LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS INSTRUMENTAL

MODUL IV
ANALISIS CEMARAN KALSIUM (Ca) PADA MAGNESIUM
KARBONAT (MgCO₃) MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Tanggal Praktikum:
24 Maret 2021
Nama/NIM Asisten :
Arif Al Iman/118260062

Kelompok 4
Nama/NIM Anggota Kelompok:
Aldila Fajar Oktriyanto 119260009
Anastya Devi Septiani 119260075
Fransiska Abella Berliana 119260033
Rahadika Kurnia Shandy 119260152
Vinna Agustiya 119260049

PROGRAM STUDI FARMASI JURUSAN SAINS

INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA
2020/2021
I. Tujuan Percobaan
a. Mahasiswa mampu menjelaskan uji analisis sampel secara SSS/AAS
b. Mahasiswa mampu menerangkan uji analisis sampel secara SSA/AAS
c. Mahasiswa mampu mendemonstrasikan uji analisis sampel secara
SSA/AAS
d. Mahasiswa mampu menguji sampel secara SSA/AAS

II. Metodologi
A. Pembuatan Larutan Baku
Pertama-tama tahapan yang dilakukan adalah diiencerkan asam
hidroklorida 100 mL asam hidroklorida P dengan air sebanyak 1000
mL.Kemudian dilarutkan lantanum 58,65 g lantanum oksida ke dalam 400 mL
air. Dan tahap terakhir ditambahkan 250 mL Asam hidroklorida encer
perlahan sambil diaduk sampai larut, diencerkan dengan air hingga 1000 mL.

B. Pembuatan Larutan Uji

Dikeringkan 249,7 mg kalsium karbonat pada suhu 300ºC selama 3 jam,
dimasukkan ke dalam desikator selama 2 jam, lalu dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100-mL. Selanjutnya dilarutkan dengan sedikit asam hidroklorida,
dan encerkan menggunakan air sampai tanda batas. Dimasukkan pipet 1 mL; 5
mL; 10 mL; dan 15 mL masing-masing ke dalam labu ukur 1000mL, berisi 20
mL Larutan lantanum dan 40 mL Asam hidroklorida encer. Kemudian
ditambahkan air sampai tanda. Larutan baku berturut-turut mengandung 1,0;
5,0; 10,0; 15,0 µg kalsium per mL. Tahap selanjutnya yaitu dimasukkan
blangko Pipet 4 mL larutan lantanum dan 10 mL Asam hidroklorida encer ke
dalam labu ukur 200 mL, diencerkan dengan air sampai tanda. Dimasukkan
Larutan uji 250 mg zat ke dalam gelas piala, ditambahkan 30 mL Asam
hidroklorida encer, aduk sampai larut, jika perlu panaskan. Lalu dimasukkan
larutan ke dalam labu tentukur 200 mL yang berisi 4 mL larutan lantanum,
dan diencerkan dengan air sampai tanda batas.

C. Prosedur ukur
Larutan baku dan Larutan uji secara spektrofotometri serapan atom
dilengkapi dengan lampu tabung katoda kalsium dan pembakar nitro oksida-
asetilen pada garis emisi kalsium 422,7 nm. Kemudian dilakukan penetapan
blangko. Dan tahap terakhir tetapkan kadar kalsium dalam µg per mL dalam
larutan uji menggunakan kurva kalibrasi.
III. Pengolahan Data
Penetapan kadar cemaran kalsium pada Magnesium Karbonat dengan
metode adisi standar. Pembuatan Larutan baku kalsium yaitu dengan kadar 2 ;
4; 6 ; 8 dan 10 ppm. Ditimbang 100 mg sampel Magnesium Karbonat lalu
dimasukan dalam labu ukur 100 ml dan ditambah dengan air hingga tanda
batas. Diambil masing-masing 5 mL dari larutan baku lalu dimasukan ke
dalam 1 mL sampel Magnesium Karbonat. Prosedur Ukur serapan Larutan
baku dan Larutan uji secara spektrofotometri serapan atom dilengkapi dengan
lampu tabung katoda kalsium dan pembakar nitro oksida-asetilen pada garis
emisi kalsium 422,7 nm. Lakukan penetapan Blangko. Dilakukan tiga kali
pengulangan.

