VERIFIKASI NITROGEN DIOKSIDA (NO2) UDARA AMBIEN

Analis Herrindo prayoga

Parameter Nitrogen Dioksida (NO2)
Method SNI 19-7119.2-2017
Tanggal Mulai 12 Januari 2019
Tanggal Selesai 13 Januari 2019

Perhitungan LoD dan LoQ

Konsntrasi NO2
Larutan Standar Abs Kurva Kalibrasi NO2
µg/Nm3 µg NO2
Blanko 0 0.000 0.000 2.500

Absorbansi
Std-1 4 0.096 0.085
Std-2 10 0.240 0.218 2.000 f(x) = 0.872470799146965 x + 0.000107229714791046
Std-3 50 1.200 1.030 R² = 0.999865058736449
Std-4 100 2.400 2.102 1.500
slope 0.8725
intercept 0.0002
1.000
Correlation Determination (R) 0.9999
Correlation Coefficien (r) 0.9999
0.500
STEYX 0.0119
Batas Keberterimaan r ≥ 0,995
0.000
Kesimpulan Linearitas Diterima
0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000
LOD (larutan) 0.04 Konsentrasi (µg)
LOQ (larutan) 0.14

Perhitungan LoD dan LoQ

Volume Udara
NO2 Ambien Flow (l/m) waktu (menit) P (mmHg) T (oC) µg/Nm3
Nm3 L
LOD 0.4 60 760 25 0.0240 24 1.71
LOQ 0.4 60 760 25 0.0240 24 5.71

Syarat keberterimaan :
a) Intercept ≤ MDL Estimasi
intercept/slope = 0.0002
MDL estimasi = 4/10 x LoQ = 0.05

b) Penentuan P-value (ANOVA)

P-value/significance F ≤ 0,05 pada tingkat kepercayaan 95%

Perhitungan Significance F
df SS MS F Significance F
Regression 1 3.17377966836171 3.17377966836171 22228.8949819958 6.65309316E-07
Residual 3 0.000428331638293171 0.000142777212764
Total 4 3.174208

Perhitungan P-value
Coefficients Standar Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95%
Intercept 0.0001 0.0071 0.0152 0.9888 -0.0223 0.0226
X Variable 1 0.8725 0.0059 149.0936 0.0000 0.8538 0.8911

Pengukuran Standar Tengah

Persyaratan : Deviasi 5% atau %Rccs = 100 ± 5
Konsentrasi
Larutan Standar Absorbansi Konsentrasi Hitung (µg) %Rccs %Bias
µg µg/Nm3
Std-3 1.200 50 1.086 1.245 103.7 3.7

Pengujian Limit of Linearity

µg NO2 abs 1 abs 2 abs 3 abs 4 abs 5 abs 6 abs 7 abs 8 abs 9 abs 10 SD
0.096 0.095 0.090 0.094 0.090 0.094 0.089 0.093 0.092 0.093 0.093 0.002
0.240
1.200
2.400 1.866 1.847 1.877 1.865 1.853 1.855 1.869 1.839 1.875 1.884 0.014

Fhitung = SD12/SD22 , yang mana SD1 > SD2

Fhitung = 0.02
Ftabel (0,01;9,9)= 5.35

Reprodusibilitas kadar rendah, tengah dan tinggi serta penentuan akurasi dan presisi melalui kurva kalibrasi
Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 4 µg/Nm3

Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 0,096 µg 0.093 0.11 110.8
std - 0,096 µg 0.090 0.10 107.3
std - 0,096 µg 0.089 0.10 106.1
std - 0,096 µg 0.090 0.10 107.3
std - 0,096 µg 0.092 0.11 109.6
std - 0,096 µg 0.093 0.11 110.8
std - 0,096 µg 0.093 0.11 110.8
Rerata 0.10 109.0
Standar Deviasi 0.00
%RSD 1.9
Nilai Horwitz 22.5
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 11.2
RSD < 0,5 Horwitz 1,9 < 11,7
Horrat 0.08
Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 50 µg/Nm3
Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 1,2 µg 0.989 1.13 94.4
std - 1,2 µg 0.996 1.14 95.1
std - 1,2 µg 0.986 1.13 94.2
std - 1,2 µg 0.981 1.12 93.7
std - 1,2 µg 0.971 1.11 92.7
std - 1,2 µg 1.001 1.15 95.6
std - 1,2 µg 0.987 1.13 94.3
Rerata 1.13 94.3
Standar Deviasi 0.01
%RSD 1.0
Nilai Horwitz 15.7
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 7.9
RSD < 0,5 Horwitz 1,0 < 7,9
Horrat 0.06

Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 100 µg/Nm3

Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 2,4 µg 1.884 2.16 90.0
std - 2,4 µg 1.875 2.15 89.5
std - 2,4 µg 1.869 2.14 89.3
std - 2,4 µg 1.866 2.14 89.1
std - 2,4 µg 1.877 2.15 89.6
std - 2,4 µg 1.865 2.14 89.1
std - 2,4 µg 1.855 2.13 88.6
Rerata 2.14 89.3
Standar Deviasi 0.01
%RSD 0.5
Nilai Horwitz 14.3
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 7.1
RSD < 0,5 Horwitz 0,5 < 7,1
Horrat 0.04

Ringkasan Hasil Verifikasi Metode Pengujian NO2 di Udara Ambien

Uraian Batas Keberterimaan Hasil Kesimpulan
Trueness %Rccs = 100 ± 5 103.7 Memenuhi
Presisi Metode %RSD < 5% 3.7 Memenuhi
MDL < requirement 5.71 µg/Nm3 Memenuhi
Batas Deteksi Metode
(LoD) MDLest setara
MDLest = 0,05 µg 0.04 µg
MDLhasil
Batas Kuantifikasi (LoQ) Jika MDL diterima maka LoQ
0.14 Memenuhi
(µg) diterima
0.9999
Koefisien (r) ≥ 0,995 Memenuhi
LoL = 2.400 µg
P-value/significance F ≤ 0,05 pada
Batas Linearitas (LoL) 6.65309316051207E-07 Memenuhi
tingkat kepercayaan 95%
F hitung ≤ F tabel 0.0198 ≤ 5.35 Memenuhi
Intercept ≤ MDLest 0.0002 ≤ 0.0548 Memenuhi
%RSD rendah = 1.9 Memenuhi
Reprodusibilitas %RSD < 0,5 CV Horwitz %RSDsedang = 1.0 Memenuhi
%RSDtinggi = 0.5 Memenuhi

Checked Analyzed by

Rahmad Sukri Herrindo P

Koordinator Lab. Analis
SUMMARY OUTPUT

Regression Statistics
Multiple R 0.999932527
R Square 0.999865059
Adjusted R Square 0.999820078
Standard Error 0.011948942
Observations 5

ANOVA
df SS MS F Significance F
Regression 1 3.17377966836 3.17378 22228.89 6.6530932E-07
Residual 3 0.00042833164 0.000143
Total 4 3.174208

Coefficients Standard Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95%

Intercept 0.00010723 0.00705556834 0.015198 0.988829 -0.0223467377 0.022561197
X Variable 1 0.872470799 0.00585183353 149.0936 6.65E-07 0.85384765314 0.891093945
Lower 95,0% Upper 95,0%
-0.022346738 0.022561197
0.8538476531 0.891093945
 VERIFIKASI NITROGEN DIOKSIDA (NO2) UDAR

