POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN

No. Dokumen No. Revisi Tanggal Efektif Halaman

FM-PM-02-04 00 05 Juni 2017 01 dari 01

KROMATOGRAFI GAS
Dasar – Dasar Instrumentasi Kromatografi Gas

Disusun Oleh :

Nama : Desy Nurul Fadila

Nim : 18 01 082
Grup :D
Kelompok :3
Jurusan : Teknik Kimia
Tanggal Praktikum : 29 Juni 2020
Asisten : Emil Salim P. Siregar

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
MEDAN
2020
LEMBAR PENGESAHAN

KROMATOGRAFI GAS
Dasar – Dasar Instrumentasi Kromatografi Gas

Nama : Desy Nurul Fadila

Nim :18 01 082
Grup / Kelompok :D/3

Medan, Juli 2020

Praktikan Asisten Laboratorium Pengembangan

(Desy Nurul Fadila) Emil Salim P. Siregar

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kita panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan rahmat serta karuniaNya, sehingga kami berhasil menyelesaikan
Laporan Praktikum Kimia Analisa Instrumen ini tepat pada waktunya yang
berjudul “Dasar – Dasar Instrumentasi Kromatografi Gas”.
Laporan praktikum ini berisikan informasi tentang “Dasar – Dasar Instrumentasi
Kromatografi Gas”. Laporan praktikum ini dapat di selesaikan berkat tuntunan
bantuan dari berbagai pihak untuk itu dalam kesempatan ini, kami memberikan
rasa hormat dan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang
membantu dalam pembuatan laporan praktikum ini.
Kami menyadari bahwa laporan praktikum ini masih jauh dari sempurna
oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan oleh
Kami.
Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah
berperan serta dalam penyusunan ini dari awal sampai akhir.

Medan, Juli 2020

Penulis

ii
 DAFTAR ISI

Halaman
LEMBAR PENGESAHAN .................................................................. i

KATA PENGANTAR ......................................................................... ii

DAFTAR ISI ........................................................................................ iii

BAB I. PENDAHULUAN .................................................................... 1

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum .............................................. 1
1.2. Prinsip Kerja ........................................................................ 1
1.3. Landasan Teori .................................................................... 1
1.3.1. Kromatografi.............................................................. 1
1.3.2. Jenis – Jenis Kromatografi ........................................ 2
1.3.3. Kromatografi Gas ………………………………...... 2
1.3.4. Kegunaan Kromatografi Gas ……………………..... 4

BAB II. METODOLOGI ..................................................................... 7

2.1. Alat dan Bahan .................................................................. 7
2.1.1. Alat .......................................................................... 7
2.1.2. Bahan ...................................................................... 7
2.2. Prosedur Kerja ................................................................... 7

BAB III. PENGOLAHAN DATA ...................................................... 9

3.1. Data ………………………............................................ 9
3.2. Pengolahan Data ……………………………………….. 9

BAB IV. DISKUSI DAN PEMBAHASAN ......................................... 10

KESIMPULAN ………………………………………………………. 12

DAFTAR PUSTAKA

iii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan

1. Memahami fungsi dari keterpasangan alat pada kromatografi Gas.

2. Memahami kegunaan dari kromatografi gas
3. Memahami fungsi dan kegunaan dari detector jenis flame ionization

1.2. Prinsip Percobaan

Gas pembawa seperti helium, argon, nitrogen dengan tekanan tertentu

dialiri secara konsisten melalui kolom yang berisi fase diam. Kemudian
sampel diinjeksikan ke dalam injector, selanjutnya sampel akan berubah
menjadi uap dan dibawa ke kolom. Komponen tersebut akan diserap oleh fase
diam. Pada saat ini kolom akan merambat dengan kecepatan yang berbeda-
beda sesuai dengan nilai kd sehingga terjadi pemisahan. Sinyal akan terbaca
oleh cuplikan atau rekorder yang dituliskan oleh kromatografi gas.

1.3. Landasan Teori

1.3.1. Kromatografi
Kromatografi berasal dari kata chroma (warna) dan graphein
(penulisan), merupakan suatu teknik pemisahan fisika yang
memanfaatkan perbedaan yang kecil dari sifat-sifat fisika komponen
yang akan dipisahkan.
Istilah kromatografi (penulisan warna) mula-mula dikenalkan
oleh seorang botani Rusia Mikhail Semenovic Tswett pada tahun 1908
untuk memisahkan pigmen berwarna dalam tanaman dengan cara
perkolasi ekstrak petroleum eter dalam kolom gelas yang berisi
kalsium karbonat ( CaCO3).
Kromatografi adalah teknik pemisahan fisika suatu campuran
yang terpisah pada fase diam yang dipengaruhi pergerakan fase yang
bergerak. Beberapa sifat fisika umum dari molekul yang dipakai
sebagai asas teknik pemisahan kromatografi adalah:
a. Kecendrungan molekul untuk teradsorpsi oleh partikel-partikel
padatan yang halus
b. Kecendrungan molekul untuk melarut pada fase cair

