UNIVERSITAS SETIA BUDI No.

Formulir : FM / PM-REK-004/11
Jl.Let. Jen Sutoyo, Mojosongo –Solo 57127, Telp 0271- Rev : 01
852518, Fax 0271-853275 Homepage : Tgl Terbit : 12 November 2009
www.setiabudi.ac.id, e-mail :
info@setiabudi.ac.id

UJIAN AKHIR SEMESTER GASAL

TA 2021 / 2022 PROGRAM STUDI S-
2 FARMASI MINAT SAINS
FAKULTAS FARMASI

Mata Kuliah : Pengembangan dan Validasi

Metode Analisa Hari / Tanggal :
Selasa / 15 Feberuari 2022
Jam / SKS : 17.00 – 18.30 ( 2 SKS )
Dosen Pengampu : Dr. Apt Iswandi S.Si M.Farm
Nama Mahasiswa : Nurdiana Tandi Pare
NIM : 202020305R

I. JAWABLAH SOAL DIBAWAH INI DENGAN JELAS DAN SINGKAT !

1. Seorang Peniliti sedang melakukan Validasi Metode Analisa hasil pengembangan
Formula Obat Jika diketahui data data sebagai berikut :

Data Regresi Linier Presisi

Kadar Serapan Replikasi Serapan
1.78 0.243 1 0,592
3.98 0.438 2 0,573
6.03 0.598 3 0,598
7.89 0.794 4 0,602
9.42 0.923 5 0,601
11.20 1,098 6 0,591

Akurasi
Serapan Replikasi Serapan Serapan
1.005 0.815 0.786
120 % 1.023 100 % 0.817 80 % 0.791
1.094 0.813 0.789

A. Tentukan Semua Parameter dalam menentukan Validasi pada percobaan diatas.

B. Berikan Kesimpulan Akhir Menurut Anda

JAWAB :
1.

Didapat nilai R = 0,9986

Dengan persamaan kurva baku y= 0,0907x+0,0734
replikasi serapan kadar
1 0,502 4,725
2 0,573 5,508
3 0,598 5,784
4 0,602 5,828
5 0,601 5,817
6 0,591 5,707
SD 0,426
%RSD 7,105

y
1.2 1.098

1 f(x) = 0.0906564290295697 x + 0.07342431835139

0.923
R² = 0.99860491535493
0.794
0.8
0.598
0.6
0.438
0.4
0.243
0.2

0
0 2 4 6 8 10 12

a. Nilai R= 0,9986 menunjukan hubungan konsentrasi dan absorbansi berbanding

lurus seperti yang diharapkan. %RSD menunjukan 7,105 % jika konsentrasi
analit yang digunakan pada satuan ppm menunjukan metode analias ini dapat
dikatakan presisi karena % RSD <8%, namun biasaya %RSD tidak boleh lebih
dari 5%.

b. Pada data akurasi tidak dituliskan konsentrasi analit jadi sulit untuk menghihitung
% recovery sebagai parameter dari akurasi.
2. Jika Seorang Mahasiswa ingin menentukan Faktor yang mempengaruhi
dalam pemisahan Vitamin B1 dan Vitamin B6. Jika Diketahui Data
Sebagai Berikut

Acetonitril : Metanol R Tf
90 : 10 1,62 1,12
80 : 20 1,32 1,20
70 : 30 1,17 1,56

Kecepatan R Tf
0,8 ml/menit 1,44 1,02
1,0 ml/menit 1,25 1,18
1,2 ml/ menit 1,01 1,46

Tentukan Kondisi yang optimal untuk melakukan pemisahan Sampel tersbut

dari 2 parameter tersebut.

Jawab :

Analisis kualitatif KCKT berupa pengamatan waktu retensi (tR) senyawa

baku dan senyawa yang tidak diketahui dibandingkan dengan cara
kromatografi secara berurutan dalam kondisi alat yang stabil dengan
perbedaan waktu pengoperasian anatar keduanya sekecil mungkin.