Lampiran Verifikasi
Bahan Kimia
Jumlah
Tgl Analisa Bahan Kimia
gram ml
26.02.2019 Asam Sulfanilat 5.0002
26.02.2019 Asam Asetat (CH3COOH) 140.00
26.02.2019 NEDA 0.1000
26.02.2019 Aseton 10.00
21.02.2017 Natrium Nitrit (NaNO2) 0.24603

Perhitungan
Konsentrasi NO2 dalam Larutan Standar NaNO2
Tgl Analisa a (gram) Conc. (µg/ml)
21.02.2017 0.24603 20.00
*a : Berat NaNO2 yang ditimbang

Perhitungan Pembuatan Deret Standar

Konsentrasi Induk : 20.00 µg/ml Dalam 1 ml larutan stan
Deret Standar :
Jumlah yg Dipipet (ml) V1 (ml) C1 (µg/ml) V2 (ml)
0.12 0.12 20.00 25.00
0.30 0.30 20.00 25.00
1.50 1.50 20.00 25.00
3.00 3.00 20.00 25.00

Conc. (µg/ml) Absorbansi

0.000 0
0.096 0.085
0.240 0.218
1.200 1.03
2.400 2.102

Checked

Rahmad Sukri
Koordinator Lab.
DA (NO2) UDARA AMBIEN

Keterangan

Lar. Penjerap Griess Saltzman

Lar. Induk NaNO2

Dalam 1 ml larutan standar NaNO2

C2 (µg/ml)
0.096
0.240
1.200
2.400

Analyzed by

Herrindo P
Analis
 VERIFIKASI OKSIDAN (O3) UDARA AMBIEN

Analis Herrindo Prayoga

Parameter Oksidan (O3)
Method SNI 19-7119.8-2017
Tanggal Mulai 11 Desember 2017
Tanggal Selesai 20 Desember 2017

Perhitungan LoD dan LoQ

Konsntrasi O3
Larutan Standar Abs
µg/Nm3 µg O3 Kurva Kalibrasi Oksidan (O3)
Blanko 0 0.000 0.051
1.000
Std-1 7 0.224 0.155

Absorbansi
Std-2 15 0.449 0.277 0.900
Std-3 22 0.673 0.394 0.800 f(x) = 0.52478676803764 x + 0.04375
R² = 0.999776551613448
Std-4 30 0.897 0.519
0.700
Std-5 37 1.122 0.631
Std-6 45 1.346 0.750 0.600
Std-7 52 1.570 0.869 0.500
slope 0.5248
0.400
intercept 0.0386
Correlation Determination (R) 0.9999 0.300
Correlation Coefficien (r) 0.9998 0.200
STEYX 0.0047
0.100
Batas Keberterimaan r ≥ 0,995
Kesimpulan Linearitas Diterima 0.000
LOD (larutan) 0.03 0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 1.200 1.400 1.600 1.800
Conc. (µg)
LOQ (larutan) 0.09

Perhitungan LoD dan LoQ 0.401

Volume Udara
O3 Ambien Flow (l/m) waktu (menit) P (mmHg) T (oC) µg/Nm3
Nm3 L
LOD 1 30 760 25 0.0300 30 0.89
LOQ 1 30 760 25 0.0300 30 2.96

Syarat keberterimaan :
a) Intercept ≤ MDL Estimasi
intercept/slope = 0.0735
MDL estimasi = 4/10 x LoQ = 0.09

b) Penentuan P-value (ANOVA)

P-value/significance F ≤ 0,05 pada tingkat kepercayaan 95%

Perhitungan Significance F
df SS MS F Significance F
Regression 1 0.39484375 0.39484375 49399.5755138513 3.4986591107E-11
Residual 5 3.9964285714286E-05 7.9928571429E-06
Total 6 0.394883714285714
Perhitungan P-value
Coefficients Standar Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95%
Intercept 0.0386 0.0024 16.1428 0.0000 0.0324 0.0447
X Variable 1 0.5294 0.0024 222.2602 0.0000 0.5233 0.5355

Pengukuran Standar Tengah

Persyaratan : Deviasi 5% atau %Rccs = 100 ± 5
Konsentrasi
Larutan Standar Absorbansi Konsentrasi Hitung (µg) %Rccs %Bias
µg µg/Nm3
Std-4 0.897 30 0.512 0.902 100.5 0.5
Std-4 0.897 30 0.512 0.902 100.5 0.5
Std-4 0.897 30 0.514 0.906 101.0 1.0
Std-4 0.897 30 0.515 0.908 101.2 1.2
Std-4 0.897 30 0.512 0.902 100.5 0.5
Std-4 0.897 30 0.513 0.904 100.8 0.8
Std-4 0.897 30 0.515 0.908 101.2 1.2
Rerata 0.905 100.8 0.8
Standar Deviasi 0.0026
%RSD 0.3

Pengujian Limit of Linearity

µg NO2 abs 1 abs 2 abs 3 abs 4 abs 5 abs 6 abs 7 abs 8 abs 9 abs 10 SD
0.224 0.152 0.168 0.162 0.167 0.156 0.164 0.170 0.150 0.162 0.152 0.007
0.449
0.673
0.897
1.122
1.346
1.570 0.873 0.878 0.870 0.880 0.869 0.882 0.869 0.888 0.870 0.875 0.006

Fhitung = SD12/SD22 , yang mana SD1 > SD2

Fhitung = 1.28
Ftabel (0,01;9,9)= 5.35

Reprodusibilitas kadar rendah, tengah dan tinggi serta penentuan akurasi dan presisi melalui kurva kalibrasi
Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 15 µg/Nm3
Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar
std - 0,449 µg 0.278 0.456 101.7
std - 0,449 µg 0.280 0.460 102.5
std - 0,449 µg 0.269 0.439 97.9
std - 0,449 µg 0.275 0.451 100.4
std - 0,449 µg 0.277 0.454 101.3
std - 0,449 µg 0.282 0.464 103.4
std - 0,449 µg 0.265 0.431 96.2
Rerata 0.451 100.5
Standar Deviasi 0.01
%RSD 2.6
Nilai Horwitz 18.0
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 9.0
RSD < 0,5 Horwitz 2,6 < 9,0
Horrat 0.1

Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 30 µg/Nm3

Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar
std - 0,897 µg 0.495 0.870 96.9
std - 0,897 µg 0.515 0.908 101.2
std - 0,897 µg 0.507 0.893 99.5
std - 0,897 µg 0.525 0.927 103.3
std - 0,897 µg 0.509 0.896 99.9
std - 0,897 µg 0.510 0.898 100.1
std - 0,897 µg 0.500 0.879 98.0
Rerata 0.896 99.8
Standar Deviasi 0.02
%RSD 2.1
Nilai Horwitz 16.3
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 8.1
RSD < 0,5 Horwitz 2,1 < 8,1
Horrat 0.1

Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 45 µg/Nm3

Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar
std - 1,346 µg 0.781 1.415 105.1
std - 1,346 µg 0.768 1.390 103.3
std - 1,346 µg 0.760 1.375 102.1
std - 1,346 µg 0.768 1.390 103.3
std - 1,346 µg 0.770 1.394 103.6
std - 1,346 µg 0.761 1.377 102.3
std - 1,346 µg 0.754 1.363 101.3
Rerata 1.386 103.0
Standar Deviasi 0.02
%RSD 1.2
Nilai Horwitz 15.2
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 7.6
RSD < 0,5 Horwitz 1,2 < 7,6
Horrat 0.1
Ringkasan Hasil Verifikasi Metode Pengujian Oksidan di Udara Ambien
Uraian Batas Keberterimaan Hasil Kesimpulan
Trueness %Rccs = 100 ± 5 100.5 Memenuhi
Presisi Metode %RSD < 5% 0.3 Memenuhi
MDL < requirement 2.96 µg/Nm3 Memenuhi
Batas Deteksi Metode
(LoD) MDLest setara
MDLest = 0,09 µg 0.09 µg
MDLhasil
Batas Kuantifikasi Jika MDL diterima maka LoQ 0.09
(LoQ) (µg) Memenuhi
diterima
0.9998
Koefisien (r) ≥ 0,995 Memenuhi
LoL = 1.570 µg
Batas Linearitas (LoL) P-value/significance F ≤ 0,05 pada 3.49865911069859E-11 Memenuhi
tingkat kepercayaan 95%
F hitung ≤ F tabel 1.2755 ≤ 5.35 Memenuhi
Intercept ≤ MDLest 0.0735 ≤ 0.0897 Memenuhi
%RSD rendah = 2.6 Memenuhi
Reprodusibilitas %RSD < 0,5 CV Horwitz %RSDsedang = 2.1 Memenuhi
%RSDtinggi = 1.2 Memenuhi

Checked Analyzed by

Rahmad Sukri Herrindo P

Koordinator Lab. Analis
SUMMARY OUTPUT

Regression Statistics
Multiple R 0.999949396
R Square 0.999898795
Adjusted R Square 0.999878554
Standard Error 0.002827164
Observations 7

ANOVA
df SS MS F Significance F
Regression 1 0.39484375 0.39484375 49399.575514 3.4986591E-11
Residual 5 3.9964286E-05 7.992857E-06
Total 6 0.39488371429

Coefficients Standard Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95% Lower 95,0% Upper 95,0%
Intercept 0.038571429 0.00238938981 16.14279444 1.662332E-05 0.03242930652 0.044713551 0.032429307 0.044713551
X Variable 1 0.529404127 0.00238191201 222.26015278 3.498659E-11 0.5232812276 0.535527027 0.523281228 0.535527027
 VERIFIKASI OKSIDAN (O3) UDARA AMBIEN

Lampiran Verifikasi
Bahan Kimia
Jumlah
Tgl Analisa Bahan Kimia Keterangan
gram ml
16.02.2017 Kalium Iodida (KI) 5.0022
16.02.2017 Dinatrium Hidrogen Fosfat Dodekahidrat (Na2HPO4.12H2O) 17.911 Lar. Penjerap Oksidan
16.02.2017 Kalium Dihidrogen Fosfat (KH2PO4) 6.8004
Asam Fosfat (H3PO4) 1 Lar. Asam Fosfat 1 %
Natrium Hidroksida (NaOH) 1.0472 Lar. NaOH 1 %
Kristal Iod (I2) 1.5876
Lar. Induk Iod 0,05 N
Kalium Iodida (KI) 8.0002
Kanji 0.4011 Lar. Indikator Kanji
Kalium Iodat (KIO3) (Simplo) 0.3507
Kalium Iodida (KI) (Simplo) 1.0008
Standardisasi Tio Sulfat 0,1 N
Kalium Iodat (KIO3) (duplo) 0.352
Kalium Iodida (KI) (duplo) 1.0001
Asam Klorida (HCl Pekat) 10 Lar. HCl (1:10)
Natrium Tio Sulfat 12.4102
Lar. Induk Tio Sulfat 0,1 N
Natrium Karbonat (Na2CO3) 0.0513

Perhitungan
Standardisasi Tio 0,1 N
Standardisasi Tio 0,1 N
Tgl Analisa
V1 (ml) Vb (ml) (b) gram Kalium Iodat (g) (N1) Normalitas Tio (N)
20.02.2017 15.40 25.00 0.3507 0.1596 *V1 : Volume lar. Tio Sulfat Hasil titrasi
15.80 25.00 0.3520 0.1561 *Vb : Volume Kalium Iodat
Rerata 0.1579 ** b : gram kalium iodat

Standardisasi Lar. Standar Iod 0,05 N

Konsentrasi Larutan Iod (N)
Tgl Analisa
V1 (ml) V2 (ml) Normalitas Tio Sulfat 0,1 N Conc. (µg/ml)
7.40 25.00 0.1579 0.05
*V1: Volume lar. natrium tiosulfat
*V2 : Volume lar. Iod yang dititrasi

Jumlah Oksidan dalam lar. Standar Iod

O3 = 48 x Niod

O3 = 2.243 N
Perhitungan Pembuatan Deret Standar
Konsentrasi Induk : 2.243 µg/ml
Deret Standar :
Jumlah yg Dipipet (ml) V1 (ml) C1 (µg/ml) V2 (ml) C2 (µg/ml) µg
1.00 1.00 2.243 10.00 0.224
2.00 2.00 2.243 10.00 0.449
3.00 3.00 2.243 10.00 0.673
4.00 4.00 2.243 10.00 0.897
5.00 5.00 2.243 10.00 1.122
6.00 6.00 2.243 10.00 1.346
7.00 7.00 2.243 10.00 1.570

Conc. (µg/ml) Absorbansi

0.000 0.051
0.224 0.155
0.449 0.277
0.673 0.394
0.897 0.519
1.122 0.631
1.346 0.75
1.570 0.869

Checked Analyzed by

Rahmad Sukri Herrindo P

Koordinator Lab. Analis
ar. Tio Sulfat Hasil titrasi
 VERIFIKASI HIDROGEN SULFIDA (H 2S) UDARA AMBIEN

Analis Herrindo P
Parameter H2S
Methode Methods of Air Sampling and Analysis 701, third edition 1988.
Tanggal Mulai 05 Desember 2017
Tanggal Selesai 13 Desember 2017

Kurva Kalibrasi Deret Standar

No µg/Nm3 Conc. (µg/ml) abs
1 0 0.000 0.008 Kurva Kalibrasi Standar H2S

Absorbansi
2 42 1.000 1.128
3.500
3 83 2.000 2.153
3.000 f(x) = 1.0901 x + 0.0120999999999998
4 125 3.000 3.300 R² = 0.999573242612971
intersep 0.0121 2.500
slope 1.0901 2.000
R 0.9998
1.500
R^2 0.9996
STEYX 0.0356 1.000
Batas Keberterimaan r ≥ 0,995 0.500
Kesimpulan Linearitas Diterima
0.000
LOD (larutan) 0.116 0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500
LOQ (larutan) 0.388 Conc. (µg)

Perhitungan LoD dan LoQ

Volume Udara
H2S Ambien Flow (l/m) waktu (menit) P (mmHg) T (oC) µg/Nm3 ppm
Nm3 L
LOD 0.4 60 760 25 0.0240 24 4.85 0.003
LOQ 0.4 60 760 25 0.0240 24 16.18 0.012 0.001

