PPSDM MIGAS

2020

INTERNAL
QUALITY CONTROL
 SUBJECT
Internl quality control

Long term
Principles Different Different Setting evaluation
of quality types of control the of quality
control control samples control control
charting charts limits data

Examples of
Calculation
 Principles of Quality Control Charting
• Control Chart merupakan tool yang powerful dan sederhana
untuk mengkontrol kegiatan rutin analisis di laboratorium
• Dapat dilakukan bersamaan antara sample uji dan sample
kontrol
• Material dari sample kontrol dapat berupa :
– Larutan standard
– Sample uji
– Sample blanko
– Material sample yang dibuat sendiri
– CRM (Certified Refference Materials)

Contoh CRM
Penggunaan lain dari Data Quality
Control dan Control Chart selain untuk
Internal Quality Control

• Penentuan Ketidakpastian Pengukuran

• Validasi Metode
• Pembanding Metode
• Estimasi Limit Detection
• Asesmen kompetensi personil analis
• Evaluasi hasil uji profisiensi
• Environmental parameters checks
 Alur Pengoperasian
Internal Quality Control

CONTROL CHART CONSTRUCTION ROUTINE ANALYSIS

Pembuatan: Dilakukan analisis routine
Centre Line (CL) Plot hasil analysis pada chart
Upper Control Limit (UCL)
Lower Control Limit (LCL) 02 03
OPTION OPTION

Principles of
Quality
PENGAMBILAN DATA AWAL
Control Intepretasi Hasil Plot
Pengambilan data awal umumnya dilakukan
sebanyak 20 – 25 sample atau sub grup data
01 Charting 04  In control.
 Out of statitic control
OPTION OPTION
dengan jumlah n = 3 s.d 5 data  Out of control
(sumber : DOUGLAS C. MONTGOMERY
“Introduction to Statistical Quality Control”, 7th
ed, 2013, hal : 239
NORDTES REPORT TR 569, 5th ed, 2018
Ellis R. Ott, “Process Quality Control :
Troubleshooting and Intepretation Data”, 1971,
hal : 51
ASTM D 6299-08, “Standard Practice for
Applying Statistical Quality Assurance and
Control Charting Techniques to Evaluate
Analytical Measurement System Performance”,
Bag. 8.4)
 Different Type of Control Chart

Ada beberapa control chart antara lain :

