Anda di halaman 1dari 21

larutan absorbansi konsentrasi

0 0.0007
1 0.0876
2 0.1776
3 0.2679
4 0.34
sampel 1 0.174
sampel 2 0.1738
sampel 3 0.1667 Rs-Q 0.9985
sampel 4 0.1742 slope 0.0859
sampel 5 0.1687 intersep 0.003
regresi 0.9992497185
f. Data ketidakpastian asal kurva kalibrasi
deret standar Xi Yi Yc (Yi-Yc)^2 Xi-Xr (Xi-Xr)^2
1 0 0.0007 0.003 0.00000529 -2 4
2 1 0.0876 0.0889 0.00000169 -1 1
3 2 0.1776 0.1748 0.00000784 0 0
4 3 0.2679 0.2607 0.00005184 1 1
5 4 0.34 0.3466 0.00004356 2 4
Xr 2
jumlah 10 0.8738 0.00011022 10
Yr 0.17476 n-2 3
Yo 0.17148 xi
slope (b) 0.0859 xi kv csxo
intercep 0.003 xi pm rat rat kons
RSD 0.006061353 xi peng fp
yo-yr^2 1.07584E-05 Uxi U nya
1+1/n 1.2
b222222 0.0737881 nilai U gab akar *csx
1.... 1.200145801
U reg 0.077302478

h. Data ketidakpastian asal faktor pengenceran (labu takar)


labu takar

variasi suhu U Efek T


koef muai vol (ml) K
ketidakpastian asal (C) (ml)
tempratur
0.00021 50 9 1.732050808 0.0545596

data kal pabrik (mL) k U Kal (ml)


ketidakpastian asal kalibrasi
spesifikasi (kalibrasi) pabrik
0.06 1.732050808 0.034641016

Ufp 0.024210328

j. Kuantifikasi ketidakpastian asal faktor pengenceran


U VLT (mL0 U V pipet vol labu takar (mL) vol pipet (mL) U fp
0.06462778 0.0102356 50 5 0.024210328

Kurva Kalibrasi
U gabungan 0.4
U regresi 0.35
U presisi metode f(x) = 0.0859x + 0.003
0.3
R² = 1
U pengenceran 0.25
0.2

ŷ
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
konsentrasi (mg/L)
Kurva Deret Standar Cu
0.4

Absorbansi hasil pengukuran alat


0.35
f(x) = 0.08589x + 0.00298
0.3
R² = 0.998508266
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Konsentrasi (mg/L)

g. Data ketidakpastian asal faktor presisi metode


ulangan abs C terukur fp kadar sampel keterangan
1 0.174 1.9907 10 19.9069
2 0.1738 1.9884 10 19.8836
3 0.1667 1.9057 10 19.0570 RSD < 5%
4 0.1742 1.9930 10 19.9302
5 0.1687 1.9290 10 19.2899
rat Yo 0.17148
rat Csxo 1.96135
rat Csx 19.6135
U pm 0.410384
RSD 0.020924
%RSD 2.092352

i. Data preparasi sampel dan penentuan kadar Cu dalam sampel air limbah (pipet)
pipet

variasi suhu U Efek T


U VLT (ml) koef muai vol (ml) K
ketidakpastian asal (C) (ml)
tempratur
0.00021 5 9 1.732050808 0.00545596

0.06462778 ketidakpastian asal data kal pabrik (mL) k U Kal (ml)


kalibrasi spesifikasi
(kalibrasi) pabrik 0.015 1.732050808 0.008660254

keseimpulan
nilai R 0.9992497 Csx 19.6135
rsd 2.0923522 U
pelaporan (Csx+-U)

laporan 0 0.003
judul tujuan 1 0.0889
prinsip 2 0.1748
dasar teori 3 0.2607
cara kerja fish bond 4 0.3466
perhitungan
keseimpulan
kurva

3 3.5 4 4.5
U V pipet
(ml)

0.0102356
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
Disusun Oleh :
Putty Annisa Kaharudin (1717958)/2D

I. JUDUL
Estimasi ketidakpastian kadar Cu dalam sampel air limbah secra sprektrofotometri serapan Atom

II. TUJUAN
1. Dapat menetapkan kadar sampel Cu dalam air limbah secara spektrofotonetri serapan atom
2. Dapat menetapkan estimasi ketidakpastian kadar Cu dalam air limbah secara spektrofotometri serapan atom

