0525= -0,027
MDL Estimasi = 4/10 x LoQ = 4/10 x 0,6 = 0,240

b) Penentuan P- value (ANOVA)

P-value/significance F ≤ 0,05 pada tingkat kepercayaan 95 %

Tabel B.1.3 – Perhitungan significance F

df SS MS F Significance F
Regression 1 0.609456 0.609456 25425.04 4.1044E-12
Residual 6 0.000144 2.4E-05
Total 7 0.6096

Tabel B.1.4 – perhitungan P-value

Standard Upper
Coefficients Error t Stat P-value Lower 95% 95%
Intercept -0.00241 0.002602 -0.92666 0.389855 -0.00877636 0.003955
X Variable
1 0.052596 0.00033 159.4523 4.1E-12 0.051789171 0.053403

Significance F : 4.1044E-12 ≤ 0,05

a) Pengukuran larutan standar tengah
Syarat deviasi 5 % atau %Rccs = 100 ± 5

Tabel B.1.5 – Pengukuran larutan standar tengah

Larutan Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi

%Rccs
Standar (µg) (µg/Nm3) Absorbansi Hitung (µg)
Std-5 1 2,25 0.974 1.019 101.867

b) Koefesien Determinasi (R²) ≥ 0,9996

R² : 0,9913 ≥ 0,9996

UPTD. Laboratorium Lingkungan

Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
2
B.2 Pengujian Limit of linearity
Tabel B.2.1 – Pengujian limit of linearity
µg O3 ABS1 ABS2 ABS3 ABS4 ABS5 ABS6 ABS7 ABS8 ABS9 ABS10 SD
0,1 0,6 0,59 0,59 0,59 0,59 0,6 0,6 0,6 0,6 0,600 0,005164

2 1,87 1,888 1,88 1,865 1,878 1,878 1,878 1,878 1,864 1,874 0,007273

Fhitung = SD12/SD22 , dimana SD1 > SD2

Fhitung = 0.5041

Ftabel (0,01, 9 , 9) = 5,35

Fhitung < Ftabel, diterima

B.3 Reprodusibilitas kadar rendah, tengah dan tinggi serta penentuan akurasi dan presisi
melalui Kurva Kalibrasi
Tabel B.3.1 – Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 60 µg/Nm³

Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 2 µg 0,06 0,196 9,333
std - 2 µg 0,059 0,195 9,286
std - 2 µg 0,059 0,194 9,238
std - 2 µg 0,059 0,195 9,286
std - 2 µg 0,06 0,196 9,333
std - 2 µg 0,06 0,197 9,381
std - 2 µg 0,06 0,197 9,381
Rerata 0,196 9,320
Standar Deviasi (SD) 0,001
%RSD (sd/x)100% 0,569
Nilai Horwitz 13,703
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 6,852
%RSD < 0,5 Nilai Horwitz 2.950 < 4.723
Horrat (RSDPerhitungan / RSDPrediksi) 0,3-
1,5 0,0

UPTD. Laboratorium Lingkungan

Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
3
Tabel B.3.2 – Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 300 µg/Nm³

Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 5 µg 0,947 2,291 25,456
std - 5 µg 0,949 2,296 25,511
std - 5 µg 0,948 2,294 25,489
std - 5 µg 0,948 2,294 25,489
std - 5 µg 0,947 2,292 25,467
std - 5 µg 0,948 2,293 25,478
std - 5 µg 0,947 2,290 25,444
Rerata 2,293 25,476
Standar Deviasi (SD) 0,002
%RSD (sd/x)100% 0,089
Nilai Horwitz 9,461
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 4,731
%RSD < 0,5 Nilai Horwitz 3.123 < 3.824
Horrat (RSDPerhitungan / RSDPrediksi) 0,3-
1,5 0,0

Tabel B.3.3 – Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 500 µg/Nm³

Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 7 µg 1,878 4,491 37,425
std - 7 µg 1,888 4,496 37,467
std - 7 µg 1,888 4,496 37,467
std - 7 µg 1,888 4,492 37,433
std - 7 µg 1,878 4,491 37,425
std - 7 µg 1,880 4,492 37,433
std - 7 µg 1,888 4,489 37,408
Rerata 4,492 37,437
Standar Deviasi (SD) 0,003
%RSD (sd/x)100% 0,059
Nilai Horwitz 8,550
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 4,275
%RSD < 0,5 Nilai Horwitz 2.848 < 3.686
Horrat (RSDPerhitungan / RSDPrediksi) 0,3-
1,5 0,0

UPTD. Laboratorium Lingkungan

Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
4
 RINGKASAN HASIL
VERIFIKASI METODE PENGUJIAN PARAMETER KUALITAS LINGKUNGAN

Acuan metode pengujian : SNI 7119-8:2017

Parameter : Oksidan (O3) Udara Ambient
Rentang pengujian : 19,6 µg/mL - 500 µg/mL
Nama laboratorium : UPTD. Laboratorium Lingkungan DLH. Kab. Banyuasin
Nama analis : Ahmad Romadhon, Amak
Tanggal pengujian : 19.01.22 sampai 21.01.22
No Uraian Hasil Batas Keberterimaan Komentar
C.1 LoD dan LoQ Intercept/Slope = -0,027
MDL Estimasi = 0,240 Intercept ≤ MDL Estimasi Memenuhi
Intercept < MDL Estimasi
Significance F = 4.1044x 10 ¯12 P-Value/Significance F ≤ 0,05
Memenuhi
Significance F< 0,05
Standar Tengah (Deviasi 5% atau
Lar. Std Tengah = 101,867 Memenuhi
%Rccs = 100 ± 5)
Koefisien Determinasi (R2) ≥
R² : 0,9991 ≥ 0,9996 Memenuhi
0,9996
C.2 Limit of LoLHasil =
LoL = 15,0 µg/O3 LoLMetode = 12,0 µg/O3
Linearity (LoL) LoL Metode
Uji F
FHitung = 0.5041 FHitung< FTabel Memenuhi
FTabel (0.01, 9, 9) = 5,350
C.3 Reprodusibilitas 6.852 0,5 x Nilai Horwitz Memenuhi
Kadar Rendah 2.950<4.723 RSD < 0,5 Nilai Horwitz Memenuhi
(70 µg/Nm3) 0.0 Horrat (0,3 – 1,5) Memenuhi
Reprodusibilitas 4,731 0,5 x Nilai Horwitz Memenuhi
Kadar Tengah 3.123 < 3.824 RSD < 0,5 Nilai Horwitz Memenuhi
3
(300 µg/Nm ) 0.0 Horrat (0,3 – 1,5) Memenuhi
Reprodusibilitas 4,275 0,5 x Nilai Horwitz Memenuhi
Kadar Tengah 2.950 < 3.686 RSD < 0,5 Nilai Horwitz Memenuhi
3
(400 µg/Nm ) 0.0 Horrat (0,3 – 1,5) Memenuhi
Kesimpulan Metode Terverifikasi Sesuai Tujuan Memenuhi
Metode Tidak Terverifikasi Sesuai Tujuan

Disiapkan Oleh: Diverifikasi Oleh: Divalidasi Oleh:

Analis Penyelia Laboratorium Manager Teknis

Ahmad Romadhon, AMAK Zainal Amri, ST Etty Meilasari, AMAK

NIP. 19800522011012011

UPTD. Laboratorium Lingkungan

Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
5