Larutan standar Cu

Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1 0 -0,0008
 Data pengamatan
2 0,5 0,0887
3 1 0,1786
4 2 0,3435
5 4 0,6266
6 5 0,74

Sampel
Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbansi
Blanko -0,1558 -0,0028
Sampel jamur -0,114 0,00034
Unknown 1,8445 0,294
 Pengolahan Data
1. Kurva kalibrasi [Cu] vs Absorbansi

Kurva kalibrasi [Cu] vs Absorbansi

0.8
0.7 f(x) = 0.148376082474227 x + 0.0203164948453607
0.6 R² = 0.995675335870654
0.5
Absorbansi

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6
-0.1
[Cu] (ppm)

2. Penentuan kadar dalam sampel

Diketahui :
 A sampel jamur = 0,00034
 A sampel unknown = 0,294
 y = 0,1484x + 0,0203
untuk sampel jamur
0,00034 = 0,1484x + 0,0203
X = -0,1345
Kadar Cu dalam sampel = [Cu]. V = (-0,1345 µg/ml). 50 ml
= -6,725 µg
−6,725 µ g
%Cu dalam 1 gram sampel = 6 . 100% = -0,0006725%
10 µg
 konsentrasi sampel teoritis−konsentrasi sampel percobaan
% Kesalahan Relatif = × 100%
konsentrasi sampel teoritis
−0,1345−(−0,114)
% Kesalahan Relatif = × 100% = 15,24%
−0,1345
Untuk sampel unknown
0,294 = 0,1484x + 0,0203
x = 1,8443 ppm = 1,8443 µg
Kadar analit dalam sampel = [Cu]. V = (1,8443 µg/ml). 50 ml
= 92,215 µg
92,215 µ g
%Cu dalam 1 gram sampel = . 100% = 0,0092%
10 6 µg

konsentrasi sampel teoritis−konsentrasi sampel percobaan

% Kesalahan Relatif = × 100%
konsentrasi sampel teoritis
1,8443−1,8445
= × 100% = 0,012%
1,8443

 Pembahasan

Spektrofotometri serapan atom (SSA) atau Atomic absorbtion spectroscopy (AAS) adalah suatu
metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada
proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar ( ground
state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk
tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit
atom meloncat ketingkat energi yang lebihtinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding
dengan jumlah atom yang berada padatingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut.
Dengan mengukur tingkat penyerapanradiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan
(transmitansi), maka konsentrasi unsur didalam cuplikan dapat ditentukan.

Metode ini berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ke tingkat
eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang
tepat.

Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada
dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian AAS untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk
membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi
dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran
gasasetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur
analitmenjadi uap atombebas pada tingkat energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang
dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.
Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan berikut :

I = Io. a. b. c atau Log I/Io = a.b.c

 A = a.b.c

Dimana : A = absorbansi, tanpa dimensi

a = koefisien serapan
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap
c = konsentrasi

Io = intensitas sinar mula-mula

I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya konsentrasi atom-
atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan.Dengan
demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva
kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan padakurva standar akan diperoleh
konsentrasi dalam larutan cuplikan.
Setiap alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu unit atomisasi, sumber
radiasi, dan system pengukur fotometrik. Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun
dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi
panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya
sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus
mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber
yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk
memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromator mungkin.
Bagian-bagian AAS adalah sebagai berikut (Day, 1986)

