LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

“Menganalisis Senyawa Asam Fusidat dalam Salep Menggunakan Spektrofotometri”

Disusun Oleh :
Golongan W / Kelompok A
1. Patricia Puspita Sari 2443018028
2. Dinda Amelia Safitri 2443018128
3. Lutfi Ade Al Habsi 2443018216
4. Maria Pricilia Aurelia O 2443018313
5. Aida Nur Fitriani 2443018348

Asisten :
Diana, S.Farm., M.Farm. Apt.

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Judul Praktikum

Futaderm Ointment (Salep Asam Fusidat 20 mg/g)
1.2 Tujuan Praktikum
Mengetahui Kadar Asam Fusidat dalam Salep Menggunakan Metode Spektrofotometri
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Landasan Teori

Aspek Kulaitatif
Data spectra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif
obat atau metabolitnya. Akan tetapi jika digabung dengan cara lain seperti spktroskopi
infra merah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massa, maka dapat digunakan untuk
maksud identifikasi/analisis kualitatif suatu senyawa. Data yang diperoleh dari spektroUV
dan Vis adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek Ph, dan pearut, yang
semuanya diperbandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan. Dari spectra yang
dapat diperoleh, misalnya :
- Serapan (absorbansi) berubah atau tidak karena penambahan pH. Jika berubah,
bagaiamana perubahannya pakah dari batokromik ke hipsokromo=ik dan sebaliknya,
atau dari hipokromik ke hiperkromik, dsb.
- Obat-obat yang netral, misalnya kafein, kloramfenikol, atau obat-obat yang berisi
ausokrom yang tidak terkonjugasi.
Aspek Kuantitatif
Suatu berkas radiasi dikeakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiai
yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan
membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap, jika
tidak ada special penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding
dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang oerdetik. Serapan dapat
terjadi jika radiasi mengani cuplikan memiliki energy yang sama degan energy yang
dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. Kekuatan radiasi juga
mengalami penurunan dengan adanya penghamburan dan pemantulan cahaya, akan tetapi
penurunan karena hal ini sangat kecil dibandingkan dengan proses penyerapan.
Absorptivitas merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal
kuvet, dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptovitas tergantung pada
suhu, pearut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. Jika C dinyatakan dengan
persen berat/volme (g/100ml), maka absorptivitas ditulis dengan E1% 1cm dan seringkali
ditulis dengan A1% 1cm.
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh larutan zat
penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. Dalam hokum Lambert-
Beer, terdaat beberapa batasan, yaitu :
- Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
- Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai luas sama
- Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tifak tergantung yang lain dalam
larutan tersebut
- Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforisensi
- Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan
Analisis kukuantitatif dengan metode spektrofotometri, data digolongkan; (1) analisis
zat tunggal atau satu komponen; (2) analisis campuran dua komponen, dan (3) analisis
campuran 3 macam atau lebih (multikomponen).
Cara lain untuk mendpatkan kadar sampel adalah dengan menggunakan perbandingan
absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau dengan menggunakan persamaan regresi
linier yang mneyatakan hubungan antara konsentrasi baku dengan absorbansinya.
Persamaan kurva baku selanjutnya digunakan untuk menghitung kadar dalam sampel.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisiss :
a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis
Bila senyawa tidak menyerap pada daerah tsb, maka dilakukan cara untuk merubah
menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu.
b. Waktu operasional
Untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu operasional ditentukan
dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan.
c. Pemilihan panjang gelombang
Yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal.
Unutk memilih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva dari
suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.
d. Pembuatan kurva baku
 Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi.
Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur kemudia dibuat
kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Bila
hokum Lambert-Beer terpenuhi, maka kurva baku berupa garis lurus.
e. Pembacaan absorbansi sampel
Absorban yang terbaca hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% - 70% jika dibaca
sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam
pembacaa T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik).
Instrumenrasi Spektorofotometer
Spektrofotometer yang sesuai untuk ppengukuran daerah spectrum ultraviolet dan sinar
tampak terdiri atas suatu system optic dengan kemampuan menghasilkan sinar
monokromatis dalam panjang gelombang 200-800 nm.
2.2 Sifat Fisika – Kimia Asam Fusidat

Kromofor

Ausokrom

Pemerian : Serbuk hablur; putih

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air larut dalam 5 bag. Etanol, 4 bag. Kloroform,
dan 60 bag. Eter.
Titik didih : 192.5oC
PKa : 5.35
Flow rate : 1,0 ml/menit
Log p : 4.42
 BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat :
1. Batang pengaduk
2. Botol timbag
3. Cawan porselen
4. Labu takar
5. Pipet mikro
6. Sendok tanduk
7. Kuvet dan spektrofotometer
8. Waterbath
3.1.2 Bahan :
1. Salep asam fusidat
2. Etanol
3. CHCl3
4. H20
3.2 Pembuatan Larutan Baku
Rentang asborbansi : 0,2 – 1,2
0,2
C minimal : 320 𝑥10.000 = 6,25 𝑝𝑝𝑚
1,2
C maximal : 320 𝑥10.000 = 37,5 𝑝𝑝𝑚