1. Variable Control Chart
• Suatu karakteristik kualitas dari suatu produk yang diukur dengan suatu skala
angka di sebut dengan Variable. Misal : Panjang, lebar, temperatur, volume,
densitas, viskositas, konsentrasi larutan/gas, dll
• Chart yang digunakan umumnya dikenal dengan Sewhart Control Chart
• Umumnya yang paling banyak digunakan adalah atau Control Chart untuk
memonitor nilai rata-rata dan variability dari beberpa varibale.
2. Attributes Control Chart
• Karakteristik kualitas dari suatu produk yang kesesuaiannya dibandingkan
dengan spesifikasi dari produk tersebut. Misal : cacat dan sempurnanya
produk tersebut. Tipe karakteristik kualitas seperti ini sering disbut dengan
Attributes
• Chart yang digunakan untuk menyatakan kesesuaian dari produk yang
dihasilkan dengan spesifikasi yang telah ditetapkan adalah Chart
Variable Control Chart
1.Digunakan bila sifat pengukuran adalah
berkelanjutan (terus menerus)
2.Bentuk dari variabel chart :
a. Averege chart ( ) dan range ( R ) atau
standard deviasi ( s )
b. Individual ( ) dan moving range ( )
c. Median chart dan range Chart
Contoh Data untuk
Variable Control Chart
 - charts
 Chart ini didasarkan atas Distribusi dari hasil uji individu atau rata-rata hasil uji yang
berada disekitar Nilai Benarnya atau Nilai Ekspektasinya
 - charts
 Bila chart menunjukkan bagaimana mengkontrol nilai (nilai rata hasil uji individu)
tetap berada didalam batasan control limit, maka untuk chart digunakan utnuk
mengkontrol repeatibility dari hasil uji
 Range didefinisikan sebagai lebar perbedaan antara dua hasil analisis satu dengan yang
lainnya
 Different control samples
• Control Sample (Sample Kontrol) harus memiliki sifat
sebagai berikut :
– Sesuai dengan atau mendekati dengan karakteristik
sample uji
– Stabil selama penggunaan
– Jumlah harus cukup untuk jangka waktu selama masa
pelaksanaan internal quality control (misal : 1 tahun)
• Type Type Control Sample :
– Certified Reference Material – matrix CRM;
– Standard solution or in-house material;
– Blank sample;
– Test sample
Sample Kontrol Type I – Certified Refference
Material (CRM)
• Hasil dari penentuan repeatibility
(keterulangan hasil uji) akan
memberikan hasil bias yang bagus
• Penentuan keterulangan pada setiap
hasil uji akan memberikan
kemungkinan hasil standard deviasi
sebagai estimasi keterulangan
pengukuran
• Bila CRM digunakan, akan
memberikan hasil uji repeatibility
yang bagus bila dibandingkan dengan
reapitibility sample uji sesungguhnya.
Hal ini karena tingkat
homogenitasnya yang sangat bagus
• Tidak semua CRM selalu tersedia sesuai
dengan matriks sample
yangsesungguhnya (yang diuji)
sesungguhnya
• CRM Sangat simple sekali sehingga
setelah digunakan data hasil ujinya bisa
langsung diolah
• Hasil uji dari CRM bisa digunakan untuk
menentukan ketidakpastian pegukuran
dari hasil uji sample sesungguhnya
• CRM sangat cocok untuk x-chart (untuk
R-Chart lebih direkomendasikan
menggunakan sample kontrol Type IV –
Sample Uji sesungguhnya)
Sample Kontrol Type II – Standard solution or in-
house material
• Tidak jauh berbeda dengan sample
kontrol type I, hanya saja sample
kontrol jenis ini dibuat secara mandiri
oleh Laboratorium
• Jika dibuat sendiri oleh laboratorium
maka persyaratan sample kontrol
harus dipenuhi, antara lain :
– Memilki kestabilan yang baik
– Memiliki tingkat homogenitas yang baik
• Dikarenakan dibuat sendiri dan harus
memenuhi persyratan sebagai kontrol
sample, maka diperlukan prosedur
penanganan selama masa simpannya
agar tidak mengalami kontaminasi,
deteriorasi, dan degradasi sehingga
berubah dari sifat aslinya
• Diperlukan uji stabilitas terhadap
sample kontrol sebelum digunakan
• Expanded uncertainty dari nilai nominal
sample kontrol buatan mandiri
laboratorium ini sebaiknya adalah 1/5
dari standard deviasi set up control
chart
• Adalah sangat penting bahwa bahan
kimia yang digunakan sebagai bahan
sample kontrol harus berbeda dengan
yang digunakan untuk kalibrasi
• Sample kontrol type II ini sesuai untuk x-
chart dan R-Chart
Sample Kontrol Type III – Blank Sample
• Sample kontrol Type III ini cocok untuk men-surveilen limit quantitation
• Sample kontrol Type III ini cocok digunakan untuk mengetahui adanya
kontaminasi, yaitu error dalam penggunaan blanko yang menyebabkan kesalahan
sistematik pada konsentrasi rendah
• Sample kontrol type III ini bisa juga berupa blank sample yang digunakan untuk
koreksi blanko sesuai prosedur analisis