Untuk KCKT kuantifikasi dapat dilakukan dengan mengukur tinggi puncak

atau dengan luas puncak. Tinggi puncak diukur sebagai jarak dari garis dasar
ke puncak maksimum. Sedangkan luas puncak diukur sebagai hasil kali
tinggi puncak dan lebar pada setengah tinggi (W1/2)

3. Seorang R&D sedang mengembanagkan MEtode Pemisahan dengan

menganlisa Ranitidin dengan variasi Suhu, pH dan Kosentrasi Buffer.
Adapun data yang diberikan sebagai berkut:

Variabel Level N
45 0C 285930
Suhu 50 0C 276521
55 0C 265432
5,5 238192
pH 6,0 289291
6,5 274322
50 mM 153329
Konsentrasi Buffer 100 mM 178391
150 mM 164332

a. Bagaimana pengaruh masing masing Variabel

 b. Bagaimana pengaruh apabila dilakukan 2 variabel atau 3 variabel
c. Mana kondisi yang paling direkomendasi berikan alas an anda
Jawab : Fase gerak yang digunakan juga mengandung buffer. Buffer digunakan
dalam suatu sistem KCKT apabila analit merupakan senyawa yang mudah
terionisasi oleh pengaruh pH. Fungsi dari buffer adalah untuk
mempertahankan pH sistem, sehingga analit akan berada pada satu bentuk
ionisasi.
Ranitidine merupakan senyawa basa dengan pKa 8,2 yang mudah terprotonasi
dalam suasana asam oleh sebab itu diperlukan buffer untuk mengkontrol pH
pada saat analisis. Pemilihan buffer dilakukan berdasarkan pKa dari senyawa
yang akan dianalisis (analitnya). pH dari buffer yang digunakan ± 2 unit dari
pKa Ranitidine karena pada pH ± 2 pKa, nikotin akan berada dalam bentuk
terion (99% ionik) atau pada bentuk tidak terion (99% netral). Apabila pH
buffer sama dengan pKa Ranitidine, maka Ranitidine akan berada dalam
bentuk 50% terion dan 50% molekul, bila hal ini terjadi dapat menimbulkan
masalah dimana bentuk yang terion akan terelusi lebih dahulu sedangkan
bentuk molekul akan terelusi lebih lambat.

4. Sebuah perusahan sedang mempertimbangkan dalam pembuatan sediaan

krim menggunakan Pengawet. Pengawet yang digunakan dari kiriman
Rekanan membuat hasil mencurigakan. Hasil Pemeriksaan QC bahwa bahan
pengawet digunakan melebihi kapasitas deteksi maksimum dan pengawet
tersebut memiliki pengotor yang ikut terelusi dengan puncak obat aktif.
a. Bagaimana rekomendasi anda untuk melihat hasil pemeriksaan tersebut?
Jawab : Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi kandungan pengawet di
dalam sampel krim menggunakan KLT-densitometri.

b. Bagaimana Untuk melakukan uji kesesuaian Sistem terhadap

permasalahan diatas.
Jawab : validitas metode KLT-densitometri meliputi akurasi, presisi,
spesifisitas, linearitas, LOD, LOQ, dan rentang yang diterapkan untuk
mengkuantifikasi kandungan pengawet di dalam krim berdasarkan ICH dan
AOAC.
Validasi metode dilakukan dengan tujuan untuk membuktikan bahwa metode
analisis yang digunakan telah memenuhi parameter-parameter validasi yang
ditetetapkan, agar karakteristik kinerja metode ini terjamin dan hasil yang
didapat ketika menggunakan metode ini dapat dipercaya, selain itu untuk
menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan
pada kisaran analit yang akan dianalisis. Internatonal Conference on
Harmanization (ICH) membagi karakter validasi metode menjadi beberapa
parameter validasi dengan kategori presisi, akurasi, spesifisitas, linearitas,
batas deteksi (LOD), batas kuantifikasi (LOQ), dan kisaran.

SELAMAT MENGERJAKAN
SEMOGA ANDA SUKSES