Anda di halaman 1dari 8

No. Form: 6.2.

5/F/UPT/LL
Revisi: 0

EVALUASI EFEKTIFITAS PELATIHAN

Berdasarkan Surat Perintah Tugas Kepala.....................................................................................


Nomor :-
Tanggal :-
yang menugaskan:
Nama NIP

1. Seluruh personel -
2. - -
3. - -
4. - -
Untuk mengikuti pelatihan / Bimtek / kursus / kegiatan lain :
Inhouse training PEMENUHAN PERSYARATAN TEKNIS LABORATORIUM LINGKUNGAN (Peningkatan
Kompetensi Personil Dalam Rangka Asessment Survailen 1 Akreditasi 2022) di UPTD Labling DisperkimLH Kota
Pariaman Tanggal 05-09 September 2022.
Bertempat di : UPTD Labling DisperkimLH Kota Pariaman
Pelaksana : UPTD Labling DisperkimLH Kota Pariaman
Tanggal pelaksanaan : 05-09 September 2022

Isi Paparan:
1. Limit Deteksi Metode
a. Salah satu TAHAPAN dari validasi / verifikasi metode.
b. Merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon
signifikan dibandingkan dengan blanko.
2. Tahapan Limit Deteksi Metode
a. Linieritas
Adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel. Parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi
linier Y = a + bX. Pengendalian mutu nilai r ≥ 0,995.
Linieritas Untuk AAS Dan Spektro
Larutan standar Konsentrasi (µg/L) Absorbansi
Std 1 0.0 0.0003
Std 2 100.0 0.0071
Std 3 400.0 0.0283
Std 4 800.0 0.0528
Std 5 1500.0 0.0978
Std 6 2000.0 0.1342
Std 7 4000.0 0.2456

1 dari 8
No. Form: 6.2.5/F/UPT/LL
Revisi: 0

Std 8 6000.0 0.3632


Std 9 8000.0 0.4753
Std 10 10000.0 0.5960
Method Slope 0.0001
Intercept 0.0060
Correlation Determination (R) 0.9995
Correlation Coefficien ( r ) 0.9998
Batas keberterimaan r ≥ 0.995
Kesimpulan Linearitas Diterima

b. Batas linieritas (LOL)


Pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan
kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima.
LOL Untuk AAS Dan Spektro
Larut Konse Abs-1 Abs-2 Abs-3 Abs-4 Abs-5 Abs-6 Abs-7 Abs-8 Abs-9 Abs- SD
an ntrasi 10
stand (mg/L)
ar
1 0.040 0.085 0.084 0.085 0.086 0.085 0.083 0.081 0.083 0.081 0.081 1.9E-
03
2 0.080 0.106
3 0.100 0.128
4 0.150 0.179
5 0.200 0.229
6 0.300 0.312
7 0.350 0.361
8 0.400 0.409
9 0.500 0.500
10 0.600 0.579 0.580 0.579 0.581 0.581 0.582 0.582 0.586 0.588 0.588 3.5E-
0 0 03
F hitung= SD12 = 3.35
SD22
Derajat kebebasan, df = n - 1 dan tingkat kepercayaan 99 %, α = 0.01 maka Ftabel = F(0,99; 9; 9) = 5.351

Batas keberterimaan: Fhitung < Ftabel Kesimpulan Uji F: diterima maka LoL = 0.6

c. Penentuan IDL (instrument Detection Limit)


- Untuk alat AAS dan spektro IDL adalah konsentrasi terkecil yang masih bisa memberikan

2 dari 8
No. Form: 6.2.5/F/UPT/LL
Revisi: 0

respon positif (signal) dari alat


- Menguji blanko sebanyak 7x
IDL = 3 x sd
- Untuk titrimetri ditentukan dari nilai 1 tetes titran yang keluar dari buret
d. Penentuan MDL (Methode Detection Limit)
- Adalah konsentrasi terkecil yang dapat terukur oleh suatu metode dengan tingkat
kepercayaan tertentu.
- Ditetapkan dengan beberapa cara
 dari nilai IDL
 Rentang bawah metode (LOQ)
 dari nilai baku mutu
Berdasarkan Nilai IDL
Pengulangan/Pengujian Absorbansi Konsentrasi
Blanko (mg/L)
1 0.043
0.009
2 0.043
0.009
3 0.043
0.009
4 0.041
0.007
5 0.042
0.008
6 0.041
0.007
7 0.040
0.006
8 0.042
0.008
9 0.042
0.008
10 0.041
0.007
Rata-rata 0.008
Standar Deviasi (SD) 0.0010
IDL = 3xSD 0.003
Perkiraan spike untuk MDL = (1-5) x IDL

= (0,003 – 0,15) mg/L

Berdasarkan Kisaran Metode


- IDL : LoD : MDL : LoQ = 1 : 2 : 4 : 10
- Kisaran konsentrasi suatu metode adalah antara 0,2 – 10 mg/L, artinya LoQ
metode ini adalah 0,2 mg/L
- MDL : LoQ = 4 : 10
- MDL estimasi = 4/10 x 0,2 = 0,08 mg/L
Perkiraan target untuk MDL = (1-5) x MDL estimasi
= (0,08 – 0,4) mg/L