Syarat keberterimaan :
a) Intercept ≤ MDL Estimasi
intercept/slope = 0.011
MDL estimasi = 4/10 x LoQ = 0.155

b) Penentuan P-value (ANOVA)

P-value/significance F ≤ 0,05 pada tingkat kepercayaan 95%

Perhitungan Significance F
df SS MS F Significance F
Regression 1 1.9107943805 1.9107943805 3831.06297974891 0.000260922
Residual 2 0.000997527 0.0004987635
Total 3 1.9117919075
Perhitungan P-value
Coefficients Standar Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95%
Intercept -0.0078 0.0187 -0.4153 0.7182 -0.0882 0.0726
X Variable 1 0.6182 0.0100 61.8956 0.0003 0.5752 0.6612

Pengukuran Standar Tengah

Persyaratan : Deviasi 5% atau %Rccs = 100 ± 5
Konsentrasi
Larutan Standar Absorbansi Konsentrasi Hitung (µg) %Rccs %Bias
µg µg/Nm3
Std-2 1.000 42 0.582 0.523 52.3 47.7
Std-2 1.000 42 0.590 0.530 53.0 47.0
Std-2 1.000 42 0.599 0.538 53.8 46.2
Std-2 1.000 42 0.588 0.528 52.8 47.2
Std-2 1.000 42 0.587 0.527 52.7 47.3
Std-2 1.000 42 0.581 0.522 52.2 47.8
Std-2 1.000 42 0.579 0.520 52.0 48.0
Rerata 0.527 52.7 47.3
Standar Deviasi 0.0062
%RSD 1.2

Pengujian Limit of Linearity

µg H2S abs 1 abs 2 abs 3 abs 4 abs 5 abs 6 abs 7 abs 8 abs 9 abs 10 SD
1.000 0.586 0.580 0.575 0.581 0.590 0.581 0.570 0.582 0.586 0.581 0.006
2.000
3.000 1.850 1.854 1.858 1.860 1.851 1.859 1.850 1.853 1.855 1.854 0.004

Fhitung = SD12/SD22 , yang mana SD1 > SD2

Fhitung = 2.45
Ftabel (0,01;9,9)= 5.35

Reprodusibilitas kadar rendah, tengah dan tinggi serta penentuan akurasi dan presisi melalui kurva kalibrasi
Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 42 µg/Nm3

Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar

std - 1 µg 0.582 0.523 52.3

std - 1 µg 0.590 0.530 53.0
std - 1 µg 0.599 0.538 53.8
std - 1 µg 0.588 0.528 52.8
std - 1 µg 0.587 0.527 52.7
std - 1 µg 0.581 0.522 52.2
std - 1 µg 0.579 0.520 52.0
Rerata 0.527 52.7
Standar Deviasi 0.01
%RSD 1.2
Nilai Horwitz 17.6
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 8.8
RSD < 0,5 Horwitz 1,1 < 8,0
Horrat 0.1
Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 83 µg/Nm3

Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar

std - 2 µg 1.232 1.119 56.0

std - 2 µg 1.208 1.097 54.9
std - 2 µg 1.242 1.128 56.4
std - 2 µg 1.218 1.106 55.3
std - 2 µg 1.234 1.121 56.0
std - 2 µg 1.224 1.112 55.6
std - 2 µg 1.261 1.146 57.3
Rerata 1.118 55.9
Standar Deviasi 0.02
%RSD 1.4
Nilai Horwitz 15.7
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 7.9
RSD < 0,5 Horwitz 1,4 < 7,2
Horrat 0.1

Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 125 µg/Nm3

Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar

std - 3 µg 1.849 1.685 56.2

std - 3 µg 1.821 1.659 55.3
std - 3 µg 1.810 1.649 55.0
std - 3 µg 1.855 1.691 56.4
std - 3 µg 1.874 1.708 56.9
std - 3 µg 1.881 1.714 57.1
std - 3 µg 1.800 1.640 54.7
Rerata 1.678 55.9
Standar Deviasi 0.03
%RSD 1.7
Nilai Horwitz 14.8
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 7.4
RSD < 0,5 Horwitz 1,7 < 6,8
Horrat 0.1
Ringkasan Hasil Verifikasi Metode Pengujian H2S di Udara Ambien
Uraian Batas Keberterimaan Hasil Kesimpulan
Trueness %Rccs = 100 ± 5 52.7 Memenuhi
Presisi Metode %RSD < 5% 1.2 Memenuhi
MDL < requirement 16.18 µg/Nm3 Memenuhi
Batas Deteksi
Metode (LoD) MDLest setara
MDLest = 0,09 µg 0.155 µg
MDLhasil

Batas Kuantifikasi Jika MDL diterima maka 0.388

(LoQ) (µg) Memenuhi 1.0144
LoQ diterima
0.9996 2.0288
Koefisien (r) ≥ 0,995 Memenuhi
LoL = 3.000 µg 3.0432
P-value/significance F ≤
Batas Linearitas (LoL) 0,05 pada tingkat 0.000260922004992015 Memenuhi
kepercayaan 95%
F hitung ≤ F tabel 2.4459 ≤ 5.35 Memenuhi
Intercept ≤ MDLest 0.0111 ≤ 0.1553 Memenuhi
%RSD rendah = 1.2 Memenuhi
Reprodusibilitas %RSD < 0,5 CV Horwitz %RSDsedang = 1.4 Memenuhi
%RSDtinggi = 1.7 Memenuhi

Checked Analyzed by

Rahmad Sukri Herrindo P

Koordinator Lab. Analis
SUMMARY OUTPUT

Regression Statistics
Multiple R 0.999739077994985
R Square 0.999478224070263
Adjusted R 0.999217336105394
Standard E 0.0223330136793045
Observatio 4

ANOVA
df SS MS F Significance F
Regression 1 1.9107943805 1.910794381 3831.063 0.000260922004992
Residual 2 0.000997527 0.000498764
Total 3 1.9117919075

Coefficients Standard Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95% Lower 95,0% Upper 95,0%
Intercept -0.00776000000000021 0.0186851398 -0.415303288 0.718235 -0.08815566783774 0.072636 -0.088155668 0.0726356678377
X Variable 0.61819 0.0099876273 61.89558126 0.000261 0.575216707938612 0.661163 0.575216708 0.6611632920614
 VERIFIKASI HIDROGEN SULFIDA (H 2S) UDA

Lampiran Verifikasi
Bahan Kimia
Jumlah
Tgl Analisa Bahan Kimia
gram ml
26.02.2019 Kadmium Sulfat (CdSO4) 4.8005
26.02.2019 Natrium Hidroksida (NaOH) 1.8016
N,N-Dimethyl-P-Phenylenediamine 12.0000
Asam Sulfat (H2SO4) Pekat 50.00
Asam Sulfat (H2SO4) Pekat 250.00
Iod (I2) 1.2707
Kalium Iodida (KI) 4.0005
Besi (III) Klorida (FeCl3) 100.0000
Asam Klorida (HCl Pekat) 9.00
Kanji 0.4005
Merkuri (II) Iodida (HgI2) 0.0046
Kalium Iodat (KIO3) (Simplo) 0.7510
Kalium Iodida (KI) (Simplo) 2.0013
Kalium Iodat (KIO3) (duplo) 0.7499
Kalium Iodida (KI) (duplo) 2.0003
Asam Klorida (HCl Pekat) 50.00
Natrium Tio Sulfat 12.4115
Asam Klorida (HCl Pekat) 1.00
Ammonium Fosfat ((NH4)2PO4) 100.000
Natrium Sulfida (Na2S) 0.6000

