VERIFIKASI SNI 3554:2015 butir 3.

14
PENGUJIAN SIANIDA (CN-) Pada AMDK
Tanggal verifikasi : 22 Oktober 2021
Tempat : Laboratorium Air dan Lingkungan
Parameter : Sianida
Instrument : Shimadzu 1800 UV-VIS
Analis : Munirah Muchtar

RUANG LINGKUP
Metode uji ini meliputi prosedur pengujian Sianida dalam contoh AMDK secara Spktrofotometer UV-VIS
dengan kisaran konsentrasi antara 0,0013 mg/L - 0,3 mg/L

PRINSIP
Sianida bebas diubah menjadi sianogen klorida (CNCl) dengan penambahan kloramin T
pada pH < 8, dan direaksikan dengan pereaksi asam barbiturat-piridin sehingga
menghasilkan warna merah kebiru-biruan. Warna tersebut dibaca pada panjang gelombang
570 nm

PEREAKSI/BAHAN KIMIA
- Larutan bufer fosfat 3 N
- Larutan kloramin-T
- Larutan piridin-asam barbiturat
- Larutan NaOH 0,04 M
- Larutan baku sianida
- Larutan standar AgNO3
- Larutan indikator rodanin
- NaCl kristal
- Larutan kalium kromat, K2CrO4 5%

PERALATAN
- Spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm
- Penangas air
- pH meter terkalibrasi
- Pengaduk magnetik
- Buret mikro 5 mL, skala terkecil 0,01 mL
- Pipet 10 mL, 20 mL, 25 mL, 50 mL, 100 mL
- Labu ukur 50 mL, 100 mL, 250 mL, 1 000 mL
- Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg
- Micropipette 10 - 100 µL dan 100 - 1000 µL
- Corong gelas
- Gelas piala, 250 mL
KURVA KALIBRASI
Pembuatan Kurva Kalibrasi dilakukan dengan membuat deret larutan standar 0,0000 mg/L; 0,0099
mg/L; 0,0199 mg/L; 0,0397 mg/L; 0,0596 mg/L; 0,0795 mg/L dan 0,1192 mg/L. Masing-masing larutan
standar diukur serapannya sebanyak 2 (dua) kali pengulangan.

C. Teoritis C. Aktual Abs

ID Abs SD % RSD
(mg/L) (mg/L) Rerata
-0.0022 0.0005
STD 1 0.0000 0.0005 0.0000 0.00
-0.0022 0.0005
0.0090 0.0195
STD 2 0.0099 0.0195 0.0000 0.00
0.0090 0.0195
0.0215 0.0407
STD 3 0.0199 0.0407 0.0001 0.12
0.0214 0.0406
0.0406 0.0731
STD 4 0.0397 0.0733 0.0002 0.27
0.0408 0.0735
0.0627 0.1107
STD 5 0.0596 0.1103 0.0005 0.41
0.0622 0.1098
0.0784 0.1373
STD 6 0.0795 0.1373 0.0001 0.04
0.0783 0.1372
0.1181 0.2047
STD 7 0.1192 0.2046 0.0001 0.05
0.1180 0.2045

Kurva Kalibrasi
0.2500

y = 1.6979x + 0.0042
0.2000 R² = 0.9982

0.1500

0.1000

0.0500

0.0000
0.0000 0.0200 0.0400 0.0600 0.0800 0.1000 0.1200 0.1400

Persamaan regresi linier y = 1,6979x + 0,0042

2
Koefisien Determinasi (R ) 0.9982
Koefisien korelasi (R) 0.9991
Slope 1.6979
Intercept 0.0042
PENENTUAN PRESISI METODE (REPEATABILITY )
Penentuan Presisi Metode dilakukan dengan membuat larutan kerja yang independen, dalam hal ini
adalah larutan kerja dengan konsentrasi 0,0199 mg/L dan dilakukan pengujian sebanyak 7 (tujuh) kali.
Metode dikatakan presisi jika %RSD < 2/3 CV Horwitz
C. Teoritis C. Aktual
Pengujian Abs Batas Keberterimaan
(mg/L) (mg/L)
1 0.0199 0.0376 0.0197 %RSD ≤ 10 %
2 0.0199 0.0375 0.0196 C. CNstd 0,9930 mg/L
3 0.0199 0.0379 0.0198
%RSD < 2/3 CV Horwitz
4 0.0199 0.0380 0.0199
5 0.0199 0.0376 0.0197
6 0.0199 0.0376 0.0197
7 0.0199 0.0374 0.0195
Rerata ( C ) 0.0197
SD 0.0001
% RSD 0.64
CV Horwitz (2 (1-0.5 Log C)) 3.61
2/3 CV Horwitz 2.41