Sample Kontrol Type IV – Sample Uji

• Sample kontrol Type IV ini digunakan bilamana sample kontrol Type I dan II kurang
atau tidak tersedia
• Jika dalam membuat x-chart dengan menggunakan sample kontrol Type II, maka
sebaiknya menyertakan sample kontrol Type IV bilamana ditemukan terdapat
perbedaan repeatibility antara sample kontrol type II dengan sample uji
• Sample kontrol Type IV ini cocok digunakan untuk R-chart pada konsentrasi rendah
atau r % chart pada konsentrasi tinggi
 Setting the control limits
A. Setting Control Limits dan Central Line untuk
X – Chart
 Seting control limit dan central line X – chart
 Control limit yang di seting berdasarkan performa
metode, maka digunakan Statistical Control Limits
 Control limit yang di seting bedasarkan
persyaratan batasan reproducibility , maka
digunakan Target Control Limit
 Perbedaan Target Control Limit dan Statistical
Control Limit sebagai berikut :
Perbedaan Statistical Control Limit dan Target
Control Limit
Statistical Control Limit
• Control limit di seting
berdasarkan performa analitis
dari sample control
• Standard Deviasi, S,yang
didapatkan datanya dalam
kurun waktu lama, misal : 1
tahun, dihitung dari control
value
• Warning limits : +2S dan – 2S
• Action limits : +3S dan -3S
Target Control Limit
• Control limit di seting
berdasarkan persyaratan dari
analitycal quality, seperti :
reproducibility
• Standard Deviasi untuk control
chart, Starget, di estimasi dari
persyaratan SRw
• Warning Limits : +2S dan -2S
• Action limits : +3S dan -3S
Perbedaan Mean Central Line dan Reference
Central Line
Mean Central Line
• Mean Value (nilai rata-rata)
di estimasi dari control value
yang mana memperolehnya
dalam kurun waktu periode
tertentu, misal : 1 tahun
• Central line di buat dengan
menghitung mean value
(nilai rata-rata)
Reference Central Line
• Control sample adalah
material refferency atau
material yang telah diketahui
nilai benarnya
• Central line dibuat
berdasarkan harga nilai
benar dari material
refferency tersebut
Contoh #1 :
Statistical Control Limit dan Mean Central Line
• Persyaratan within laboratory
reproducibility, SRw = tidak
ditetapkan dalam metode Uji.
Maka SRw di tetapkan dengan
mencari besaran simpangan
deviasi (S) dari pengambilan
beberapa data (umumnya 20 –
25 data)
• Warning Limit (WL) di seting +
2S = 12% (= 2 x 6%)
• Action Limit (AL) di seting + 3S
= 18% (= 3 x 6%)
• Mean Value Control Sample
( ) = 59,2 μg/l (didapatkan
dari beberapa data analisis : 20
– 25 data)
Contoh #2 :
Target Control Limit dan Mean Central Line
• Persyaratan within laboratory
reproducibility, SRw = 5%
• Metode mensyaratkan hasil uji
valid adalah dibawah SRw = 5%
• WL di seting + 2S = 10% (= 2 x
5%)
• AL di seting + 3S = 15% (=3 x
5%)
• Mean Value Control sample
( ) = 59,2 μg/l (didapatkan
dari beberapa data analisis : 20
– 25 data)
• Untuk SRw, bila tidak di
dapatkan dari metode uji,
maka dapat dihitung dari
hasil perhitungan
ketidakpastian (expanded
uncertainty = U, atau
combined uncertainty =Uc)
• Harga SRw, yang di dapatkan
dari uncertainty besarnya
adalah setengah dari harga
uncertainty nya (SRw = ,
atau SRw = )
Contoh #3 :
Target Control Limit dan Refference Central Line
• Persyaratan whitin laboratory
reproducibility, SRw = 5%
• Metode mensyaratkan hasil uji
valid adalah dibawah SRw = 5%
• WL di seting + 2S = 10% (=2 x
5%)
• AL di seting + 3S = 15% (= 3 x
5%)
• Mean value control sample =
59,2 μg/l. Tetapi, refference
value, yaitu nilai benar yang
ditunjukkan oleh CRM = 60
μg/l, maka besaran WL dan AL
tetap mengikuti nilai benar
dari CRM (= 60 μg/l)
B. Setting Control Limits dan Central Line untuk
R – Chart atau r% - Chart
• Untuk Range Chart hanya ada UPPER LIMIT dan nilainya selalu
Positif
• Control limit dapat berdasarkan atas Performa Metode, yang
disebut dengan Statistical Control Limit, atau berdasarkan
persyaratan analitis, yang disebut dengan Target Control Limit
• Control limit dihitung dari Standard Deviasi
• Factor yang digunakan untuk menghitung control limit dapat
dilihat pada tabel berikut (ISO 8258, “Shewhart Control Charts”,
Geneva: International Organization for Standardization; 1991 0
Corr 1:1993) :
Perbedaan Setting control limit in R-chart or r%-chart pada
Statistical Control Limit dan Target Control Limit
Statistical control limits Target control limits
• Control limit di seting berdasarkan • Control limit di seting berdasarkan
Performa Metode. Pengambilan data persyaratan metode atau
diperlukan berkali-kali selama, misal repeatibility metode
1 tahun, selanjutnya S dihitung, atau
S dihitung dari Range Rata-rata • Standard deviasi, Starget, adalah
(mean range). Untuk Duplicate (n = persyaratan dari metode tersebut
2), S = mean range/1.128 • Untuk duplicate (n = 2)
• Untuk n = 2  Central line = 1,128S
 Central line = mean range
 Upper warning limit = + 2,83S
 Upper warning Limit = + 2.83S
 Upper action limit = 3,69S
 Upper action Limit = + 3.69S
 Long Term Evaluation of Quality Control
Data