Perhitungan
Standardisasi Tio 0,025 N
Standardisasi Tio 0,025 N
Tgl Analisa
V (ml) Bobot KIO3 (gram) Normalitas Tio (N)
24.02.2017 107.90 0.7510 0.0195
24.02.2017 107.50 0.7499 0.0196
Rerata 0.0195

Pembakuan Lar. Induk Na2S

Kadar H2S
Tgl Analisa
X (ml) Y (ml) N Tio Sulfat (N)
20.02.2017 2.50 0.95 0.0195
*X : Volume lar. Tio Sulfat Hasil titrasi Blanko
*Y : Volume lar. Tio Sulfat Hasil titrasi Lar. Induk Na2S

Perhitungan Pembuatan Deret Standar

Konsentrasi Induk : 102.97 µg/ml
Konsentrasi Induk Deret :
V1 (ml) C1 (µg/ml) V2 (ml) C2 (µg/ml)
10.00 102.97 100.00 10.30
Deret Standar :
Jumlah yg Dipipet (ml) V1 (ml) C1 (µg/ml) V2 (ml)
2.43 2.43 10.30 25.00
4.86 4.86 10.30 25.00
7.28 7.28 10.30 25.00

Conc. (µg/ml) Absorbansi

0.000 0.008
1.000 1.128
2.000 2.153
3.000 3.30

Checked

Rahmad Sukri
Koordinator Lab.
ULFIDA (H 2S) UDARA AMBIEN

Keterangan

Lar. Penjerap

Lar. Baku Amine Acid

Lar. Asam Sulfat (1:1)

Lar. Induk Iod 0,1 N

Lar. FeCl3 3,7 M

Lar. Indikator Kanji

Standardisasi Tio Sulfat 0,025 N

Lar. HCl (1:1)

Lar. Induk Tio Sulfat 0,1 N
Larutan HCl 0,1 N
Lar. Ammonium Fosfat
Lar. Induk Natrium Sulfida

*V : Volume lar. Tio Sulfat Hasil titrasi

Conc. (µg/ml)
102.97
C2 (µg/ml)
1.000
2.000
3.000

Analyzed by

Herrindo P
Analis
 VERIFIKASI SULFUR DIOKSIDA (NH3) UDARA AMBIEN

Analis Yogi Sugiat

Parameter NH3
Methode SNI 19-7119.6-2005
Tanggal Mulai 05 Desember 2017
Tanggal Selesai 13 Desember 2017

Kurva Kalibrasi Deret Standar

No µg/Nm3 Conc. (µg/ml) abs
2 33 2.000 0.172
3 67 4.000 0.250
4 100 6.000 0.339
5 167 10.000 0.497
6 250 15.000 0.720
intersep 0.0842
slope 0.0421
R 0.9997
R^2 0.9994
STEYX 0.0061
Batas Keberterimaan r ≥ 0,995
Kesimpulan Linearitas Diterima
LOD (larutan) 0.00
LOQ (larutan) 0.00

Perhitungan LoD dan LoQ

Volume Udara
NH3 Ambien Flow (l/m) waktu (menit) P (mmHg) T (oC) µg/Nm3 ppm
Nm3 L
LOD 1 60 760 25 0.0600 60 0.01 0.0000
LOQ 1 60 760 25 0.0600 60 0.04 0.0000

Penentuan IDL
n = 10 Blank Hasil
1 Blk 1 0.000
2 Blk 2 0.001
3 Blk 3 0.000
4 Blk 4 0.000
5 Blk 5 0.001
6 Blk 6 0.001
7 Blk 7 0.002
8 Blk 8 0.003
9 Blk 9 0.000
10 Blk 10 0.000
Rata-rata = 0.001
SD = 0.001
IDL = (3 x SD) + Rata-rata
IDL = 0.0039

Trueness & Bias

CRM : 2.000 µg/ml
No Abs True Value Pembacaan %Trueness % Bias
1 0.172 2.000 2.104 105.18 5.18 0.1864
2 0.174 2.000 2.151 107.55 7.55 0.2796
3 0.170 2.000 2.056 102.81 2.81 0.3728
4 0.165 2.000 1.938 96.88 3.12
5 0.160 2.000 1.819 90.95 9.05
6 0.170 2.000 2.056 102.81 2.81
7 0.172 2.000 2.104 105.18 5.18
8 0.165 2.000 1.938 96.88 3.12
9 0.168 2.000 2.009 100.43 0.43
10 0.173 2.000 2.127 106.36 6.36
Rerata 2.0300 101.50 4.56
SD 0.1045
%RSD 5.15
0.67%CV HORWITS 9.64
Batas Deteksi Metode pengujian
Penentuan MDL dan LoQ
Trial & Eror I : 1.000 µg/ml
No Abs True Value Pembacaan %R
1 0.130 1.000 1.108 110.75
2 0.120 1.000 0.870 87.04
3 0.126 1.000 1.013 101.27
4 0.122 1.000 0.918 91.78
5 0.123 1.000 0.942 94.15
6 0.127 1.000 1.036 103.64
7 0.129 1.000 1.084 108.38
8 0.121 1.000 0.894 89.41
9 0.127 1.000 1.036 103.64
10 0.131 1.000 1.131 113.12
Rerata 1.0032 100.32
SD 0.0923
%RSD 9.20
s/n 10.87

No Abs True Value Pembacaan %R

1 0.130 1.000 1.108 110.75
2 0.120 1.000 0.870 87.04
3 0.126 1.000 1.013 101.27
4 0.122 1.000 0.918 91.78
5 0.123 1.000 0.942 94.15
6 0.121 1.000 0.894 89.41
7 0.131 1.000 1.131 113.12
Rerata 0.9822 98.22
SD 0.1040
%RSD 10.59
s/n 9.44
MDL 0.33
LOQ 1.04
0.67%CV HORWITS 10.75

Pengujian MDL Rumus Hasil Keterangan

1. HC ( HighCheck) MDL x 10 = > spike 3.27 Acceptable
2. LC ( LowCheck) MDL = < Spike 0.33 Acceptable
3. S/N ( Sinyal/ Noise ) Rerata/ SD, ( 2.5 - 10 ) 9.44 Acceptable
4. Recovery ( 85-115)% Rerata/ Spike 98.22 Acceptable
5. %RSD %RSD < CVHorwitz 10.59 Acceptable

Checked Analyzed by

Rahmad Sukri Herrindo P

Koordinator Lab. Analis
 VERIFIKASI NITROGEN DIOKSIDA (NO2) UDARA AMBIEN

Analis Herrindo Prayoga

Parameter Ammoniac (NH3)
Method SNI 19-7119.1-2005
Tanggal Mulai 26 Februari 2019
Tanggal Selesai 27 Februari 2019

Perhitungan LoD dan LoQ

Konsntrasi NH3
Larutan Standar Abs Kurva Kalibrasi NH3
µg/Nm3 µg NH3
Blanko 0 0.000 0.000 0.600
Std-1 33 2.000 0.063

