LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

Golongan : W/ Kelompok F

Asisten :WindaWinarto,S.Farm.,Apt

Nama anggota :

1. Chrishella Ruth Michelle Layzanda 2443018108

2. Maria YolantaNgadha 2443018208

3.Claudia OktovianaBuce 2443018312

4. Nida ShabirahWadini 2443018347

 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI
“Penetapan Kadar Campuran Amoxicilin dan Asam Klavulanat dalam Claneksi Dry Sirup
Secara Spektrofotometri dengan Metode Derivatif ”

Golongan / Kelompok : W / F

1. Chrishella Ruth Michelle Layzanda 2443018108

2. Maria Yolanta Ngadha 2443018208

3. Claudia Oktoviana 2443018312

4. Nida Shabirah Wadini 2443018347

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
2020
 BAB I
TUJUAN PRAKTIKUM
Untuk menetapkan kadar campuran amoksisilin dan asam klavulat dalam claneksi dry sirup
secara spektrofotometri dengan metode derivatif.

BAB II
DASAR TEORI

Struktur kimia Amoxicilin

BM 387,4
Pemerian :
Serbuk hablur, putih; praktis tidak berbau.
(FI V hal 123)
Kelarutan :
Sukar larut dalam air dan dalam metanol,tidak larut dalam benzen,dalam karbon tetraklorida
dan dalam kloroform. (FI V hal 123)
pH : 3,5-6,0 (FI, Hal 120)
 Struktur kimia Asam Klavulanat

Pemerian :

Serbuk putih atau hampir putih,higroskopis.

Kelarutan :

Mudah larut dalam air,sukar larut dalam alkohol,sangat sukar larut dalam aseton.

pH : 5,5 – 8,0 (Martindale 34 th ed,P. 250)

Nama Obat Panjang gelombang Rentang Pelarut

Konsentrasi
Amoksisilin 239 nm 5-90 ppm Aquadest
Asam Klavulanat 232 nm 10-90 ppm Aquadest

Spektrofotometer merupakan salah satu metode yang cukup sensitif untuk mendeteksi
analitfenol dalam konsentrasi yang rendah. Akan tetapi, metode spektrofotometri ini memiliki
kelemahan pada pendeteksi analit jika analit berada pada sampel air yang mengandung banyak
ion pengganggu. Interferensi ion dan senyawa pengganggu dalam sampel dapat menyebabkan
kesalahan deteksi sehingga serapan radiasi dapat berasal dari pengganggu.Hal ini tentu akan
menyebabkan kesalahan analisis, terutama untuk analisis kuantitatif. Terlebih lagi dalam analisis
fenol, sampel terlarut dalam akuades biasanya akan memberikan respon yang kurang bagus
karena adanya pengaruh matrikslarutan.
Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada
spektrofotometri UV-Vis (Connors, 1982). Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan
untuk analisis kuantitatif zat dalam campuran dimana spektrumnya mungkin tersembunyi dalam
suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan
zat terlebih dahulu. Spektrum yang dialih bentuk ini menghasilkan profil yang lebih rinci yang
tidak terlihat pada spektrum normal

BAB III
METODE PENGUJIAN

ALAT DAN BAHAN

1. Alat :
- Spektrofotometri UV
- Kuvet
- Labu Takar
- Beaker glass
- Mikropipet
- Batang pengaduk
- Cawan porselin
2. Bahan :
- Amoxicilin
- Asam klavulanat
- Claneksi dry sirup
- Aquadest
 PREPARASI LARUTAN BAKU INDUK

Masing-masing ditambah
Melarutkan masing-
dengan aquadest hingga
Menimbang sebanyak 0,0254gr masing dengan aquadest
garis batas dan kemudian
baku pembanding amoxicillin dan dimasukan kedalam
dihomogenkan.
trihidrat dan 0,0250gr kalium labu takar 25,0 ml
klavulanat

Dari masing-masing baku

Larutan baku amoxicillin
induk, dipipet sejumlah
trihidrat dan kalium
larutan dan diencerkan
klavulanat di-scan pada
dengan aquadest ad 10,0
spektro UV
ml pada labutakar.

PREPARASI SAMPEL

Dilakukan rekonstusi sampel Dilakukan penetapan Menimbang sebanyak

dengan menambahkan aquadest bobot jenis sirup sampel pada cawan
secara kuantitatif sesuai menggunakan porselin sebanyak lebih
keterangan pada botol kemasan piknometer. Kemudian kurang setara dengan
dan dihomogenkan. direplikasi 3 kali. 25mg amoxicilin.

Larutan disaring dan filtrate dipipet Kemudian masing-

Kemudian dipindahkan ke
sebanyak 0,40 ml menggunakan masing sampel
dalam labu takar ad 25,0 ml
pipet ukur,dan dimasukan dalam diencerkan dengan
dengan aquadest, kemudian
labutakar 10,0 ml menambahkan aquadest
dihomogenkan.
sedikit demi sedikit.

