Nama : Arianto

NIM/Kelas : 1840005 / Akselerasi C

Kelompok : VIII

Tanggal : 10 November 2018

Penetapan Kadar Cu dalam Sample Air Limbah Secara Atomic

Absorption Spectrofotometryc (AAS)

I. TUJUAN
 Untuk Menetapkan Cu dalam sampel air limbah menggunakan Atomic Absorption
Spectrofotometryc (AAS)
 Mampu mengoperasikan alat Atomic Absorption Spectrofotometryc (AAS)
 Mampu menghitung estimasi ketidakpastian pengukuran kadar Cu dalam sampel air
limbah menggunakan Atomic Absorption Spectrofotometryc (AAS)

II. PINSIP
Ion logam Cu yang terlarut dalam air limbah dapat ditetapkan kadarnya menggunakan
spektrofotometer serapan atom nyala. Larutan standar logam dan air limbah yang sudah disaring
diaspirasikan kealat SSA sehingga terkabutkan, oleh nebulizer. Sampel yang sudah berbentuk
kabut terbakar oleh nyala api agar senyawaan organik terbakar dan ion-ion logam teratomisasi.
Logam yang sudah teratomisasi diberikan sumber radiasi resonansi yang berasal dari lampu
katoda sehingga logam tersebut mengalami eksitasi. Atom logam yang tereksitasi sesuai dengan
resonansi lampu katoda. Besarnya intensitas radiasi resonansi lampu katoda yang diserap oleh
atom-atom logam sebanding dengan konsentrasi logam tersebut.

III. DASAR TEORI

Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh
Alkamede, dan Metals (1995).SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam
sampel yang dianalisis.Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar
oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas.Alat ini umumnya
digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, Mengingat unsurs non
logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat
unsure yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam
bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya
berupa garis didalam nyala. Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat
ditentukan meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua
analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan Spektrofotometri Serapan Atom
sederhana dan menarik.Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani Spektrofotometri
Serapan Atom modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga
laboratorium yang belum terampil.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya
tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.Setiap alat AAS terdiri atas
tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan
penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga
yangdiperlukan tersedia.
AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.Sumber cahaya pada AAS
adalah sumber cahaya dari lampu katoda yangberasal dari elemen yang sedang diukur kemudian
dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut
diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasaldari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak
arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi
atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ketingkat energi yang
lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, makaenergi tersebut akan mempercepat
gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan
dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang
dibutuhkan oleh atom tersebut. Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api
burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan
temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam
kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.Sinar sebagian diserap, yang
disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.Penyerapan yang terjadi berbanding lurus
dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.Pada kurva absorpsi, terukur
besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

IV. BAGAN KERJA

a). Pembuatan Larutan Induk 1000 mg/L

Ditimbang 0.3929 Masukkan labu takar 100,

gram garam Terusi tambahkan HNO3 1:3, tera
dan homogenkan

b). Pembuatan Larutan Cu 100 mg/L

Dipipet 10 ml , larutan Masukkan labu takar 100,

induk Cu 1000 mg/L tambahkan HNO3 0.02 N,
tera dan homogenkan

c). Pembuatan Deret Standar Cu

Cu 100 mg/l

0 mL 0.5 mL 1.0 mL 1.5 mL 2.0 mL

0 mg/l 1 mg/l 2 mg/l 3 mg/l 4 mg/l

Masing masing dimasukkan labu takan 50 mL kemuadian diencerkan dengal larutan HNO3
0.02 N diter kemudian homogenkan
 d). Preparasi Sampel

Sampel air limbah dihomogenkan Dipipet 5 ml kedalam labu takar

lalu disaring dan filtrat 50 mL , encerkan dengan larutan
ditampung di erlenmeyer HNO3 0.02 N. 5x ulangan

V. PERHITUNGAN
a). Pembuatan Larutan Induk 1000 mg/L

𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑥
𝑝𝑝𝑚 = = 1000 = 0.1 𝐿 = = 100 mg
𝐿 𝑙