 Data Praktikum :

(Konsentrasi + Absorbansi Absorbansi Absorbansi

larutan sampel) ppm pengulangan 1 pengulangan 2 pengulangan 3
2 0,321 0,342 0,353
4 0,432 0,476 0,421
6 0,551 0,573 0,522
8 0,622 0,653 0,627
10 0,731 0,727 0,721

 Dari data yang di dapatkan kemudian diambil nilai rata-rata dari setiap
konsentrasi
(Konsentrasi + Absorbansi Rata-
larutan sampel) ppm rata
2 0.338667
4 0.443
6 0.548667
8 0.634
10 0.726333

 Dibuat Kurva Kalibrasi antara (Konsentrasi + larutan sampel) ppm dan

Absorbansi Rata-rata
 Kurva Kalibrasi
0.8
0.7 f(x) = 0.05 x + 0.25
R² = 1
Absirbansi Rata-rata

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
(Konsentrasi + larutan sampel) ppm

Persamaan regresi linier y = 0.0483x + 0.2482

 Menghitung nilai kadar Cemaran Kalsium

Misal y = 0
y = 0.0483x + 0.2482
0 = 0.0483x + 0.2482
0.0483x = - 0.2482
−0.2482
x=
0.0483
x = - 5.13871 ppm
 Menghitung nilai kadar Cemaran Kalsium dari pergeseran kurva kalibrasi
kadar = 0 – x
= 0 – (– 5.13871)
= 5.13871 bpj

