POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

Laporan Praktikum Kimia Analisa Instrumen

No. Dokumen No. Revisi Tanggal Efektif
FM-PM-02-04 00 05 Juni 2017

Spektrofotometer Serapan Atom

Nama : Dwi Purnama Sari

NIM : 18 01 017
Group/Kel :A/1
Jurusan : Teknik Kimia
TanggalPraktikum : 11 Juli 2020
Asisten :JunaSihombing, ST, MT

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
MEDAN
2020

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kita ucapkan kepada Allah Yang Maha Esa karena dengan
berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan praktikum “Atomic
Absorption Spektrophotometer”.
Laporan ini ditulis dari hasil penyusunan buku-buku yang berkaitan
dengan data-data dari hasil yang diperoleh selama mengikuti praktikum. Tak lupa
penulis ucapkan terima kasih kepada para asisten laboratorium atas bimbingan
dan arahan dalam melaksanakan praktikum, serta kepada rekan-rekan yang telah
membantu dalam proses berjalannya praktikum Kimia Analisa Instrumen.
Kami berharapdengan membaca laporan praktikum Atomic Absorption
Spektrophotometerini dapat memberi manfaat bagi kita semua dalam menambah
wawasan kita.Laporan praktikum Atomic Absorption Spektrophotometer ini
masih jauh dari sempurna, maka penulis mengharapkan kritik dan saran dari
pembaca demi perbaikan menuju arah yang lebih baik.

Medan, 11 Juli 2020

penulis

ii
 DAFTAR ISI
Halaman
COVER LAPORAN.............................................................................. i
KATA PENGANTAR........................................................................... ii
DAFTAR ISI.......................................................................................... iii
DAFTAR GAMBARiii.......................................................................... iv
DAFTAR TABEL.................................................................................. v
BAB I PENDAHULUAN...................................................................... 1
1.1 TujuanPercobaanPraktikkum................................................. 1

1.2 PrinsipKerja Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)............ 1

1.3 Landasan Teori...................................................................... 1

1.3.1 Spektrofotometri................................................................ 1
1.3.2 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)............................. 2
BAB II PROSEDUR KERJA............................................................... 4
2.1 Alat dan Bahan.................................................................. 4
2.2 ProsedurKerja...................................................................... 5
BAB III GAMBAR RANGKAIAN...................................................... 6
3.1 GambarRangkaian............................................................ 6
BAB IV DATA PENGAMATAN......................................................... 7
BAB V PENGOLAHAN DATA........................................................... 8
5.1 Kadar Air Dan FaktorKoreksi.............................................. 8
5.2 Persamaan Linear Dan KonsentrasiDenganAbsorbansi...... 8
5.3 Nilai KoefisienKorelasi....................................................... 9
5.4 KurvaKalibrasi Fe................................................................ 9
5.5 Kadar Fe DalamSampel....................................................... 10
KESIMPULAN...................................................................................... 11

iii
 DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 3.1. Atomic Absorption Spektrophotometer …………………….6

iv
 DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Penentuan Faktor Koreksi................................................ 7
Tabel4.2 Pengukuran Absorbansi Sampel....................................... 7
Tabel 4.3 Absorbansi Larutan Standar Fe........................................ 7
Tabel 5.4 Persamaan Linear untuk Konsentrasi dengan Absorbansi 8

v
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1Tujuan Percobaan Praktikum
1. Menentukan kadar Fe dalam tanah perkebunan dengan
menggunakan spektrofotometri serapan atom.
2. Untuk mengetahui hubungan konsentrasi dengan absorbansi
larutan
3. Untuk mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi AAS
1.1 1.2 Prinsip Kerja Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan
(transmittancy) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap
(Absorbancy) berdasarkan panjang gelombang tertentu maka
konsentrasi unsure dalam larutan dapat diketahui. Prinsip dari peralatan
AAS ialah sampel yang mengandung ion logam diatomisasi dengan
atomizer sehingga membentuk atomnya, yang kemudia diluminasi
dengan energi pada panjang gelombang tertentu sehingga elektronnya
mengalami eksitasi ke orbital yang lebih tinggi. Sumber radiasi dapat
menggunakan lampu yang mempunyai panjang gelombang spesifik
untuk logam tertentu. Energi yang diberikan diketahui, sehingga energi
pada sisi lainnya dapat diketahui oleh detektor (Lestai, 2009).
1.3 Landasan Teori
1.3.1. Spectrophotometry
Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk
mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang
disebut kuvet. Sebagian dari cahaya akan diserap dan sisanya akan
dilewatkan. Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk
mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang

1
 dilewatkan. Pada prinsipnya, alat ini adalah hasil penggabungan dari
alat spektrometer dan fotometer. Spektrometer adalah alat yang
menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu. Spektrometer memiliki alat pengurai seperti prisma yang
dapat menyeleksi panjang gelombang dari sinar putih. Sedangkan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsikan. Pada fotometer terdapat filter dari
berbagai warna yang memiliki spesifikasi melewatkan trayek
panjang gelombang tertentu. pektrofotometer merupakan alat yang
digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan
cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca
atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan
diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi
dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding
dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. sesuai dengan namanya
adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer.

Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang

gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif
jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan
sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer
dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih
lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti
prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar
dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan
berbagai filter dari berbagai warna

1.3.2. SpektrofotometriSerapan Atom

Atomic Absorption Spectrometry (AAS) adalah suatu teknik
 2
senyawa logam dan non logam dalam material organic dan
anorganik. Secara khusus AAS adalah suatu teknik analisa untuk
menetapkan konsentrasi suatu unsure logam dalam sebuah sampel.
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang
berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut
menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi
yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke
tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi
seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi
listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang
menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi
yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang
yang karakteristik untuk setiap atom bebas.

Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik

yaitu perpindahan electron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke
tingkat energi yang lain. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang
mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat
energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk
radiasi. Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke
tingkat eksitasi tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi.
Radiasi ini berasal dari unsur logam/metalloid. Lampu katoda berongga
terdiri dari tabung kaca tertutup yang mengandung satu katoda dan suatu
anoda. Katoda tersebut silinder beronggan yang terbuat dari unsur yang
sama dengan unsur yang akan dianalisa atau hanya permukaannya saja
yang dilapisi dengan unsur yang akan diperiksa. Dalam proses SSA
inimelibatkanduatahapanyaitu :Atomisasi Sampe dan RadiasiSerapan.
(Juna Sihombing, 2020).
 3
BAB II
PROSEDUR KERJA
2.1. ALAT DAN BAHAN
2.1.1 Alat 2.1.2 Bahan

1. NeracaAnalitik 1. Tanah
2. Cawan Petri 2. H2SO4 (p)
3. Gegep 3. Aquadest
4. Spatula 4. Selen
5. Desikator 5. LIB Fe
6. TabungReaksi 6. Larutan Blanko
7. TabungReaksi 7. Larutan standart Fe 2 ppm
8. Hotplate 8. Larutan standart Fe 4 ppm
9. LabuUkur 100 mL 9. Larutan standart Fe 6 ppm
10. PipetTetes 10. Larutan standart Fe 8 ppm
11. PipetUkur 10 mL 11. Larutan standart Fe 10 ppm
12. Bola Hisap 12. Tissue
13. Corong
14. PipetTetes
15. Beakerglass 100 mL
16. Beakerglass 500 mL
17. SpektrofotometerSerapan Atom
18. BotolSemprot
19. Oven

2.2 PROSEDUR KERJA

2.2.3 PengukuranAbsorbansi Larutan
1. Koneksi Komputer diperiksa keterpasangan untuk pompa dan
boiler
2. Lampukatoda (lampu detrium) dipasangkan sebelum computer
beroperasikan
 4
3. Aliran gas diperiksa dan gas yang digunakanialah gas acetylene
dengantekanan L ( 0,5 – 1 bar ) ; R ( > 5 bar ) lalu boiler
dihidupkan.
4. Pada SSA ditekantombol power dan Sen AAS software
ditungguhingga ready.
5. Tampilan pada display di cek, apabila ada fail maka dilakukan
pengecekan / perbaikan.
6. Tombol fuel dan ignitation ditekan bersamaan lalu buka aliran
gas pada SSA
7. Method button ditekan pada screen
8. System flame and manual diklik pada menu
9. Description di klik kemudian diisi elemen yang hendak
dianalisa disesuaikan dengan lampu katoda dan sampel yang
ingin dianalisa
10. Calibration diklik lalu pilih calibration mode yang tersedia
(cons least squarsatau linier) kemudian pilih option (calibration
urve save method)
11. Larutanstandartdibilasdenganaquadestkemudianmasukkanlarut
anstandartdalam SSA sesuai kebutuhan yang akan dianalisa
12. Klik flame : pilih air – acetylene pada flame type
13. Klik sample preparation
14. Klik sample module untuk menampilkan pengukuran yang
telahdilakukan
15. Aliran gas dan fuel ditutup dan setelah analisa selesai lalu klik
shut down
16. Blower dimatikan dan aliran gas ditutup,
kompresordimatikanlalujikaperlubuangondensat yang tidak
terpakai.
 5

BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
3.1 GambarRangkaian
 6
BAB IV
DATA PENGAMATAN
Tabel 4.1 Penentuan Faktor Koreksi
No massa berat berat sampel kering berat sampel kering
Sampel sampel cawan +berat kering setelah (g)
Group basah(g) kering (g) dioven (g)
A 1,0025 50,6744 51,6638 0,9894

Tabel 4.2 Pengukuran Absorbansi Sampel

NO SAMPLE GROUP Sampel Absorbance
1 A 0, 3138

Tabel 4.3 Absorbansi larutan standar Fe

No Conentration (ppm) Absorbance Replication
1 0,0000 0,0000 3
 2 2,0000 0,1119 3
3 4,0000 0,2001 3
4 6,0000 0,3001 3
5 8,0000 0,3759 3
6 10,0000 0,4502 3

7
BAB IV
DATA PENGAMATAN
5.1 Kadar Air dan Faktor Koreksi
Kehilangan bobot
Kadar Air = x 100 %
Berat sampel

A–(C–B)
Kadar Air = x 100 %
A

Kehilangan Bobot
Kadar Air = x 100 %
Bobot Sampel
0,0131
= 1, 0025 x 100 %

= 1,3067 %
100
Faktor Koreksi = (100−% kadar air )
 100
= (100−1,3067)

100
= 98,6933

= 1, 013

5.2 Persamaan linier Untuk Konsentrasi Dengan Absorbansi

No Konsentrasim(ppm)(X) Absorbansi(Y) XY X2 Y2
1 0, 0000 0, 0000 0 0 0
2 2, 0000 0, 1119 0.2238 4 0.01252
3 4, 0000 0, 2001 0.8004 16 0.04004
4 6, 0000 0, 3001 1.8006 36 0.09006
5 8, 0000 0, 3759 3.0072 64 0.14130
6 10, 0000 0, 4502 4.502 100 0.20268
Σ 30 1.4382 10.334 220 0.4866

8
Y = a + bX
Dimana pada nilai b pada persamaan tersebut dengan menggunakan rumus
sebagai berikut :
n(Σ XY )−( ( Σ X ) ( Σ Y ) )
b= 2
n ( Σ X 2 )− ( Σ x )
6(10,334)−( ( 30 ) ( 1,4382 ))
b=
6 ( 220 )− ( 30 )2

18,858
b=
420

b=0.044 9

Maka nilai a :

Σ Y −b Σ X
a=
n

1,4382−0,0449(30)
a=
6
 0,0912
a=
6

a=0.015 2

5.3 Nilai Koefisien Korelasi

n(Σ XY )−( ( Σ X ) ( ΣY ))
R=
√ [( n ( Σ X ) )−( Σ X ) ][ ( n ( ΣY ) )−( ΣY ) ]
2 2 2 2

6 (10,334)−( ( 30 )( 1,4382 ) )
R= 2 2
√ [ ( 6 ( 220 )) −( 30 ) ][ ( 6 ( 0,4866 ) ) −( 1,4382 ) ]
62,004−43,146
R=
√ [ 1,320−900 ] x [ 2,9196−2,06841 ]
18,858
R=
√ 420 x 0,85119
9
18,858
R=
√ 357,4998
18,858
R=
18,90766
R=0,99737

5.4 Gambarkanlah Kurva Kalibrasi

5.5 Kadar Fe dalam Sampel (%)

X x 100 x fk
% Fe=
100

0,3138 x 100 x 1 , 013

% Fe=
100

31,78794
% Fe= % Fe=0,3178 %
100

10
BAB VI
KESIMPULAN
6.1. Kesimpulan
Jadi dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan beberapa kesimpulan
yaitu :
1. Dari data praktikum yang di peroleh hasil kadar air sebesar 1,3067 %
dan nilai factor koreksi sebesar 1,013
2. Semakin tinggi konsentrasi suatu zat maka semakin tinngi pula
absorbansinya.
3. Nilai R dari praktikum yang telah dilakukan adalah sebesar 0,99737 dan
nilai determinan (R2) adalah sebesar 0,9947.

11