b) Pengenceran dan Deret Standar

 Untuk 100 mg/l dari 1000 mg/l

V1.C1 = V2.C2
𝑉2. 𝐶2 100 𝑚𝑙 . 100 𝑚𝑔/𝑙
𝑉1 = = = 10 𝑚𝑙
𝐶1 1000 𝑚𝑔/𝑙
 Untuk Standar 0 mg/l 50 𝑚𝑙 . 2.0 𝑚𝑔/𝑙
= = 1.0 𝑚𝑙
𝑉2. 𝐶2 100 𝑚𝑔/𝑙
𝑉1 =
𝐶1  Untuk Standar 3 mg/l
50 𝑚𝑙 .0 𝑚𝑔/𝑙 𝑉2. 𝐶2
= = 0 𝑚𝑙 𝑉1 =
100 𝑚𝑔/𝑙 𝐶1
 Untuk Standar 1 mg/l 50 𝑚𝑙 . 3.0 𝑚𝑔/𝑙
= = 1.5 𝑚𝑙
𝑉2. 𝐶2 100 𝑚𝑔/𝑙
𝑉1 =
𝐶1  Untuk Standar 4 mg/l
50 𝑚𝑙 . 1.0 𝑚𝑔/𝑙 𝑉2. 𝐶2
= = 0.5 𝑚𝑙 𝑉1 =
100 𝑚𝑔/𝑙 𝐶1
 Untuk Standar 2 mg/l 50 𝑚𝑙 . 4.0 𝑚𝑔/𝑙
= = 2.0 𝑚𝑙
𝑉2. 𝐶2 100 𝑚𝑔/𝑙
𝑉1 =
𝐶1
c). Konsentrasi Terukur ( Kadar Cu)

𝒚 = −𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟖𝟒 + 𝟎. 𝟎𝟕𝟔𝟒𝒙

 Sampel Thiamin 1
y1 − a 0.0199 − (−0.00084)
X1 = x Fp = x10 = 2.7159 mg/l
b 0.0764
 Sampel Thiamin 2
y2 − a 0.0177 − (−0.00084)
X2 = x Fp = x10 = 2.4257 mg/l
b 0.0764
 Sampel Thiamin 3
y3 − a 0.0175 − (−0.00084)
X3 = x Fp = x10 = 2.3996 mg/l
b 0.0764
 Sampel Thiamin 4
y4 − a 0.0182 − (−0.00084)
X4 = x Fp = x10 = 2.4912 mg/l
b 0.0764
 Sampel Thiamin 5
y5 − a 0. o172 − (−0.00084)
X5 = x Fp = x10 = 2.3603mg/l
b 0.0764

VI. PENGAMATAN DAN ESTIMASI KADAR Cu

a). Tabel Data pengamatan Fisik Sampel dan Reagen

Nama Bahan Pengamatan Fisik

No
atau Reagen Warna Bau Wujud
1 Air Limbah Kebiru-biruan Khas Limbah Cairan

2 HNO3 0.05 N Tidak berwarna Khas bahan kimia Cairan

b). Tabel Data Pembuatan Larutan Standar Induk Cu 100 ppm

c). Data pembuatan deret standar (lampirkan Kurva Kalibrasi )

Volume
Konsentrasi Volume Labu
Kosentrasi deret
Standar Induk Takar yang Absorbansi
NO standar yang
yang Dipergunakan Pengukuran
dibuat (mg/L)
dipindahkan (mL)
(mL)
0 0.0004
50
1 0.0
2 0.5 1 0.0723
3 1.0 2 0.1579
4 1.5 3 0.2216
5 2,0 4 0.3079
Slope (b) 0.076430000
Intersept (a) -0.000840000
Koefisien Korelasi (r) 0.9991

Kurva Kalibrasi :

Kurva Kalibrasi Cu
Absorbansi Vs Konsentrasi
0.35
y = 0.0764x - 0.0008
0.3 R² = 0.9982
Absorbansi (abs)

0.25
0.2 Series1
0.15
0.1 Linear (Series1)
0.05 Linear (Series1)
0
-0.05 0 1 2 3 4 5
Konsentrasi (mg/L)

d). Data preparasi Sampel dan penentuan kadar Cu dalam Sampel Air Limbah
Gambar Fish Bone Estimasi Ketidakpastian Kadar Cu (Tembaga)

µ Reg µ PM

Kadar Cu
µT
µ Kal
µ Pipet Volume
µ Labu Takar
µ Kal µT

µ Faktor Pengenceran

e). Data Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi

f). Data Ketidakpastian Asal Faktor Presisi Metode

g). Data Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran ( Truangan : 290 ,T Alat gelas : 200)
h). Kuantifikasi Ketidakpastian Gabungan Penetapan Kadar Cu dalam Sampel Air Limbah

PELAPORAN ( 2.4781 ± 1.9028 )mg/L

 KESIMPULAN :

Dari Praktikum Penetapan Kadar Cu dalam Sampel Air Limbah , dapat disimpulkan bahwa :

Nilai Koefisien Korelasi (r) adalah 0.9991 dan Persamaan Regresi Liniear adalah y = 0.0764x - 0.0008

%RSD adalah 5.65 %

Kadar Cu dalam Sampel Air Limbah adalah 2.48 mg/L

Nilai Estimasi ketidakpastian 1.9028 mg/L