PT.

VANDER GEO LABORATORY

LABORATORUM LINGKUNGAN
PERHITUNGAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN BESI (Fe)
Jl. MT Haryono Perumahan Bukit Mediterania Komplek Ruko BMR No.32, Kel. Air Putih,
Kec. Samarinda Ulu, Kota Samarinda, Provinsi Kalimantan Timur
No. Dok : FO-SPO-VGL-LAB-09-03

Nama Analis : Noor Afdaliah

Parameter : Besi (Fe)
Metode Uji : SNI 06-4138-1996

1. Diagram Alir Tulang Ikan (Fish Bone)

Pengenceran
Standar
Kalibrasi
Kalibrasi

Lab Larutan Standar

Pipet

Suhu Larutan Induk

Suhu

Fe (mg/L)

Kurva Kalibrasi

Cx % Recovery Presisi

2. Ketidakpastian Kurva Kalibrasi

n x y y2 X2 (Xi-x̄)2 XiYi ŷi (Yi-ŷi)2

1 0 0,006 0,000036 0 2,9 0 0,0027 0,0000106
2 0,2 0,053 0,002809 0,04 2,3 0,0106 0,0474 0,0000314
3 1 0,22 0,0484 1 0,5 0,22 0,2260 0,0000364
4 2 0,441 0,194481 4 0,1 0,882 0,4493 0,0000692
5 3 0,673 0,452929 9 1,7 2,019 0,6726 0,0000002
6 4 0,901 0,811801 16 5,3 3,604 0,8959 0,0000260
Rerata 1,7 0,4
Jumlah 10,2 2,3 1,5 30,0 12,7 6,7 2,3 0,0001738

Kurva Kalibrasi
1
0,9 y = 0,2233x + 0,0027
0,8 R² = 0,9997
Consentrasi (mg/L)

0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5
Absorbansi

Verifikasi Fungsi X
Slope (b) 0,2233
Intercept (a) 0,0027
Koefisien Regresi (r) 0,9999
2
Koef. Determinasi (R ) 0,9997

Data Pengujian
Absorbansi Konsentrasi (mg/L)
Rerata % RPD
Simplo Duplo Simplo Duplo
0,447 0,451 1,990 2,008 1,999 0,896
Rerata Absorbasi 0,449
Rerata Konsentrasi 1,999

Ketidakpastian garis regresi (µ = syx)

= 0,007
 PT. VANDER GEO LABORATORY
LABORATORUM LINGKUNGAN
PERHITUNGAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN BESI (Fe)
Jl. MT Haryono Perumahan Bukit Mediterania Komplek Ruko BMR No.32, Kel. Air Putih,
Kec. Samarinda Ulu, Kota Samarinda, Provinsi Kalimantan Timur
No. Dok : FO-SPO-VGL-LAB-09-03

Ketidakpastian konsentrasi sampel dari kurva (µ sampel) = (µ Cx)

Rumus

dimana: (sy/x)/b = 0,030

1/m = 0,500
1/n = 0,167
(yspl - yrata)2 = 0,004
2
b2.∑(xi-Xrata) = 0,106
maka: µ Cx = 0,025

3. Ketidakpastian dari presisi

rumus

Absorbansi Konsentrasi (mg/L)

Rerata % RPD
Simplo Duplo Simplo Duplo
0,447 0,451 1,990 2,008 1,999 0,896
Rerata Absorbasi 0,449
Rerata Konsentrasi 1,999
m 2

Maka ketidakpastan presisi ialah (µ presisi) = 0,008

4. Ketidakpastian dari Recovery

Kadar Fe dalam Sertifikat CRM 3,48 ± 0,0354
Rec µXCRM µ(Xobs)
n Xobs sd obs XCRM
(Xobs/Xcrm)x100 (sd obs/Xobs) sd/√n
10 3,5001 1,17 100,578 3,48 0,334 0,234

Data Pengujian
Kons. Sampel mg/l) Kons. Spike Sampel (mg/l) Target (mg/l) Rec. µ Rec.
3,3001 3,5001 0,2 1,330 0,156

5. Ketidakpastian Baku Asal Standar

Larutan Standar Induk Fe :

Cinduk : 10 mg/L
Uinduk : 0,04 mg/L
µInduk : 0,02 mg/L

Pipet ukur 5 ml Labu Ukur 100 ml

Pipet 5 ml Labu ukur 100 ml
Kapasitas 5 ml Kapasitas 100 ml
u pipet ukuran 5 ml 0,004 u labu ukur 0,03
Faktor Cakupan, K 2 Faktor Cakupan, K 2
Suhu Kalibrasi 20 °C Suhu Kalibrasi 20 °C
Suhu ruang saat
Suhu ruang saat analisa 19,6 19,6
°C analisa °C
Koreksi pipet volume -0,011 Koreksi labu ukur 0,01
U suhu 0,9 U suhu 0,9
U Kalibrasi 0,004 U Kalibrasi 0,03
U Gabungan Pipet U Gabungan Pipet
0,004 0,030
Volume Volume
Toleransi 0,015 Toleransi 0,1

Ketidakpastian+koreksi 0,03
Maka larutan baku Fe
Konsentrasi, Cstd = 10
Ketidakpastian µ(Cstd) = 0,300

6. Ketidakpastian Pengenceran

Pipet ukur 5 ml Labu Ukur 100 ml

Pipet 5 ml Labu ukur 100 ml
Kapasitas 5 ml Kapasitas 100 ml
u pipet ukuran 5 ml 0,004 u labu ukur 0,03
Faktor Cakupan, K 2 Faktor Cakupan, K 2
Suhu Kalibrasi 20 °C Suhu Kalibrasi 20 °C
 PT. VANDER GEO LABORATORY
LABORATORUM LINGKUNGAN
PERHITUNGAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN BESI (Fe)
Jl. MT Haryono Perumahan Bukit Mediterania Komplek Ruko BMR No.32, Kel. Air Putih,
Kec. Samarinda Ulu, Kota Samarinda, Provinsi Kalimantan Timur
No. Dok : FO-SPO-VGL-LAB-09-03

Suhu ruang saat

Suhu ruang saat analisa 19,6 19,6
°C analisa °C
Koreksi pipet volume -0,011 Koreksi labu ukur 0,01
U suhu 0,9 U suhu 0,9
U Kalibrasi 0,004 U Kalibrasi 0,03
U Gabungan Pipet U Gabungan Pipet
0,004 0,030
Volume Volume
Toleransi 0,015 Toleransi 0,1

Maka kadar Fe 1,999

Ugab

Ugab 0,085

7. Ketidakpastian Gabungan

Untuk ketidakpastian gabungan (µ Cs/Cs), dibuat tabel berikut :

Ketidakpastian Baku Ketidakpastian Baku

No Sumber Satuan Nilai X
(µx) Relatif (µx/X)
1 Cons. Sampel mg/L 1,999 0,025 0,012
2 Presisi % 0,896 0,008 0,009
3 Akurasi % 1,330 0,156 0,117
4 Standar mg/L 10 0,300 0,030
5 Pipet mL 5 0,004 0,001
6 Labu Ukur mL 100 0,030 0,0003
Ketidakpastian relatif gabungan (μ gab) 0,015
Ketidakpastian gabungan (μ Cs) 0,031
Ketidakpastian diperluas 0,061

8. Pelaporan Ketidakpastian
Konsentrasi Fe: 1,999 ± 0,06