Absorbansi
f(x) = 0.0375736095965104 x − 0.00220392584514723
Std-2 67 4.000 0.149 0.500 R² = 0.998689897953759
Std-3 100 6.000 0.227
Std-4 167 10.000 0.384 0.400
Std-5 250 15.000 0.554
slope 0.0376 0.300
intercept -0.0022
Correlation Determination (R) 0.9993 0.200
Correlation Coefficien (r) 0.9987
0.100
STEYX 0.0084
Batas Keberterimaan r ≥ 0,995
0.000
Kesimpulan Linearitas Diterima
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 14.000 16.000
LOD (larutan) 0.67
LOQ (larutan) 2.24 Konsentrasi (µg)

Perhitungan LoD dan LoQ

Volume Udara
NO2 Ambien Flow (l/m) waktu (menit) P (mmHg) T (oC) µg/Nm3 ppm
Nm3 L
LOD 1.0 60 760 25 0.0600 60 11.19 0.0080
LOQ 1.0 60 760 25 0.0600 60 37.31 0.027

Syarat keberterimaan :
a) Intercept ≤ MDL Estimasi
intercept/slope = -0.0587
MDL estimasi = 4/10 x LoQ = 0.90

b) Penentuan P-value (ANOVA)

P-value/significance F ≤ 0,05 pada tingkat kepercayaan 95%

Perhitungan Significance F
df SS MS F Significance F
Regression 1 3.17377966836171 3.17377966836171 22228.8949819958 6.65309316E-07
Residual 3 0.000428331638293171 0.0001427772127644
Total 4 3.174208

Perhitungan P-value
Coefficients Standar Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95%
Intercept 0.0001 0.0071 0.0152 0.9888 -0.0223 0.0226
X Variable 1 0.8725 0.0059 149.0936 0.0000 0.8538 0.8911
Pengukuran Standar Tengah
Persyaratan : Deviasi 5% atau %Rccs = 100 ± 5
Konsentrasi
Larutan Standar Absorbansi Konsentrasi Hitung (µg) %Rccs %Bias
µg µg/Nm3
Std-3 6.000 100 0.227 6.100 101.7 1.7

Pengujian Limit of Linearity

µg NO2 abs 1 abs 2 abs 3 abs 4 abs 5 abs 6 abs 7 abs 8 abs 9 abs 10 SD
2.000 0.063 0.060 0.068 0.062 0.065 0.067 0.065 0.061 0.093 0.093 0.013
4.000
6.000
10.000
15.000 0.554 0.550 0.558 0.552 0.554 0.557 0.552 0.556 1.875 1.884 0.559

Fhitung = SD12/SD22 , yang mana SD1 > SD2

Fhitung = 0.00
Ftabel (0,01;9,9)= 5.35

Reprodusibilitas kadar rendah, tengah dan tinggi serta penentuan akurasi dan presisi melalui kurva kalibrasi
Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 67 µg/Nm3

Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 4µg 0.149 4.02 100.6
std - 4µg 0.152 4.10 102.6
std - 4µg 0.150 4.05 101.3
std - 4µg 0.156 4.21 105.3
std - 4µg 0.150 4.05 101.3
std - 4µg 0.154 4.16 103.9
std - 4µg 0.146 3.94 98.6
Rerata 4.08 101.9
Standar Deviasi 0.09
%RSD 2.2
Nilai Horwitz 12.9
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 6.5
RSD < 0,5 Horwitz 2.2 < 6.5
Horrat 0.17
Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 167 µg/Nm3
Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 10 µg 0.378 10.12 101.2
std - 10 µg 0.372 9.96 19.9
std - 10 µg 0.375 10.04 20.1
std - 10 µg 0.384 10.28 20.6
std - 10 µg 0.38 10.17 20.3
std - 10 µg 0.377 10.09 20.2
std - 10 µg 0.382 10.23 20.5
Rerata 10.13 31.8
Standar Deviasi 0.11
%RSD 1.1
Nilai Horwitz 11.3
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 5.6
RSD < 0,5 Horwitz 1.1 < 5.6
Horrat 0.10
Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 250 µg/Nm3
Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 15 µg 0.564 15.07 100.5
std - 15 µg 0.56 14.96 99.8
std - 15 µg 0.568 15.18 101.2
std - 15 µg 0.562 15.02 100.1
std - 15 µg 0.566 15.12 100.8
std - 15 µg 0.568 15.18 101.2
std - 15 µg 0.563 15.04 100.3
Rerata 15.08 100.5
Standar Deviasi 0.08
%RSD 0.5
Nilai Horwitz 10.6
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 5.3
RSD < 0,5 Horwitz 0,5 < 5.3
Horrat 0.05

Ringkasan Hasil Verifikasi Metode Pengujian NH3 di Udara Ambien

Uraian Batas Keberterimaan Hasil Kesimpulan
Trueness %Rccs = 100 ± 5 101.7 Memenuhi
Presisi Metode %RSD < 5% 1.7 Memenuhi
MDL < requirement 37.31 µg/Nm3 Memenuhi
Batas Deteksi Metode
(LoD) MDLest setara
MDLest = 0,05 µg 0.67 µg
MDLhasil
Batas Kuantifikasi (LoQ) Jika MDL diterima maka LoQ
2.24 Memenuhi
(µg) diterima
0.9987
Koefisien (r) ≥ 0,995 Memenuhi
LoL = 15.000 µg
P-value/significance F ≤ 0,05 pada
Batas Linearitas (LoL) 6.65309316051207E-07 Memenuhi
tingkat kepercayaan 95%
F hitung ≤ F tabel 0.0005 ≤ 5.35 Memenuhi
Intercept ≤ MDLest -0.0587 ≤ 0.8955 Memenuhi
%RSD rendah = 2.2 Memenuhi
Reprodusibilitas %RSD < 0,5 CV Horwitz %RSDsedang = 1.1 Memenuhi
%RSDtinggi = 0.5 Memenuhi

Checked Analyzed by
 Rahmad Sukri Herrindo P
Koordinator Lab. Analis
 VERIFIKASI SULFUR DIOKSIDA (NH 3) UDARA AMBIEN

Lampiran Verifikasi
Bahan Kimia
Jumlah
Tgl Analisa Bahan Kimia Keterangan
gram ml
Asam Sulfat (H2SO4) Pekat 3.00 Lar. Penjerap NH3
Natrium Hidroksida (NaOH) 135.0000 Lar. NaOH 6,75 M
Natrium Nitroprusida 2.0000 Lar. Nitroprusida 2%
Natrium Hipoklorit 60.00 Lar. Natrium Hipoklorit 3,7%
Fenol 25.0000 Lar.Fenol 45%
Natrium Fosfat 25.0000 Lar. Penyangga (+NaOH 6,75M)
Ammonium Klorida (NH4Cl) 1.5600 Lar. Induk Amoniak 1000µg
Asam Klorida (HCl) Pekat 10.00 Lar. HCl 1,2 M

Perhitungan
Perhitungan Pembuatan Deret Standar
Konsentrasi Induk : 1000.00 µg/ml

V1 (ml) C1 (µg/ml) V2 (ml) C2 (µg/ml)

1.00 1000.00 100.00 10.00 1mL = 10 mg NH3
Deret Standar :
Jika 1mL = 10 mg NH3, maka konsentrasi Cx dapat dihitung dengan Rumus :
V2 * C1
V1 C2 = V2 C1 C2 =
C2
Jumlah yg Dipipet (ml) V1 (ml) C1 (µg/ml) V2 (ml) C2 (µg/ml)
0.20 1.00 10.00 0.20 2.000
0.40 1.00 10.00 0.40 4.000
0.60 1.00 10.00 0.60 6.000
1.00 1.00 10.00 1.00 10.000
1.50 1.00 10.00 1.50 15.000

Conc. (µg/ml) Absorbansi

0.000 0.000
2.000 0.063
4.000 0.149
6.000 0.227
10.000 0.384
15.000 0.554

Checked Analyzed by

Rahmad Sukri Herrindo P

Koordinator Lab. Analis
SUMMARY OUTPUT

Regression Statistics
Multiple R 0.999792117
R Square 0.999584278
Adjusted R Square 0.999480347
Standard Error 0.005315611
Observations 6

ANOVA
df SS MS F Significance F
Regression 1 0.2717583104 0.27175831 9617.8140394 6.481828322E-08
Residual 4 0.0001130229 2.8256E-05
Total 5 0.2718713333

Coefficients Standard Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95% Lower 95,0% Upper 95,0%
Intercept 0.08329771 0.0034263447 24.3109546 1.698479E-05 0.07378465202 0.092811 0.073784652 0.0928107678
X Variable 1 0.042167939 0.000429976 98.0704545 6.481828E-08 0.04097413425 0.043362 0.0409741343 0.0433617436
 VERIFIKASI SULFUR DIOKSIDA (SO2) UDARA AMBIEN

Analis Herrindo prayoga

Parameter SO2
Methode SNI 19-7119.7-2005
Tanggal Mulai 16 Februari 2017
Tanggal Selesai 23 Februari 2017

Kurva Kalibrasi Deret Standar

No µg/Nm3 Conc. (µg/ml) abs
1 0 0.000 0.147 Kurva Kalibrasi Standar SO2
2 27 0.800 0.383
1.800

Absorbansi
3 53 1.600 0.632
1.600 f(x) = 0.309205831644373 x + 0.138227856168661
4 80 2.400 0.870 R² = 0.999741983362569
1.400
5 107 3.200 1.116
6 128 3.846 1.342 1.200

7 148 4.444 1.515 1.000

8 167 5.000 1.684 0.800
intersep 0.1382 0.600
slope 0.3092
0.400
R 0.9999
0.200
R^2 0.9997
0.000
STEYX 0.0095
0.000 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000
Batas Keberterimaan r ≥ 0,995 Conc. (µg)
Kesimpulan Linearitas Diterima
LOD (larutan) 0.01
LOQ (larutan) 0.03

Perhitungan LoD dan LoQ

Volume Udara
SO2 Ambien Flow (l/m) waktu (menit) P (mmHg) T (oC) µg/Nm3
Nm3 L
LOD 0.5 60 760 25 0.0300 30 0.29
LOQ 0.5 60 760 25 0.0300 30 0.98

Syarat keberterimaan :
a) Intercept ≤ MDL Estimasi
intercept/slope = 0.4470
MDL estimasi = 4/10 x LoQ = 0.01

b) Penentuan P-value (ANOVA)

P-value/significance F ≤ 0,05 pada tingkat kepercayaan 95%

Perhitungan Significance F
df SS MS F Significance F
Regression 1 1.3530883514914 1.35308835 16561.439807031 5.3737531581E-10
Residual 5 0.0004085056515 8.1701E-05
Total 6 1.3534968571429

Perhitungan P-value
Coefficients Standar Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95%
Intercept 0.1333 0.0081 16.4408 0.0000 0.1124 0.1541
X Variable 1 0.3110 0.0024 128.6913 0.0000 0.3048 0.3172

Pengukuran Standar Tengah

Persyaratan : Deviasi 5% atau %Rccs = 100 ± 5
Konsentrasi
Larutan Standar Absorbansi Konsentrasi Hitung (µg) %Rccs %Bias
µg µg/Nm3
Std-4 3.200 107 1.138 3.233 101.0 1.0
Std-4 3.200 107 1.118 3.169 99.0 1.0
Std-4 3.200 107 1.104 3.123 97.6 2.4
Std-4 3.200 107 1.128 3.201 100.0 0.0
Std-4 3.200 107 1.14 3.240 101.2 1.2
Std-4 3.200 107 1.11 3.143 98.2 1.8
Std-4 3.200 107 1.145 3.256 101.7 1.7
Rerata 3.195 99.8 1.3
Standar Deviasi 0.0513
%RSD 1.6

Pengujian Limit of Linearity

µg NO2 abs 1 abs 2 abs 3 abs 4 abs 5 abs 6 abs 7 abs 8 abs 9 abs 10 SD
0.800 0.394 0.374 0.385 0.368 0.388 0.395 0.376 0.384 0.379 0.390 0.009
1.600
2.400
3.200
3.846
4.444
5.000 1.684 1.694 1.668 1.678 1.682 1.665 1.677 1.685 1.679 1.685 0.008

Fhitung = SD12/SD22 , yang mana SD1 > SD2

Fhitung = 1.10
Ftabel (0,01;9,9)= 5.35
Reprodusibilitas kadar rendah, tengah dan tinggi serta penentuan akurasi dan presisi melalui kurva kalibrasi
Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 27 µg/Nm3
Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar
std - 1,600 µg 0.598 1.487 92.9
std - 1,600 µg 0.614 1.539 96.2
std - 1,600 µg 0.638 1.616 101.0
std - 1,600 µg 0.642 1.629 101.8
std - 1,600 µg 0.622 1.565 97.8
std - 1,600 µg 0.617 1.548 96.8
std - 1,600 µg 0.644 1.636 102.2
Rerata 1.574 98.4
Standar Deviasi 0.06
%RSD 3.5
Nilai Horwitz 14.9
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 7.5
RSD < 0,5 Horwitz 3,5 < 7,5
Horrat 0.2

Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 53 µg/Nm3

Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar
std - 3,200 µg 1.100 3.110 97.2
std - 3,200 µg 1.111 3.146 98.3
std - 3,200 µg 1.134 3.220 100.6
std - 3,200 µg 1.142 3.246 101.4
std - 3,200 µg 1.127 3.198 99.9
std - 3,200 µg 1.150 3.272 102.3
std - 3,200 µg 1.109 3.140 98.1
Rerata 3.190 99.7
Standar Deviasi 0.06
%RSD 1.9
Nilai Horwitz 13.4
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 6.7
RSD < 0,5 Horwitz 1,9 < 6,7
Horrat 0.1

Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 74 µg/Nm3

Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar
std - 4,444 µg 1.508 4.430 99.7
std - 4,444 µg 1.534 4.514 101.6
std - 4,444 µg 1.529 4.498 101.2
std - 4,444 µg 1.501 4.407 99.2
std - 4,444 µg 1.524 4.482 100.8
std - 4,444 µg 1.540 4.533 102.0
std - 4,444 µg 1.538 4.527 101.9
Rerata 4.484 100.9
Standar Deviasi 0.05
%RSD 1.1
Nilai Horwitz 12.8
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 6.4
RSD < 0,5 Horwitz 1,1 < 6,4
Horrat 0.1
Ringkasan Hasil Verifikasi Metode Pengujian Sulfur Dioksida (SO2) di Udara Ambien
Uraian Batas Keberterimaan Hasil Kesimpulan
Trueness %Rccs = 100 ± 5 99.8 Memenuhi
Presisi Metode %RSD < 5% 1.6 Memenuhi
MDL < requirement 0.98 µg/Nm3 < 500 µg/Nm3 Memenuhi
Batas Deteksi Metode
(LoD) MDLest setara
MDLest = 0,95 µg 0.01 µg
MDLhasil
Batas Kuantifikasi Jika MDL diterima maka
0.03 Memenuhi
(LoQ) (µg) LoQ diterima
0.9999
Koefisien (r) ≥ 0,995 Memenuhi
LoL = 5.000 µg
P-value/significance F ≤
Batas Linearitas (LoL) 0,05 pada tingkat 5.37375315810087E-10 Memenuhi
kepercayaan 95%
F hitung ≤ F tabel 1.1018 ≤ 5.35 Memenuhi
Intercept ≤ MDLest 0.1382 ≤ 0.0118 Ditolak
%RSD rendah = 3.5 Memenuhi
Reprodusibilitas %RSD < 0,5 CV Horwitz %RSDsedang = 1.9 Memenuhi
%RSDtinggi = 1.1 Memenuhi

Checked Analyzed by

Rahmad Sukri Herrindo P

Koordinator Lab. Analis
SUMMARY OUTPUT

Regression Statistics
Multiple R 0.999849081
R Square 0.999698185
Adjusted R Square 0.999637822
Standard Error 0.009038868
Observations 7

ANOVA
df SS MS F Significance F
Regression 1 1.35308835149 1.353088 16561.44 5.373753158101E-10
Residual 5 0.00040850565 8.17E-05
Total 6 1.35349685714

Coefficients Standard Error t Stat P-value Lower 95% Upper 95% Lower 95,0% Upper 95,0%
Intercept 0.133256655 0.00810522754 16.44083 1.52E-05 0.112421504342618 0.154092 0.1124215043 0.15409180571
X Variable 1 0.310991891 0.00241657356 128.6913 5.37E-10 0.304779890526387 0.317204 0.3047798905 0.31720389071
 VERIFIKASI SULFUR DIOKSIDA (SO2) UDARA AMBIEN

Lampiran Verifikasi
Bahan Kimia
Jumlah
Tgl Analisa Bahan Kimia Keterangan
gram ml
16.12.2017 Merkuri (II) Klorida (HgCl2) 5.43
16.12.2017 Kalium Klorida (KCl) 2.96 Lar. Penjerap Tetrakloromerkurat 0,04 M
16.02.2017 EDTA 0.033
Natrium Sulfit (Na2SO3) 0.3013 Lar. Induk Na2SO3
Iod (I2) 1.2707
Lar. Induk Iod 0,1 N
Kalium Iodida (KI) 4.0005
Kanji 0.4005
Lar. Indikator Kanji
Merkuri (II) Iodida (HgI2) 0.0046
Kalium Iodat (KIO3) (Simplo) 0.0907
Kalium Iodida (KI) (Simplo) 1.0020
Standardisasi Tio Sulfat 0,01 N
Kalium Iodat (KIO3) (duplo) 0.0897
Kalium Iodida (KI) (duplo) 1.0009
Asam Klorida (HCl Pekat) 10 Lar. HCl (1:10)
Natrium Tio Sulfat 12.4115
Lar. Induk Tio Sulfat 0,1 N
Natrium Karbonat (Na2CO3) 0.05
Asam Klorida (HCl Pekat) 83 Larutan HCl 1 M
Asam Sulfamat (NH2SO3H) 0.6002 Lar. Asam Sulfamat 0,6%
Asam Fosfat (H3PO4) 205 Lar. Asam Fosfat 3 M
Pararosanilin 0.2013 Lar. Induk Pararosanilin 0,2%
Asam Asetat (CH3COOH) 5.7 Lar. Buffer Asetat 1 M
Natrium Asetat (NaCH3COO) 13.611 pH=4,74
Formaldehida (HCHO) 5.3 Lar. Formaldehida 0,2%
Perhitungan
Kemurnian Pararosanilin
Kemurnian Pararosanilin Volume Penambahan Larutan Induk
Tgl Analisa
gram Pararosanilin Abs Hasil (%) Pararosanilin 0,2 %
20.12.2017 0.2013 0.898 95.02 1.99
Note : Bila kemurnian larutan induk pararosanilin lebih kecil 100 % tambahkan setiap kekurangan 1 % dengan 0,4 mL larutan induk pararosanilin

Standardisasi Tio 0,01 N

Standardisasi Tio 0,01 N
Tgl Analisa
V1 (ml) V2 (ml) gram Kalium Iodat (g) Normalitas Tio (N)
20.02.2017 25.00 16.50 0.0907 0.0154 *V1 : Volume Kalium Iodat
25.00 16.00 0.0897 0.0157 *V2 : Volume lar. Tio Sulfat Hasil titrasi
Rerata 0.0156

Pembakuan Lar. Induk Na2SO3

Konsentrasi SO2 dalam Lar. Induk Na2SO3
Tgl Analisa
Va (ml) Vb (ml) Vc (ml) Normalitas Tio Sulfat 0,01 N Conc. (µg/ml)
25.00 70.10 19.20 0.0156 1014.65
*Va: Volume lar. Induk natrium sulfit (Na2SO3)
*Vb : Volume lar. Tio Hasil titrasi sulfat hasil titrasi blanko
*Vc : Volume lar. Tio Hasil titrasi sulfat hasil titrasi lar. Induk natrium sulfit (Na 2SO3)
25000 499.512 9590.63
Perhitungan Pembuatan Deret Standar 34590.63
Konsentrasi Induk : 1014.65 µg/ml
Konsentrasi Induk Deret : 69.24885
V1 (ml) C1 (µg/ml) V2 (ml) C2 (µg/ml)
2.00 1014.65 100.00 20.29

Deret Standar :
Jumlah yg Dipipet (ml) V1 (ml) C1 (µg/ml) V2 (ml) C2 (µg/ml)
1.00 1.00 20.00 25.00 0.800
2.00 2.00 20.00 25.00 1.600
3.00 3.00 20.00 25.00 2.400
4.00 4.00 20.00 25.00 3.200
5.00 5.00 20.00 26.00 3.846
6.00 6.00 20.00 27.00 4.444
7.00 7.00 20.00 28.00 5.000

Conc. (µg/ml) Absorbansi

0.800 0.383
1.600 0.632
2.400 0.870
3.200 1.116
3.846 1.342
4.444 1.515
5.000 1.684

Checked Analyzed by

Neneng MR Yogi Sugiat

Koordinator Lab. Analis
Compatibility Report for Copy of Verifikasi Udara Ambien Format Baru +
Estimasi new.xls
Run on 4/2/2019 23:41

The following features in this workbook are not supported by earlier versions of
Excel. These features may be lost or degraded when you save this workbook in
an earlier file format.

Minor loss of fidelity # of occurrences

Some cells or styles in this workbook contain formatting that is not supported 495
by the selected file format. These formats will be converted to the closest
format available.