1
 c. Kecendrungan molekul untuk teratsirikan (Barus, Adil. 2020)
1.3.2. Jenis-Jenis Kromatografi
Berdasarkan pada mekanisme pemisahannya, kromatografi
dibedakan menjadi kromatografi partisi, kromatografi pasangan ion,
kromatografi penukar ion, kromatografi eksklusi ukuran dan juga
kromatografi afinitas.
Berdasarkan pada alat yang digunakan, kromatografi dapat dibagi
menjadi kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis yang keduanya
sering disebut dengan kromatografi planar, kromatografi cair kinerja
tinggi (HPLC) dan kromatografi gas (GC) (Khopkar. 1990).
1.3.3. Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah sebuah tenik yang digunakan untuk
memisahkan analit yang dapat menguap. Penguapan (vaporizing)
adalah sebuah proses perubahan wujud daric air menjadi gas. Sampel
dalam gas kromatografi adalah dalam bentuk fasa cairan dan diinjeksi
dengan shiring kromatografi. Berikut ini adalah jenis-jenis
keterpasangan pada gas kromatografi:
1. The mobile phase (fase gerak) adalah gas pembawa atau carrier
gas. Gas yang mengalir melalui sebuah sistem dan menginjeksi
untuk dianalisa. Gas carrier sendiri harus kering dan bebas dari
oksigen dan merupakan gas inert. Gas inert adalah gas pembawa
bahan kimia yang tidak diinginkan dan tidak mudah untuk
dihilangkan secara reaksi kimia. Ex: Helium merupakan gas yang
sering digunakan. Gas ini memiliki laju alir yang sangat luas dan
sangat cocok untuk digunakan pada detector gas kromatografi.
Nitrogen, Argon dan gas Hidrogen juga sangat cocok digunakan
pada gas carrier (gas pembawa) pada gas kromatografi.
2. The injector, proses penguapan sampel pertama terjadi di injector.
Umumnya pemanasan dilakukan pada temperature >50oC, dibawah
titik didih sampel terjadi dan bagian-bagian campuran dari sampel
membawa menuju kolom. Injector dibagi menjadi 2 yaitu injector

2
 split dan injector splitless. Injector split adalah injector yang
memisahkan campuran dari sampel per bagian-bagian dari
komponen senyawa dari sampel. Injector splitless, semua sampel
diinjeksikan ke dalam gas kromatografi dianalisis dengan gas
kromatografi.
3. The stationary phase – coloumn & oven. Kondisi pemanasan
diatur dan dikendalikan oleh panas statis dan panas dinamis dari
temperature di dalam kolom sampai kenaikan per-10o untuk
mencapai kinerja yang tepat dan dapat diatur. Jenis – jenis kolom
ada 2, yaitu kolom packed dan kolom kapilari. Kolom kapilari
memiliki ukuran yang lebih panjang dan lebih tipis daripada kolom
packed. Kolom kapilari memiliki panjang 1 – 100 m. pada kolom
temperature dapat dijaga pada temperature 40oC – 250oC bahkan
hingga 300oC sesuai dengan spesifikasi kolomnya.
4. Detector, adalah perangkat yang berada pada akhir kolom atau pada
ujung kolom yang melakukan pengukuran kuantitatif dari setiap
kolom dari campuran sampel yang terelusi dalam gas pembawa.
Jenis – jenis umum dari detector gas kromatografi yaitu mass
spektrofotometer (MS), flame ionization detector (FID), thermal
conductivity (TCD), electron capture ( ECD), atomic emultion
(EED) dll. Masing – masing detector memiliki kegunaan ataupun
fungsi yang berbeda-beda tergantung dari sampel yang akan kita
analisa dan tujuan yang ingin dicapai. Contohnya Mass
spektrofotometer jika kita ingin mengetahui sebuah analit massa
dan kantitas dari sampel. Flame ionization detector yang kita
gunakan adalah detector yang digunakan dan bekerja dengan
prinsip flamemability ( nyala) nyala yang terkandung pada detector
dirancang pada temperatur tertentu untuk mengekstrak campuran
dari sampel dan memisahkannya sesuai dari titik uap dari sampel
tersebut.

3
 5. Kromatogram – computer. Detector menghasilkan signal dari
limbah cairan yang tidak dapat diuapkan. Limbah yang tidak dapat
diuapkan diletakkan ke dalam wadah limbah. Signal yang
dihasilkan detector akan dibaca melalui kromatogram. Salah satu
contoh signal yang dikonversikan ke dalam kromatogram adalah
pada contoh grafik dari uji kandungan pestisida di dalam perairan.
Kromatogram yang dihasilkan pada koordinat y adalah absorbansi
pada koordinat x adalah waktu. Analisa dilakukan selama 20 menit
pada rentang waktu 19.10-19.30 kita dapat menemukan komponen
2 senyawa yaitu dieldin (garis biru) dan pp’-DDE (warna merah)
dan warna hijau adalah senyawa eksternal standar yang digunakan.
Ketiga kromatogram ini cukup akurat karena kedua analit tampil
pada waktu yang bersamaan dengan eksternal standard. Sehingga
kita tinggal mengukur ketinggian abs pada deadline, senyawa pp’-
DDE dan senyaawa eksternal standard untuk melakukan analisa
kuantitatif.
1.3.4. Kegunaan Kromatografi Gas
Pembatasan utama pada GC ini adalah yang mengenai
mudahnya menguap. Contohnya harus memiliki tekanan uap cukup
pada suhu kolom, memiliki titik didih rendah, dan tidak rusak dalam
bentuk gasnya.
Kebanyakan contoh anorganik tidak cukup menguap untuk
memperkenankan penggunaan GC secara langsung, meskipun
beberapa penelitian telah dilakukan pada suhu-suhu sangat tinggi
dengan menggunakan garam-garam leburan atau campuran eutektik
sebagai fasa cair stasioner. Helida dari beberapa unsur seperti timah,
titanium, arsen, dan antimony cukup mudah menguap, dan telah di
pisahkan dengan GC. Sejumlah logam seperti berilium, alumunium,
tembaga, besi, krom, dan kobal telah dapat di GC kan dalam bentuk
senyawa-senyawa khelat yang cukup mudah menguap dengan
asitelaseton dan turunan yang difluorinasikan. Misalnya aluminium,

4
besi, dan tembaga telah ditentukan dalam logam-campur dengan
melarutkan contoh diikuti dengan ekstraksi logam-logamnya ke dalam
larutan klorofom dari trifuoroasetilaseton yang kemudian di
klamotografikan. Kesalahan-kesalahan relative setingkat 0,2 hingga
3% telah dilaporkan.
Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar
senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic
dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan
adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan.
Berikut akan kita lihat beberapa kegunaan kromatografi gas pada
bidang-bidangmya adalah :
a. Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya
pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan
pemilihan detektor GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan
banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGC
dipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon,
aldehid, keton SO , HS, dan beberapa oksida dari nitrogen dan lain-
lain.
b. Klinik
Di klinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-
senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO ,
dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-
trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin.
c. Bahan – bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa,
karet dan resin-resin sintesis.
d. Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kualitas terhadap minyak permen,
jeruk sitrat dan lain-lain.
e. Bahan makanan

5
 Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari
pemalsuan atau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan
dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk
menguji jus, aspirin, kopi dan lain-lain.
f. Sisa-sisa pestisida
KGC dengan detektor yang sensitive dapat menentukan atau
pengontrolan sisa-sisa pestisida yang diantaranya senyawa yang
mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor
g. Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan
mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan.
h. Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa
hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir
biologi.
i. Bidang kimia/penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian
kemurnian hasil

6
 BAB II
METODOLOGI

2.1. Alat dan Bahan

2.1.1. Alat
1. Tangki gas pembawa
2. Sistem pemasukan contoh
3. Kolom
4. Oven
5. Detector
6. Recorder

2.1.2. Bahan
1. Analit A
2. Analit B

2.2. Prosedur Kerja

2.1.1. Migrasi Analit
1. Pada diagram A dan B mewakili 2 komponen dalam sampel yang
diawali atau dimasukkan dalam kolom menempati zona tunggal
sebagai fungsi waktu keduanya akan bergerak dari bawah kolom
yang dilakukan oleh fasa gerak.
2. Pada waktu menit ke-nol (T0) merupakan waktu injeksi dan pada T1
kedua zona untuk analit A dan B telah bergerak turun.
3. Proses turunnya analit tersebut lebih cepat dilakukan oleh analit A
daripada analit B, sebagai asumsi bahwa senyawa A sedang tidak
dipertahankan.
4. Analit B mempunyai kemampuan partisi di dalam ataupun ke
dalam fasa diam.
5. Analit A mencapai akhir kolom yang ada pada detector di ujung
kolom. Proses ini direpresentasikan sebagai fungsi waktu

7
 kromatogram intensitas atau deteksi Vs fungsi waktu dan T3 sesuai
dari deteksi analit A.
6. Pada T4 analit B akan mencapai detector dan akan muncul sebagai
puncak dari analit B (peak B) dengan nomenklatur yang disebut
sebagai puncak kromatogram.

8
 BAB III
PENGOLAHAN DATA

3.1. Data
–

3.2. Pengolahan Data

–

9
 BAB IV
DISKUSI DAN PEMBAHASAN

Pada tahap pertama yaitu berada pada the mobile phase (fase gerak) yang
merupakan gas pembawa atau carrier gas. Gas yang mengalir melalui sebuah
sistem dan menginjeksi untuk dianalisa, dimana carrier gas ini akan
membawa sampel pada tahap selanjutnya.
Tahap kedua yaitu the injector, proses penguapan sampel analit A dan B
pertama terjadi di injector. Umumnya pemanasan dilakukan pada temperature
>50oC, dibawah titik didih sampel terjadi dan bagian-bagian campuran dari
sampel membawa menuju kolom. Injector dibagi menjadi 2 yaitu injector
split dan injector splitless. Injector split adalah injector yang memisahkan
campuran dari sampel per bagian-bagian dari komponen senyawa dari
sampel. Injector splitless, semua sampel diinjeksikan ke dalam gas
kromatografi dianalisis dengan gas kromatografi.
The stationary phase – coloumn & oven. Kondisi pemanasan diatur dan
dikendalikan oleh panas statis dan panas dinamis dari temperature di dalam
kolom sampai kenaikan per-10o untuk mencapai kinerja yang tepat dan dapat
diatur. Dimana pada tahap ini analit A dan B bergerak turun sesuai dengan
kemampuan dari sampel tersebut terhadap ketahanan dan partisi ataupun ke
fasa diam.
Detector, adalah perangkat yang berada pada akhir kolom atau pada ujung
kolom yang melakukan pengukuran kuantitatif dari setiap kolom dari
campuran sampel yang terelusi dalam gas pembawa. Dimana analit A dan B
bergerak turun hingga mencapai ujung kolom. Diantara sampel analit A dan
B yang mencapai ujung kolom ini ialah analit A yang berfungsi sebagai
fungsi waktu kromatogram terhadap intensitasnya sesuai dari deteksi analit A.
Sedangkan pada analit B bergerak turun untuk mencapai ujung kolom dengan
gerakan yang tidak terlalu cepat dan cukup stabil.
Kromatogram – computer. Detector menghasilkan signal dari limbah cairan
yang tidak dapat diuapkan. Limbah yang tidak dapat diuapkan diletakkan ke

10
dalam wadah limbah. Signal yang dihasilkan detector akan dibaca melalui
kromatogram. Seperti yang muncul pada analit B ketika analit B mencapai
ujung kolom, maka peak kromatogram ataupun puncak kromatogram akan
tertampil pada layar computer.

11
 KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Fungsi dari keterpasangan alat pada kromatografi gas adalah:

- The mobile phase (fasa gerak) adalah gas pembawa, gas yang mengalir
dari sebuah sistem untuk menginjeksi sampel untuk dianalisa.
- The injector, untuk menginjeksi sampel dan menguapkan sampel
- The stationary phase – coloumn & oven, melakukan pemanasan setiap
kenaikan 10o untuk mencapai kinerja yang tepat pada sampel.
- Detector adalah perangkat yang berada pada akhir kolom atau pada ujung
kolom yang melakukan pengukuran kuantitatif dari setiap kolom dari
campuran sampel yang terelusi dalam gas pembawa.
- Kromatogram – computer, signal yang dihasilkan detector akan dibaca
melalui kromatogram dan akan tertampil pada layar komputer puncak
kromatogram dari sampel.
2. Kegunaan dari kromatografi gas yaitu sebagai penentu banyaknya senyawa
yang terdapat pada udara kotor, dapat menentukan ataupun mengontrol sisa-
sisa dari pestisida, memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas
hidrokarbon yang ringan dan lain-lain.
3. Fungsi dan kegunaan dari detector jenis flame ionization ialah digunakan dan
bekerja dengan prinsip fllamemability (nyala), dimana nyala yang terkandung
pada detector dirancang pada temperature tertentu untuk mengekstrak
campuran dari sampel dan memisahkannya berdasarkan titik uap dari sampel
tersebut.

12
 DAFTAR PUSTAKA

Astuti, Sri. 2020. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Medan : PTKI.
Barus, Adil. 2020. Kimia Analisa Instrumen. Medan : PTKI.
Khopkar. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia
(UI).

13