Kemudian diencerkan Kemudianketigalarutans

dengan aquadest ad garis ampeldiamati pada
batas dan dihomogenkan. panjanggelombang 239
nm-232 nm.
 BAB IV
HASIL PRAKTIKUM

1. Penimbangan baku induk

 Amoxicillin Trihidrat = 0,0254 gram ad 25 mL
,
= 1016 ppm
,
 Kalium Klavulanat = 0,025 gram ad 25 mL

= 1000 ppm
,

2. Pembuatan larutan baku (konsentrasi C1-C5)

 Amoxicillin Trihidrat
,
C1  0,1 ml ad 10 ml = x 1016 ppm = 10,16 ppm

,
C2  0,2 ml ad 10 ml = x 1016 ppm = 20,32 ppm

,
C3  0,3 ml ad 10 ml = x 1016 ppm = 30,48 ppm

,
C4  0,4 ml ad 10 ml = x 1016 ppm = 40,64 ppm

,
C5  0,5 m ad 10 ml = x 1016 ppm = 50,8 ppm

,
C6  0,6 ml ad 10 ml = x 1016 ppm = 60,96 ppm

 Kalium Klavulanat
,
C1  0,1 ml ad 10 ml = x 1000 ppm = 10 ppm

,
C2  0,2 ml ad 10 ml = x 1000 ppm = 20 ppm

,
C3  0,3 ml ad 10 ml = x 1000 ppm = 30 ppm
,
C4  0,4 ml ad 10 ml = x 1000 ppm = 40 ppm
 ,
C5  0,5 m ad 10 ml = x 1000 ppm = 50 ppm

 Konsentrasi vs d3A/dλ3 Amoxicillin Trihidrat

Konsentrasi baku (ppm) d3A/dλ3

10,16 0,0056
20,32 0,0098
30,48 0,0142
40,64 0,0202
50,80 0,0249
60,96 0,0301
Persamaan linearitas:
a = 8,666 x 10-5
b = 4,887 x 10-4
r = 0,998
y = a + bx
=8,666 x 10-5 + 4,887 x 10-4x
 Konsentrasi vs d3A/dλ3 Kalium Klavulanat

Konsentrasi baku (ppm) d3A/dλ3

10 0,0048
20 0,0086
30 0,0115
40 0,0147
50 0,0222

Persamaan linearitas:
a = 9 x 10-5
b = 4,09 x 10-4
r = 0,979
y = a + bx
= 9 x 10-5 + 4,09 x 10-4x
 3. Perhitungan berat jenis
Berat piknometer kosong: 12,4990 gram
Berat piknometer + sirup: 24,2725 gram
Volume piknometer: 10 mL
, ,
Berat jenis: = 1,17735 g/mL.

Sampel Berat d3A/dλ3 d3A/dλ3 Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi FP

sampel (239 nm) (232 nm) Amox Klavulanat Teoritis
(g) sesungguhnya sesungguhnya (ppm)
(ppm) (ppm)
Sampel 1 1,1821 0,0227 0,0049 46,267 11,760 47.284 25x
Sampel 2 1,1750 0,0224 0,0050 45,653 12,004 47.000 25x
Sampel 3 1,1938 0,0230 0,0051 46,881 12,249 47.752 25x

% kadar Amoxicillin % kadar Kalium

Trihidrat Klavulanat
2,446% 0,621%
2,428% 0,638%
2,454% 0,641%
V= , /
= 84,936 mL

Kadar Amoxicillin Trihidrat sampel 1  2,446 g/100 g (%b/b)

%b/v = 2,446 g/84,936 mL x 100% = 2,879%

Kandungan bahan aktif = x 2446 mg = 143,99 mg

,

Kadar Amoxicillin Trihidrat sampel 2  2,428 g/100 g (%b/b)

%b/v = 2,428 g/84,936 mL x 100% = 2,858%

Kandungan bahan aktif = x 2428 mg = 142,931 mg

,

Kadar Amoxicillin Trihidrat sampel 3  2,454 g/100 g (%b/b)

%b/v = 2,454 g/84,936 mL x 100% = 2,889%

Kandungan bahan aktif = ,

x 2454 mg = 144,461 mg

Rata-rata kandungan Amoxicillin Trihidrat = 143,794 mg

,
KV = x 100% = ,
x 100% = 0,5449% (kadar homogen)
 ! "#
Kadar Amoxicillin = x 125,25 mg
! "#. % &
,
= x143,794 = 125,25 mg
,

,
%recovery= x 100% = 100,2% (Memenuhi persyaratan di FI)

Rata-rata kandungan Amoxicillin = 125,25 mg/5 ml

Kadar Kalium Klavulanat sampel 1  0,621 g/100 g (%b/b)

%b/v = 0,621 g/84,936 mL x 100% = 0,7311%

Kandungan bahan aktif = ,

x 621 mg = 36,556 mg

Kadar Kalium Klavulanat sampel 2  0,638 g/100 g (%b/b)

%b/v = 0,638 g/84,936 mL x 100% = 0,7511%

Kandungan bahan aktif = x 638 mg = 37,557 mg

,

Kadar Kalium Klavulanat sampel 3  0,641 g/100 g (%b/b)

%b/v = 0,641 g/84,936 mL x 100% = 0,7546%

Kandungan bahan aktif = ,

x 641 mg = 37,734 mg

Rata-rata kandungan Kalium Klavulanat = 37,2823 mg

,
KV = x 100% = x 100% = 1,7037% (kadar homogen)
,

! '( ) *+ ,
Kadar Asam Klavulanat = x 37,2823 mg
! ) -+ ) *+ ,
,
= x37,2823 mg = 31,29 mg
,

,
%recovery= x 100% = 100,128% (Memenuhi persyaratan di FI)
,

Rata-rata kandungan Asam Klavulanat = 31,29 mg/5 mL.