Dengan nilai target dari CNstd (0,0199 mg/L) dan diperoleh hasil rerata hasil pengujian 0,0197 mg CN/L
dengan tingkat Presisi %RSD (0,64) < 2/3 CV Horwitz (2,41). Bila dibandingkan dengan batas
keberterimaan sebagaimana tabel di atas, replika pengujian CNstd memenuhi syarat

PENENTUAN METHOD DETECTION LEVEL (MDL) DAN LEVEL of QUANTITATION (LoQ)

Karena Blanko yang digunakan memberikan respon negatif sehingga penentuan MDL dan LoQ dilakukan
terhadap kadar rendah yang diperkirakan nilai LoD berada. Dalam hal ini kadar CN- dibuat sedemikian
rupa sehingga memberikan respon absorbansi positif, terhadap kadar CN- tersebut dilakukan replika 7
(tujuh) kali pengulangan.
C. Aktual Batas
Pengujian Abs Hasil Kesimpulan
(mg/L) Keberterimaan
1 0.0073 0.0018 %RSD ≤ 10 % 8.20 Diterima
2 0.0075 0.0019
0.0013
MDL < baku mutu
3 0.0073 0.0018 mg/L < Diterima
AMDK
0.05* mg/L
4 0.0074 0.0019
5 0.0076 0.0020
6 0.0068 0.0015 * Syarat mutu Air Mineral SNI 3553:2015
7 0.0073 0.0018
Rerata 0.0018
SD 0.0001
% RSD 8.20
LoD = 3.143 x SD 0.0005
-
MDL CN (mg/L) = A x 50/20 0.0013
LoQ = 10 x SD 0.0015
PENENTUAN RECOVERY CONTOH
Penentuan Recovery dilakukan melalui pengujian contoh air mineral sebanyak 7 (tujuh) kali
pengulangan. Kemudian terhadap contoh yang sama dilakukan spiking (penambahan larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya) masing-masing 7 (tujuh) kali pengulangan.
Perhitungan Spiking :
Air Mineral
C. Lar. Baku (mg/L) : 0.9930
Vol. Lar. Baku (mL) : 0.40
Vol. Akhir (mL) : 50.00
C. Spike (µg/L) : 0.0079

Pengujian Air Abs. Air C. Aktual Abs. Air Mineral + C. Air Mineral + Spike
Mineral Mineral (mg/L) Spike (mg/L)
1 0.0007 -0.0021 0.0177 0.0079
2 0.0008 -0.0020 0.0173 0.0077
3 0.0008 -0.0020 0.0179 0.0081
4 0.0006 -0.0021 0.0174 0.0078
5 0.0006 -0.0021 0.0174 0.0078
6 0.0006 -0.0021 0.0174 0.0078
7 0.0006 -0.0021 0.0176 0.0079
Rerata - -0.0021 - 0.0078
SD - 0.0001 - 0.0001
%RSD - 2.69 - 1.61
%R 98.74
Persyaratan %R (85-115 %)
Kesimpulan Memenuhi
Cat: Konsentrasi Sianida (CN - ) pada contoh air mineral < MDL (0.0013 mg/L)
 Ringkasan Verifikasi Metode
Pengujian Sianida (CN-) Pada AMDK

Batas
Uraian Hasil Kesimpulan
Keberterimaan

Koefisien Korelasi ( R ) 0.9991 ≥ 0.995 Memenuhi

% RSD 0.64
CV Hitung < 2/3 CV
Presisi Metode (Repeatibility ) Memenuhi
2/3 CV Horwitz
2.41
Horwitz
MDL (mg/L) : 0.0013
Batas Deteksi Metoda (MDL) MDL ≤ Baku Mutu Memenuhi
Baku mutu : 0,05* mg/L
Jika MDL diterima,
Batas Kuantifikasi (LoQ) 0.0015 mg/L Memenuhi
maka LoQ
Air
Recovery Mineral 98.74 (85-115 %) Memenuhi
(%)

Kesimpulan SNI 3554.3.14 terverifikasi sesuai tujuan Memenuhi

* Syarat mutu Air Mineral sesuai dengan SNI 3553:2015

Manajer Teknis Analis

(Endra) (Munira Muchtar)

NIP. 19760524 200502 1 001 NIP. 19910314 201901 2 001