III. PRINSIP
Ion logam Cu yang terlarut dalma air limbah dapat ditetapkan kadarnya menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala. Larutan standar logam
dan air limbah yang sudah disaring diaspirasikan ke alat AAS sehingga terkabutkan oleh nebulizer. Sampel yang sudah berbentuk kabut dibakar oleh nyala
api agar senyawa organnik terbakar dan ion-ion logam teratomisasi. logam yang sudah teratomisasi di berikan sumber radiasi resonansi yang berasal dari
lampu katoda sehingga logam tersebut mengalami eksitasi. atom logam yang tereksitasi sesuai dengan radiasi resonansi lampu katoda. besarnya intensitas
radiasi resonansi lampu katoda yang diserap oleh atom atom sebanding dengan konsentrasi logam tersebut.

IV. DASAR TEORI


Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena
prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan
standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal
sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang
dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya
hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya.Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen
yaitu : unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat
dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang
berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk

membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala
dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke
keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. S
dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang
berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk

membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala
dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke
keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. S
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk
menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang
gelombang yang khas. Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan
banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sedangkan kurva emisi, terukur intensitas
sinar yang dipancarkan.
Atomic Absorption spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip dimana sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk
aerosol atau nebulae lalu bersama campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi menjadi atom – atom dalam
keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan
dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang berada dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom
akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar
yang diteruskan disebut emisi. Adapun hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert-Beer yang menjadi
dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut: · Hukum Lambert: bila suatu
sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan
medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar
tersebut. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:

Pada persamaan tersebut menyatakan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan kadar atom-atom pada tingkat energi dasar,
dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan
absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan
V. CARA KERJA
1. Pembuatan Larutan induk 1000 mg/L

Dilarutkan kristal tersebut dalam labu


Ditimbang kristal CuSO4.5H2O. ditera dengan Aquadest,
takar 100 mL. Ditambahkan 5 tetes
Sebanyak 0,3929 g lalu dihomogenkan
HNO3 1:3

2. pembuatan standar kerja 100 mg/L

Dilarutkan dalam latu takar 50 mL.


Dipipet sebanyak 5 mL dari larutan Tera dengan HNO3 0,05 N. Lalu di
standar Cu 1000mg/l homogenkan

3. pembuatan larutan deret standar


Standar Cu 100 mg/L

0 1 2 3 4 (mg/L)

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 (mL)

dilarutkan dalam labu


takar 50 mL, dan di tera Dihomogenkan.
dengan HNO3 0,05N
4. Persiapan larutan sampel air limbah

dilarutkan dalam labut dihomogenkan,


disaring sampel air filtrat di pipet takar 50 mL. Tera lakukan pengulangan
limbah secukupnya sebanyak 5 mL dengan HNO 3 0,05 N sebanyak 5 x

VI. PERHITUNGAN
1. Penimbangan standar induk Cu

=(𝑨𝒓 𝑪𝒖 (𝒈/𝒎𝒐𝒍) 𝒙 𝒃𝒐𝒃𝒐𝒕 𝑪𝒖 (𝒎𝒈))/(𝑴𝒓


C std 𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒.𝟓𝑯𝟐𝑶(𝒈/𝒎𝒐𝒍)𝒙 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒍𝒂𝒃𝒖
(𝑳))

Bobot Cu =(𝑀𝑟. 𝐶𝑢𝑆𝑂4.5𝐻2𝑂 (𝑔/𝑚𝑜𝑙)𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐿𝑎𝑏𝑢 (𝐿)𝑥 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖


yang (𝑚𝑔/𝐿))/(𝐴𝑟 𝐶𝑢)
ditimbang

Bobot Cu = (249,5
𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0,1 𝐿 𝑥 1000 𝑚𝑔/𝐿)/
yang
ditimbang (63,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙)

=3929 𝑚𝑔
=3929 𝑚𝑔

2. pengenceran larutan standar kerja 100 mg/L dan pembuatan deret standar
V1.C1 = V2.C2
100 mg/L 1 mg/L
𝑉1. 1000 𝑚𝑔/𝐿= 50 𝑚𝐿 . 100 𝑚𝑔/𝐿 𝑉1. 100 𝑚𝑔/𝐿= 50 𝑚𝐿 . 1 𝑚𝑔/𝐿
= (50 𝑚𝐿 . 100 𝑚𝑔/𝐿)/(1000 𝑚𝑔/𝐿) = (50 𝑚𝐿 . 1 𝑚𝑔/𝐿)/(100
=5 mL 𝑚𝑔/𝐿)
=0,5 mL

0 mg/L 2 mg/L
𝑉1. 100 𝑚𝑔/𝐿= 50 𝑚𝐿 . 0 𝑚𝑔/𝐿 𝑉1. 100 𝑚𝑔/𝐿= 50 𝑚𝐿 . 2 𝑚𝑔/𝐿
= (50 𝑚𝐿 . 0 𝑚𝑔/𝐿)/(100 𝑚𝑔/𝐿) = (50 𝑚𝐿 . 2 𝑚𝑔/𝐿)/(100
=0 mL 𝑚𝑔/𝐿)
=1 mL

3 mg/L 4 mg/L
𝑉1. 100 𝑚𝑔/𝐿= 50 𝑚𝐿 . 3 𝑚𝑔/𝐿 𝑉1. 100 𝑚𝑔/𝐿= 50 𝑚𝐿 . 4 𝑚𝑔/𝐿
= (50 𝑚𝐿 . 3 𝑚𝑔/𝐿)/(100 𝑚𝑔/𝐿) = (50 𝑚𝐿 . 4 𝑚𝑔/𝐿)/(100
=1,5 mL 𝑚𝑔/𝐿)
=2 mL
= (50 𝑚𝐿 . 3 𝑚𝑔/𝐿)/(100 𝑚𝑔/𝐿) = (50 𝑚𝐿 . 4 𝑚𝑔/𝐿)/(100
=1,5 mL 𝑚𝑔/𝐿)
=2 mL

Gambar Fish Bone sumber ketidakpastian pengukuran kadar Cu dalam Air Limbah

µ Kal
µ Reg µ FP

µ Efek T µ Pipet V
5 mL
µ LT 50
mL µ Efek T

µ Kal
µ Csx (mg/L)

µ Presisi
Metode
VII. DATA PENGAMATAN
A. Tabel pengamatan fisik sampel dan reagen
Pengamatan Fisik
No. Nama Bahan
warna bau wujud
1 sampel air limbah tidak berwarna tidak berbau cairan

larutan induk Cu 1000


2 ppm biru seulas tidakberbau cairan
3 HNO3 0,05N tidak berwarna Bau khas HNO3 cairan

B. Tabel data pembuatan standar kerja Cu 100 mg/L


warna warna
Konsentrasi Induk Volume Labu takar Volume yang dipipet dari larutan larutan
(mg/L) (mL) larutan induk (mL) awal akhir

tidak
1000 50 5 biru seulas berwarna

C. Data pembuatan dan pengukuran deret larutan standar (Lampirkan Kurva kalibrasi)

Konsentrasi standar Volume labu yang volume konsentrasi


No Absorbansi ŷ
yang dibuat (mg/L) digunakan (mL) induk 100 ppm yang di
pindahkan (mL)
1. 0 50.0 0.0 0.0007 0.0030
2. 1 50.0 0.5 0.0876 0.0889
3. 2 50.0 1.0 0.1776 0.1748
4. 3 50.0 1.5 0.2679 0.2607
5. 4 50.0 2.0 0.3400 0.3465
slope (b) 0.0859
intersep 0.0030
Regresi 0.9992497185
persamaan regresi y=0,0030+0,0859x

Kurva Deret Standar Cu


0.4
Absorbansi hasil pengukuran alat

0.35
0.3 f(x) = 0.08589x + 0.00298
R² = 0.998508266
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Konsentrasi (mg/L)

Kurva Kalibrasi pengukuran kadar Cu


0.4
0.35
f(x) = 0.0859x + 0.003
0.3
R² = 1
0.25
0.2
ŷ

0.15
0.1
0.05
0
f(x) = 0.0859x + 0.003
0.3
R² = 1
0.25
0.2

ŷ
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
konsentrasi (mg/L)

D. Data preparasi sampel dan penentuan kadar Cu dalam sampel air limbah
kadar analit
volume labu takar C Terukur di alat
ulangan volume sampel (ml) Fp absorbansi dalam sampel
(ml) (mg/L) (mg/L)
1 5 50 10 0.1740 1.9912 19.9115
2 5 50 10 0.1738 1.9888 19.8882
3 5 50 10 0.1667 1.9062 19.0616
4 5 50 10 0.1742 1.9935 19.9348
5 5 50 10 0.1687 1.9294 19.2944