3 dari 8
No. Form: 6.2.5/F/UPT/LL
Revisi: 0

Berdasarkan Baku Mutu


- Baku mutu air sungai parameter total fosfor adalah 0,2 mg/L
- MDL estimasi adalah < 0,2 mg/L, misalnya 0,1 mg/L
- Perkiraan spike untuk MDL = (1-5) x MDL estimasi
Perkiraan target untuk MDL = (1-5) x MDL estimasi
= (0,1 – 0,5) mg/L
e. Akurasi
- Bias adalah perbandingan selisih nilai rata-rata hasil pengujian dengan nilai benar dari CRM
x μ
%Bias  x 100%
μ
- Trueness adalah perbandingan antara nilai rata-rata hasil pengujian dengan nilai benar dari
CRM.
%Trueness x x 100%
μ
dimana :
= rata-rata hasil pengujian
µ = nilai benar dari CRM
f. Presisi (Repeatibility dan Reproducibility
- adalah tingkat kedekatan antara beberapa hasil pengujian.
- Biasanya dinyatakan sebagai repitabilitas atau reprodusibilitas
- Presisi ditentukan melalui pengulangan pengujian
Repitibilitas adalah hasil keberulangan dari suatu pengukuran yang dilakukan oleh
laboratorium dan personil yang sama. Dinyatakan dengan % RSD. % RSD tidak boleh lebih dari
batasan presisi yang ditetapkan oleh metode acuan, jika tidak tercantum maka %RSD tidak boleh
lebih dari persamaan Horwitz.
Reprodusibilitas terbagi menjadi 2, yaitu : Reprodusibilitas Within/presisi intermediet yaitu hasil
keberulangan dari suatu pengukuran yang dilakukan satu laboratorium dengan :
 sampel dan metode analisis yang sama,
 Analis, peralatan, dan waktu yang sama atau berbeda,
Sedangkan reprodusibilitas Between/presisi terbesar yaitu hasil keberulangan dari suatu
pengukuran yang dilakukan oleh personil dan laboratorium yang berbeda.
 Dinyatakan dengan % RSD
 % RSD tidak boleh lebih dari batasan presisi dari persamaan Horwitz, yaitu:
% RSD = 0.67 x nilai Horwitz.
3. Uji Kinerja Dan Perawatan Alat Lapangan, AAS Dan Spektrofotometer
a. Manfaat Perawatan alat
- Alat dapat bekerja dengan baik

4 dari 8
No. Form: 6.2.5/F/UPT/LL
Revisi: 0

- Umur alat lebih lama


b. Manfaat Uji kinerja
- Mengetahui presisi dan akurasi alat spektro
- Hasil ukurnya dapat dipertanggungjawabkan
c. Kapan dilakukan Perawatan alat
- Setiap kali sebelum dan setelah pemakaian
- Membuat jadwal perawatan rutin
d. Kapan dilakukan Uji Kinerja
- Membuat jadwal uji kinerja rutin
- Terdapat kecurigaan pada hasil analisis
e. Cara Perawatan Alat Lapangan
- Sebelum digunakan, bilas elektroda dengan aquades
- Copot baterai bila alat tidak digunakan
- Apabila elektroda terlalu kotor sehingga memberikan respon dan repetibilitas yang tidak
bagus, maka dicuci dengan sabun dan dilap dengan kertas tisu
- Jika contoh uji mengandung minyak atau lemak, elektroda harus dicuci dengan alkohol, jika
contoh uji mengandung zat anorganik, dicuci dengan larutan HCl 1:1
- Simpan alat lapangan di dalam ruangan yang suhunya stabil dan diatas meja yang permanen
- Kalibrasi sebaiknya dilakukan setiap akan digunakan
f. Cara Perawatan Alat AAS
- Sebelum digunakan, biarkan mesin warming-up selama 15-20 menit.
- Ikuti Langkah-Langkah dan bagian yang harus di rawat sesuai yang tertera pada manual alat
- Letakkan alat di dalam ruangan yang suhunya stabil dan diatas meja yang permanen
g. Cara Perawatan Spektrofotometer
- Sebelum digunakan, biarkan mesin warming-up selama 15-20 menit.
- Spektrofotometer sebisa mungkin tidak terpapar sinar matahari langsung, karena cahaya dari
matahari akan dapat mengganggu pengukuran.
- Simpan spektrofotometer di dalam ruangan yang suhunya stabil dan diatas meja yang
permanen.
- Pastikan kompartemen sampel bersih dari bekas sampel.
- Saat memasukkan kuvet, pastikan kuvet kering.
- Lakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban secara teratur
h. Uji kinerja Alat Lapangan
- Kalibrasi pH
 Bilas elektrode dgn akuades, keringkan
 Kalibrasi dgn buffer 7
 Kalibrasi dgn buffer 4
 Kalibrasi dgn buffer 9