• Review quality control data

• Seberapa sering seharusnya control limit di evaluasi ?
• Apa yang membuat perubahan pada control limit ?
• Apa yang membuat perubahan pada central line?
Review Quality Control Data
• Review data control chart (X, R dan r% Chart) dari data akhir
tahun dan membandingkannya dengan :
– Data Control chart tahun sebelumnya
– Data control chart saat ini
• Cek bila ada perbedaan. Data yang dibandingkan setidaknya
adalah 60. Statistika yang digunakan untuk membandingkan
data :
– Gunakan statistika F-test untuk membandingkan data
Standard Deviasi
– Gunakan statistika t-Test untuk membandingkan data Rata-
rata (Mean Value)
Seberapa sering seharusnya control limit di
evaluasi ?
• Control chart yang ideal adalah control chart yang memiliki
data control limit (control limit line = garis control limit) dan
garis tengah (central line) yang tetap stabil sepanjang masa
pengujian
• Central line dan garis control limit seharusnya tidak boleh
diubah-ubah karena akan sulit dalam mendeteksi adanya
perubahan perilaku analisis yang secara gradual
• Laboratorium arus memiliki kebijakan dalam menetapkan
frekwensi pengubahan control limit line dan central line.
Umumnya evaluasi terhadap control limit line dan central line
adalah setahun sekali. Tetapi bilamana analisis tertentu jarang
sekali dilakukan, maka evaluasi dilakukan bila telah
mendapatkan sample sebanyak 20
Apa yang membuat terjadinya perubahan pada
control limit ?

• Target control limit hanya berubah bilamana

persyaratan berubah (Untuk statistical control limit,
umumnya control limit berubah mengikuti
persyaratan dari pelanggan)
• Control limit berubah bilamana telah terjadi
perubahan yang sangat siknifikan terhadap
simpangan deviasi
Apa yang membuat perubahan pada central
line?

• Refference central line adalah tetap. Kecuali jika

central line adalah mean central line
• Perubahan mean central line terjadi bilamana
terdapat perubahan yang siknifikan terhadap mean
value. Bagaimanapun juga, direkomendasikan agar
tidak mengubah central line meskipun mean value
berubah sangat siknifikan (kecuali ada penjelasan
yang kuat terkait perubahan data)