IV. Pembahasan
Pada praktikum kali ini membahas mengenai analisis cemaran kalsium
(Ca) pada magnesium karbonat (MgCO3) menggunakan metode
spektrofotometri serapan atom (SSA/AAS). Dimana memiliki tujuan
percobaan yaitu mampu menjelaskan uji analisis sampel secara SSS/AAS, lalu
mampu menerangkan uji analisis sampel secara SSA/AAS, mampu
mendemonstrasikan uji analisis sampel secara SSA/AAS, dan mampu menguji
sampel secara SSA/AAS.
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan
tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar
sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi
elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan
proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi
(pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena
mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas
(Basset, 1994).
Prinsip dari Spektrofotometri serapan atom (SSA) atau Atomic Absorption
Spectroscopy (AAS) yaitu didasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom.
Dimana atom-atom akan menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang
tertentu, penyerapan tergantung pada sifat unsurnya. Sifat unsur tersebut
meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada
dalam keadaan dasar (Ground state). Untuk sinar yang diserap biasanya adalah
sinar ultra violet dan sinar tampak. Pada dasarnya prinsip spektrofotometri
serapan atom (SSA) ini sama seperti absorpsi sinar oleh ion senyawa atau
molekul dalam larutan. Dalam metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan, tidaklah bergantung pada temperatur. Setiap alat SSA terdiri
dari tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, dan sistem
pengukur fotometerik (Skoog et al., 2000).
Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA)
adalah sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen
yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor.
Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi
konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan
konsentrasi
sample yang
tidak diketahui.
Walaupun
komponen-
komponenya
sama, akan
tetapi sumber
cahaya dan
tempat
sampel yang
digunakan
pada SSA memiliki
karakteristik
yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul (misal:
UV/Vis) (Day, R.A Dan Underwood, A.L. 1989)
Keterangan :
1. Sumber Radiasi
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu
katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur
yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk
pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
 Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
 Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran
beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan
energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi.
Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya
gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar
dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar
(Ristinia,M.2006).
2. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,
agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik
dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik
api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api
(Ristinia,M.2006).
3. Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari
sekian banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode
atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai
yang dibutuhkan oleh pengukuran (Ristinia,M.2006).
4. Detektor
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.
Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk
thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur
intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik
oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan
dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka
(Ristinia,M.2006).
5. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang
berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ±
20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas
dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
 dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada
bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam
tabung (Ristinia,M.2006).
6. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau
sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong
asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS,
tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari
pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar
polusi yang dihasilkan tidak berbahaya (Ristinia,M.2006).
7. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena
alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan
oleh AAS, pada waktu pembakaran atom (Ristinia,M.2006).
8. Sistem Pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka
atau gambar hasil yang dapat dibaca oleh mata pada saat percobaan
(Ristinia,M.2006).
Kalsium (Ca) merupakan unsur logam alkali tanah yang reaktif, mudah
ditempa dan dibentuk serta berwarna putih perak. Kalsium bereaksi
dengan air dan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen. Di alam
kalsium ditemukan dalam bentuk senyawa-senyawa seperti kalsium
karbonat (CaCO3) dalam bentuk batu kalsit pualam dan batu kapur,
kalsium sulfat (CaSO4) dalam batu pualam putih atau gypsum, kalsium
fluorida (CaF2) dalam fluorit, serta kalsium fosfat (Ca(PO4)2) dalam
batuan fosfat dan silikat. Kalsium bereaksi lambat dengan oksigen di udara
pada suhu kamar tetapi terbakar hebat pada pemanasan. Kalsium terbakar
hanya menghasilkan oksidanya (Svehla, 1985).
Magnesium karbonat merupakan salah satu senyawa kimia yang
terbentuk akibat adanya reaksi antara magnesium dengan gas
karbondioksida dan membentuk senyawa kompleks (MgO)x.(CO2)y.
(H2O)z yang dikenal dengan hidromagnesit. Senyawa magnesium
karbonat bersifat tidak stabil dan akan terurai pada rentang temperatur
250ºC – 550ºC membentuk senyawa magnesium oksida yang stabil
(L.Haurie 2007).
Magnesium karbonat terdapat di alam membentuk mineral magnesit
sebagai Proterozoic Chystaline yang berupa padatan keras akibat peristiwa
tektonik dan bersifat stabil (David Misch 2018). Magnesit dari alam yang
berbentuk chrystaline tersebut memiliki keunggulan yaitu padat dengan
densitas yang tinggi sehingga dapat diaplikasikan pada tanur peleburan
baja (Sinivas Dwarapudi 2012).
V. Kesimpulan
Setelah dilakukan praktikum yang berjudul “Analisi Cemaran
Kalsium (Ca) Pada Magnesium Karbonat (MgCO₃) Menggunakan
Metode Spektofotometri Serapan Atom (SSA)” dapat disimpulkan
bahwa :
1. Uji analisis menggunakan spektrofotometri serapan atom
didasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom akan
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu dan
penyerapannya tergantung pada sifat unsurnya
2.
3. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh besarnya kadar cemaran
kalsium pada magnesium karbonat sebesar 5.13871 bpj
4. Menurut Farmakope Indonesia Edisi VI besarnya kadar cemaran
kalsium yang boleh ada pada magnesium karbonat adalah
sebesar…. Sehingga hasil yang didapat ….

VI. Daftar Pustaka

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik.

EGC : Jakarta
David Misch, Hannes Pluch, Heinrich Mali, Fritz Ebner, Huang
Hui.2018. Genesis of giant early proterozoic magnesite and
related talc deposits in the Mafeng area, Liaoning Province, NE
China. Journal of Asian Earth Sciences
Day, R.A Dan Underwood, A.L. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif
Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga.
L. Haurie, A.I. Fernandes, J.I.Velasco, J.M.Chimenos. 2007. Effects of
milling on the thermal stability of synthetic hydromagnesite.
Materials Research Bulletin 42(2007)1010-1018.
Ristinia, Maria.2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia.
Yogyakarta : STTN Batan
Sinivas Dwarapudi, Taml K.Ghost, Vilas Tathavadkar, Mark B.Denys.
2012. Effect of MgO in the form of magnesite on the quality
microstrukture of hematite pellets. International Journal of
Mineral Processing 112-113(2012)55-62
Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch,
2000. Fundamentals of Analytical Chemistry. Hardcover: 992
pages, Publisher: Brooks Cole.
 Svehla. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro.
Jakarta : Kamlan Media Pustaka

VII. Tabel Pengerjaan