5 dari 8
No. Form: 6.2.5/F/UPT/LL
Revisi: 0

 Bilas elektrode dgn akuades, keringkan


- Kalibrasi Turbidity
 Tekan tanda ON/OFF
 Tekan tombol kurva pada alat untuk mengkalibrasi
 Lakukan kalibrasi pada 20 , 100, 800 NTU
 Catat hasil kalibrasi
- Kalibrasi DHL
 Bilas elektroda dgn akuades
 Celupkan elektroda ke dalam standar 1000 uS/cm NaCl
 Tekan “Call” masukkan nilai 1000 uS/cm
 Tunggu hingga nilai kalibrasi 1000 ±10 uS/cm
 Bilas elektroda dgn akuades, keringkan; lanjutkan analisa sampel
i. Cara Uji Kinerja Alat AAS
- Sebelum digunakan, biarkan mesin warming-up selama 15-20 menit.
- Pasang lampu Hg untuk mengetahui wavelenght accuration
- Tentukan repitabilitas dan akurasi dari alat tersebut sesuai petunjuk pada manual alat
- Simpan alat lapangan di dalam ruangan yang suhunya stabil dan diatas meja yang permanen
j. Uji kinerja Spektrofotometer
- Ruang Lingkup
- Bahan
- Cara Kerja
- Kriteria Penerimaan
4. Verifikasi dan Validasi Metode Pengujian
a. Suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium, untuk
membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,
2004).
b. Menurut Harvey (2000), validasi merupakan suatu proses evaluasi kecermatan dan keseksamaan yang
dihasilkan oleh suatu prosedur dengan nilai yang dapat diterima.
c. Verifikasi adalah Suatu tindakan validasi metode tetapi hanya pada beberapa karakteristik performa
saja. Konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu
dipenuhi.
d. Validasi diperlukan apabila:
- Apabila metode tersebut baru dikembangkan untuk suatu permasalahan yang khusus.
- Apabila metode yang digunakan adalah metode non standar.
- Apabila hasil QC menunjukan bahwa metoda yang sudah rutin tersebut berubah terhadap waktu
(QC Charts).
- Apabila metoda standar yang digunakan diluar lingkup yang dimaksud.
- Apabila metoda standar yang digunakan, dimodifikasi.

6 dari 8
No. Form: 6.2.5/F/UPT/LL
Revisi: 0

- Metode standar untuk menegaskan dan mengkonfirmasikan bahwa metode tersebut sesuai
dengan penggunaannya
e. Persiapan validasi/verifikasi metode
- Personil
- Metode Pengujian
- Kondisi Akomodasi & Lingkungan Pengujian
- Peralatan
- Bahan Kimia dan bahan habis pakai
f. Parameter Validasi/Verifikasi metode
- Akurasi
- Presisi
- Selektivitas (bias)
- Linieritas dan rentang
- Limit deteksi dan limit kuantitasi
- Ketangguhan metode (ruggedness)
- Kekuatan metode (Robustness)
5. Estimasi Ketidakpastian Pengujian Di Laboratorium
Ketidakpastian adalah suatu parameter yang menetapkan rentang nilai yang didalamnya diperkirakan nilai
benar yang diukur berada
a. Sumber Ketidakpastian
- Pengambilan sampel,
- Efek matriks dan gangguan,
- Kondisi lingkungan,
- Ketidakpastian massa dan peralatan volumetrik,
- Nilai referensi,
- Perkiraan dan asumsi yang tergabung dalam metode pengukuran dan prosedur,
- Dan variasi acak
b. Tahapan perhitungan EKP
- Menentukan Model sistem Pengujian: Memakai flowchart pengujian sesuai dengan prosedur
yang dipakai di laboratorium
- Rumus Pengujian: Cantumkan rumus pengujian sesuai dengan yang ada didalam prosedur
- Membuat fish bone: Cantumkan semua komponen yang mengkontribusi dalam perhitungan
EKP
- Menghitung Ketidakpastian Baku (µ)
 Kurva Kalibrasi
 Presisi
 Akurasi
 Alat Gelas

7 dari 8
No. Form: 6.2.5/F/UPT/LL
Revisi: 0

- Menghitung Ketidakpastian Gabungan (µc)

Tanya Jawab/Post Test


Dilakukan 10 Pertanyaan Post Test setelah dilakukan In House Training (IHT)

Komentar Manajer Teknis/Manajer Mutu: Personel yang mengikuti pelatihan dapat memahami materi yang
diberikan, dan dapat menerapkan Persyaratan Teknis Laboratorium Lingkungan sesuai dengan ISO / IEC 17025 :
2017.

Indikator Evaluasi Efektifitas Pelatihan Personel


No Indikator Penilaian
1. Penguasaan Materi 70 %
2. Kehadiran 30 %

0-50 % Tidak Efektif


KESIMPULAN 50-75 % Kurang Efektif
75-100 % Efektif

Kesimpulan: Pelatihan yang diikuti efektif sesuai dengan Lampiran 1

Pariaman, 09 Oktober 2022


Manajer Teknis/Manajer Mutu

(................................)

8 dari 8

Anda mungkin juga menyukai