Cara kerja :
1. Menimbang 500 mg asam fusidat dalam botol timbang
2. Memasukkan sampel dalam labu takar, lalu menambahkan etanol ad 10 ml
3. Membuat seri konsentrasi dengan prinsip pengenceran
 500 mg – 100 ml = 5000 ppm
0,016 ml
C1 : x 5000 ppm = 8 ppm
010 ml
0,03 ml
C2 : x 5000 ppm = 15 ppm
10 ml
0,044 ml
C3 : x 5000 ppm = 22 ppm
10 ml
0,058 ml
C4 : x 5000 ppm = 29 ppm
10 ml
0,072 ml
C5 : x 5000 ppm = 36 ppm
10 ml
3.3 Preparasi Sampel
C : 2% 5 gram
100 mg 5 gram
1. Menimbang salep asam fusidat 4 gram di cawan porselen
2. Memanaskan diatas waterbath
3. Mengekstraksi cair – cair dengan 80 ml CHCl3 dan 100 ml H2O, dilakukan 1x
ekstraksi (99,8%)
4. Memanaskan diatas waterbath agar CHCl3 menguap
5. Melakukan rekristalisasi, agar didapatkan serbuk asam fusidat
6. Melarukan asam fusidat sebanyak 79,84 mg dengan etanol dalam labu takar 50 ml,
(diperlukan larutan blanko untuk menghilangkan gangguan alcohol)
7. Melakukan pengenceran sehingga C sampel dapat mendekati konsentrasi dari C3
pada larutan standart, Tujuannya untuk berjaga – jaga bila zat yang sudah terektraksi
tidak terekstraksi kembali, diperuntukkan juga agar tidak terkestraksi terlalu banyak,
sehingga Csampel masih tetap berada pada rentang standart.
8. Memasukkan pada kuvet, lalu mengamati absorbansinya.

79, 84 mg 50 ml 138 mikroliter ~ 140 mikroliter.

Memipet 140 mikroliter kedalam
159, 68 mg 100 ml = 1596,8 ppm
labu takar, menambahkan pelarut
0,138 ml ad tanda.
C= x1596,8 ppm = 22 ppm
10 ml
 BAB IV
HASIL

4.1
Penimbangan Baku 50,8 mg
Pelarut ad 100 ml
Konsentrasi Baku Induk 508 ppm

4.2 Kurva Baku

Pipet Pelarut ad Konsentrasi
Absorbansi
(ml) (ml) (ppm)
0.157 10 8 0.6022
0.295 10 15 1.2468 a : 0.1292
0.433 10 22 1.6843 b : 00685
0.570 10 29 2.0557 r : 0.99

4.3 Sampel

C
Berat Konsentrasi
Pelarut Pipet Pelarut Sampel Kadar
sampel Absorbansi sebenarnya
ad (ml) (ml) ad (ml) Teoritis (%)
(mg) (ppm)
(ppm)
0.1253 50 0.1 10 25.06 0,1465 4.5 17.9569
0.1153 50 0.1 10 23.1 0,1568 4.9 21.2121
0.1265 50 0.1 10 25.3 0,1765 5.5 21.7391

4.4 Perhitungan

Persen kadar yang dilaporkan :

I : 17.9569
3.2552
II : 21.2121 Kadar yang dicurigai : 17.9569
0.527
III : 21.7391
 𝟐𝟏.𝟐𝟏𝟐𝟏 + 𝟐𝟏.𝟕𝟑𝟗𝟏
- X data yang digunakan : = 𝟐𝟏. 𝟒𝟕𝟓𝟔
𝟐

- Data yang digunakan : 21.2756 – 21.2121 = 0.2635

X = 0,2635
21.7391 – 21.4756 = 0.2635
𝐒𝐃
- Perhitungan 4d KV : 𝐗𝐂𝐀𝐏. 𝑿𝟏𝟎𝟎
𝟐.𝟎𝟒𝟖𝟓
4d = 4 x 0.2645 = 1.576 KV : 𝟐𝟎.𝟑𝟎𝟐𝟕 𝑿𝟏𝟎𝟎

KV : 10.1 %

- Selisih data yang digunakan : 21.4756 – 17.9569 = 3.5187

(4d < 3.5187 Data dibuang)
- Jadi, % kadar yang dilaporkan : 21.4756%

𝟐𝟏.𝟒𝟕𝟓𝟔
- Kadar asam fusidat : 𝐱𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟎𝟕. 𝟑𝟕𝟖% (𝐓𝐌𝐒)
𝟐𝟎 𝐦𝐠

Syarat kandungan asam fusidat menurut Farmakope Indonesia ed.V yaitu,

asam fusidat tidak kurang dari 97.5% dan tidak lebih dari 100.5%. Maka,
tidak memenuhi persyaratan.
 BAB V
DAFTAR PUSTAKA

Moffat, A, et al. 2011. Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons 4th. Pharma.
press
Kementerian Kesehatan RI. 2014. Farmakope Indonesia 5th. Jakarta