a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau
umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran
unsur Cu.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O
yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000 K. Regulator pada tabung gas
asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang
berada di dalam tabung.
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai
tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada
pemantik api secara baik dan merata.
d. Monokromator
Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi
yang diteruskan ke detektor.
e. Detector
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan
yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi
listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data.
f. System pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat
dibaca oleh mata.
g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada
AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap
yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Pada percobaan ini, dilakukan analisis unsur Cu dari sampel sayuran yaitu jamur. Pertama-tama
dilakukan preparasi larutan standar Cu dari konsentrasi larutan induk 1000 ppm menjadi konsentrasi 0,1
– 5 ppm. Selanjutnya larutan standar yang telah dibuat, diukur untuk membuat kurva standar dari
sederetan larutan dengan range konsentrasi tertentu, sehingga konsentrasi larutan sampel bisa lebih
mudah diperoleh lewat kurva standar. Larutan blanko dipakai agar besarnya serapan larutan yang tidak
untuk dianalisis dapat diketahui (acuan).
Destruksi adalah suatu tindakan untuk mengubah atau melarutkan sampel menjadi bentuk
materi yang dapat diukur kandungannya. Materi yang dapat diukur berupa unsur-unsur yang
terkandung dalam sampel tersebut. Destruksi ada 2 macam, yaitu destruksi basah dan destruksi kering.
Destruksi basah dilakukan dengan cara melarutkan sampel dengan menggunakan asam kuat baik
tunggal maupun campuran. Pelarut yang digunakan untuk destruksi basah antara lain asam klorida (HCl),
asam nitrat (HNO3), air raja, asam sulfat (H2SO4), dan asam perklorat (HClO4). Destruksi basah
dilakukan untuk melarutkan logam sehingga dapat diketahui unsur-unsur penyusun logam tersebut.
Destruksi kering dilakukan dengan cara pengabuan sampel dalam muffle furnace pada suhu pemanasan
tertentu untuk merombak organik logam di dalam sampel menjadi logam-logam anorganik.
Pada analisis sampel jamur, dilakukan destruksi basah dimana agar senyawa organic pada
sampel dapat dihilangkan sehingga senyawa tersisa hanya senyawa anorganik saja. Sampel didestruksi
dengan HClO4, sehingga yang benar-benar tertinggal didalam sampel hanya Cu saja. Untuk penambahan
HNO3 dilakukan secara berlebih agar kelebihan sisa-sisa pelarutnya dapat dihilangkan. Selain itu,
dilakukan pemanasan dengan tujuaj agar proses destruksi lebih cepat dan sempurna.
Pengukuran larutan blanko dilakukan agar batas deteksi instrument AAS yang digunakan dapat
diketahui. Setelah proses pengukuran blanko telah selesai, dilanjutkan dengan mengukur larutan
standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda (0,1 – 5 ppm). Setelahnya larutan sampel yang telah dibuat
dapat diukur. Berdasarkan hasil pengolahan data, diketahui persamaan garis dari kurva kalibrasi larutan
standar adalah y = 0,1484x + 0,0203. Dari persamaan ini, diketahui bahwa kadar Cu dalam sampel jamur
sebesar -6,725 µg dengan nilai % Cu dalam 1 gram sampel sebesar -0,0006725%. Sedangkan untuk
sampel yang tidak diketahui memiliki kadar Cu sebesar 92,215 µg dengan nilai % Cu dalam 1 gram
sampel sebesar 0,0092 %

 Analisis kesalahan
1. Adanya human error dimana praktikan kurang teliti dalam melakukan pengukuran sampel
sehingga hasilnya kurang akurat.
2. Adanya kesalahan pada instrument/alat yang digunakan sehingga hasilnya tidak maksimal.
3. Adanya kontaminan yang ikut bereaksi dalam sampel sehingga mengganggu nilai hasil
pengukuran

 Kesimpulan
1. Spektrofotometri serapan atom (SSA) atau Atomic absorbtion spectroscopy (AAS) adalah suatu
metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan
pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state).
2. Pada persamaan Lambert-beer ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus
dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala.
3. Instrumen spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu unit atomisasi, sumber
radiasi, dan system pengukur fotometrik.
4. Destruksi adalah suatu tindakan untuk mengubah atau melarutkan sampel menjadi bentuk
materi yang dapat diukur kandungannya.
5. Persamaan garis dari kurva kalibrasi larutan standar adalah y = 0,1484x + 0,0203 dengan R 2 =
0,9957.
6. Kadar Cu dalam sampel jamur sebesar -6,725 µg dengan nilai % Cu dalam 1 gram sampel sebesar
-0,0006725%. Nilai % kesalahannya sebesar 15,24%
7. Sampel yang tidak diketahui memiliki kadar Cu sebesar 92,215 µg dengan nilai % Cu dalam 1
gram sampel sebesar 0,0092 %. Nilai % kesalahannya sebesar 0,012%

 Daftar Pustaka
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. Boston: McGraw Hill.
Horwitz, W. 1990. Official Methods of Analysis Association of Official Analytical Chemists.USA: The
Association of Official Analytical Chemists.
Sunardi. (2021). Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Depok: FMIPA Universitas Indonesia.