F. Ketidakpastian kurva asal kalibrasi


Deret Xi Yi Yc (Yi-Yc)² Xi-Xr (Xi-Xr)²
standar
1 0 0.0007 0.0030 5.290E-06 -2 4
2 1 0.0876 0.0889 1.690E-06 -1 1
3 2 0.1776 0.1748 7.840E-06 0 0
4 3 0.2679 0.2607 5.184E-05 1 1
5 4 0.3400 0.3466 4.356E-05 2 4
Xr 2
∑ 10 0.8738 0.00011 10
Yr 0.1748 n-2 3
Yo 0.1715
slope (b) 0.0859
intercep 0.0030
RSD 0.0061
(Yo-Yr)² 0.0000
1+1/n 1.2000
b²∑(Xi-Xr)² 0.0738

1+1/n +
(Yo-
Yr)²/b²∑(Xi-
Xr)² 1.2001
µ Reg 0.0773
G. Ketidakpastian asal faktor presisi metode
kadar Cu
abs C terukur dalam
Ulangan Fp keterangan
orbansi (mg/L) sampel
(mg/L
1 0.1740 1.9907 10 19.9069
2 0.1738 1.9884 10 19.8836 syarat
keberterimaa
3 0.1667 1.9057 10 19.0570 n PM adalah
4 0.1742 1.9930 10 19.9302 RSD < 5%
5 0.1687 1.9290 10 19.2899
rata2 0.1715
rata2 Csxo 1.9614
rata2 Csx 19.6135
µ PM 0.4104
RSD 0.0209
%RSD 2.0924

H. Ketidakpastian asal faktor pengenceran


H.1 Labu takar
labu takar
koef muai volume LT variasi suhu µ Efek T
K µ VLT (ml)
ketidakpastian asal air (C⁻¹) (ml) (˚C) (ml)
tempratur
0.0002 50 9 1.7321 0.0546

ketidakpastian asal data kal pabrik (mL) K µ Kal (ml) 0.0646


kalibrasi spesifikasi
(kalibrasi) pabrik 0.06 1.7321 0.0346

H.2 Pipet
Pipet

koef muai variasi suhu µ Efek T µ Volume


vol (ml) K
ketidakpastian asal air (C⁻¹) (˚C) (ml) Pipet (ml)
tempratur

0.00021 5 9 1.7321 0.00545596

ketidakpastian asal data kal pabrik (mL) k µ Kal (ml) 0.0102


kalibrasi spesifikasi
(kalibrasi) pabrik 0.015 1.7321 0.00866

I. Kuantifikasi ketidakpastian asal faktor pengenceran

µ VLT (mL) µ V pipet vol labu vol pipet µ Fp


(mL) takar (mL) (mL)

0.0646 0.0102 50 5 0.0242


J. Kuantifikasi ketidakpastian gabungan penetapan kadar Cu dalam air limbah
sumber (µ Xi/ nilai (µ Xi/ nilai
ketidakpas nilai (Xi) satuan µ Xi Xi) Xi)²
tian
kurva
kalibrasi 1.9614 mg/L 0.0773 0.0394 0.0016
presisi
metode 19.6135 mg/L 0.4104 0.0209 0.0004
pengencer
an 10 0.0242 0.0024 0.0000
∑ 0.0020

µ Gab atau 0.8765


µ CSx
U 1.7530
pelaporan (19,62 ± 1,75) mg/L

VIII. KESEIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan:
1. Nilai koefisien korelasi regresi standar r = 0,9992 dengan syarat keberterimaan r <0,995
2. % RSD Presisi sampel sebesar 2,09 % dengan syarat keberterimaan % RSD < 5%
3. Kadar Cu dalam sampel air limbah sebesar 19,01 mg/L
4. Pelaporan kadar Cu dan ketidakpastian gabungan yang diperluas sebesar (19,62 ± 1,75) mg/L

Mengetahui Bogor, 19 november 2018


Instruktur/Asisten Praktikan

( ) (Putty Annisa K )
karena
dengan
a dikenal
yang
anya

pada sifat
onen
ebelum
pat

api yang

isi nyala
ersebut
energi,
kembali ke
i pada
api yang

isi nyala
ersebut
energi,
kembali ke
i pada

n untuk
g
engan
intensitas

di bentuk
om dalam
akan
ksitasi.
atom
an sinar
njadi
uatu
balan

ap sinar

dasar,
n