Tiap 5 mL sirup kering Claneksi mengandung 125,25 mg Amoxicillin dan 31,29 mg Asam
Klavulanat.
 BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar campuran Amoksisilin dan Asam
Klavulanat dalam sediaan berbentuk Sirup Kering menggunakan spektrofotometri-UV. Metode
yang kami gunakan pada praktikum ini adalah metode Derivatif. Kami menggunakan metode
derivative karena spectrum dari kedua bahan aktif tersebut saling tumpang tindih, dan kami
belum menemukan zero crossing dari awal hingga akhirnya menemukannya di turunan ketiga.
Kami menentukan panjang gelombang yang harus diamati melalui zero crossing. Pada third
order derivate diketahui zero crossing. Amoxicillin Trihidrat dan Kalium Klavulanat secara
berurutan adalah pada panjang gelombang 232 nm dan 239 nm. Sehingga pengamatan d3A/dλ3
Amoxicillin Trihidrat dilakukan pada panjang gelombang 239 nmm dan pengamatan d3A/dλ3
Kalium Klavulanat dilakukan pada panjang gelombang 232 nm. Pelarut yang kami gunakan pada
pengamatan ini adalah aquadest. Karena Amoxicillin Trihidrat sukar larut dalam air maka kami
memutuskan untuk mensonikasi-nya.

Kami mendapat rentang konsentrasi baku Amoxicillin Trihidrat adalah 5-90 ppm dan
rentang konsentrasi baku Kalium Klavulanat adalah 10-90 ppm. Kami membuat larutan baku
Amoxicillin Trihidrat dengan menimbang 0.0254 gram ad 25 mL aquadest, dan Kalium
Klavulanat dengan menimbang 0.025 gram ad 25 mL aquadest. Untuk kurva baku dari
Amoxicillin Trihidrat kami memipet 0.1 mL, 0.2 mL, 0.3 mL, 0.4 mL, 0.5 mL, dan 0.6 mL ad 10
mL aquadest sehingga mendapatkan konsentrasi 10.16ppm, 2.32 ppm, 30.48ppm, 40.64ppm,
50.8ppm, dan 60.96 ppm. Sedangkan untuk kurva baku dari Kalium Klavulanat kami memipet
0.1 mL, 0.2 mL, 0.3 mL, 0.4 mL, dan 0.5 mL ad 10 mL aquadest sehingga mendapatkan
konsentrasi 10ppm, 20ppm, 30ppm, 40ppm, dan 50 ppm.

Untuk preparasi sampel kami harus merekonstruksi dulu. Jadi yang pertama kami
lakukan adalah merekonstruksi sampel dengan aquadest ad 60 mL. Lalu menimbang sampel
yang sudah direkonstruksi seberat 1.15 gram (mengandung Amoxicillin 3.H2O 28.7 mg yang
setara dengan Amoxicillin base 25 mg dan Kalium Klavulanat 7.44 mg yang setara dengan Asam
Klavulanat 6.25 mg). Llau tambahkan aquadest 25 ml. Setelah itu saring menggunakan saring
Whatman hingga larutan tersebut jernih. Memipet 0.4 mL dan ad 10 mL aquadest. Amati di
spektrofotometri-UV. Sebelum pengamatan dilakukan baseline dengan pelarut agar tidak
mengganggu pembacaan spektrofotometri-UV nanti. Pengamatan kami lakukan pada panjang
gelombang 232 nm dan 239 nm. Hasil praktikum menunjukkan bahwa kadar Amoxicillin adalah
125,25 mg/5 mL dan kadar Asam Klavulanat adalah 31,29 mg/5 mL. yang menunjukkan bahwa
kedua kadar tersebut memenuhi persyaratan kadar pada Farmakope Indonesia ke-5.
 BAB VI

KESIMPULAN

 Penetapan kadar Amoxicillin dan Asam Klavulanat dapat dilakukan dengan

Spektrofotometri UV metode derifativ dengan pelarut Aquadest
 Hasil penetapan kadar Claneksi dry sirup mengandung Amoxicillin 3.H2O 28.7 mg yang
setara dengan Amoxicillin base 25 mg dan Kalium Klavulanat 7.44 mg yang setara
dengan Asam Klavulanat 6.25 mg dalam 1,15 gram
 Kadar Amoxicillin 125,5mg/5ml dan Kadar Asam Klavulanat 31,29 mg/5ml dimana
kadar tersebut memenuhi persyaratan pada Farmakope Indonesia V.
 DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2014, Farmakope Indonesia Edisi V, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta