LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK DASAR

PENENTUAN KADAR NaNO2 DENGAN TITRASI
PERMANGANOMETRI

NAMA : SANDRINA ARIE MAHARANI

NIM : K1A020029
SHIFT :A
HARI/TANGGAL : SELASA/21 SEPTEMBER 2021
ASISTEN : BRAINY HAPPY

KEMENTERIAN PENDIDIKAN, KEBUDAYAAN

RISET, DAN TEKNOLOGI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PURWOKERTO
2021
 DAFTAR ISI

COVER..................................................................................................................... i
DAFTAR ISI............................................................................................................ii
JUDUL PRAKTIKUM............................................................................................ 1
I. TUJUAN............................................................................................................1
II. TINJAUAN PUSTAKA....................................................................................1
III. PROSEDUR PERCOBAAN............................................................................. 3
3.1. ALAT......................................................................................................... 3
3.2. BAHAN......................................................................................................3
3.3. SKEMA KERJA.........................................................................................4
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................................... 6
4.1. DATA PENGAMATAN............................................................................ 6
4.2. DATA PERHITUNGAN............................................................................7
4.3. PEMBAHASAN.........................................................................................8
V. KESIMPULAN............................................................................................... 14
5.1. KESIMPULAN........................................................................................ 14
5.2. SARAN.....................................................................................................14
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................ 15
LAMPIRAN...........................................................................................................16
PERHITUNGAN REAGEN........................................................................... 16
JAWABAN DARI PERTANYAAN...............................................................17

ii
 PENENTUAN KADAR NaNO2 DENGAN TITRASI
PERMANGANOMETRI

I. TUJUAN
1. Mempelajari titrasi permanganometri untuk analisis kuantitatif.
2. Penentuan kadar Nitrit dalam NaNO2.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor
dengan cara dioksidasi menggunakan larutan baku Kalium Permanganat
(KMnO4) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri
didasarkan pada reaksi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung pada
suasana asam, netral dan alkalis. Kalium permanganat dalam proses ini
merupakan oksidator kuat yang dijadikan sebagai titran. Titrasi ini didasarkan
atas titrasi redoks kalium Permanganat yang telah digunakan melebihi
100 tahun (Svehla, 1990).
Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4
(oksidator kuat) sebagai titran. Proses permanganat sendiri tidak memerlukan
indikator karena titrasi bertindak sebagai indikator (auto indikator). Kalium
permanganat bukan larutan standar baku primer sehingga harus dilakukan
standarisasi antara lain Arsen (III), Oksdia (As2O3) dan Na2C2O4.
Permanganometri dapat digunakan untuk penentuan kadar besi, kalsium,
hidrogen peroksida. Penentuan kadar besi pada bijih mula-mula dilarutkan
dalam asam klorida, kemudian semua besi direduksi menjadi Fe2+ dan dititrasi
secara permanganometri (Khopkar, 1990).
Reagensia mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator
bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganometri bisa bereaksi
beraneka karena mangan memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +5 dan +7.
Kalium permanganat dapat digunakan secara luas sebagai pereaksi yang
mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak memerlukan suatu indikator kecuali
jika digunakan larutan yang sangat encer. Satu tetes 0,1 N KMnO4
memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan yang
biasanya digunakan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk
menunjukkan kelebihan peraksi (Day and Underwood, 1999).
Kalium permanganat merupakan zat pengoksida yang penting.
Analisis kimia biasanya menggunakan kalium permanganat pada larutan asam
dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn2+(aq). Analisis besi
menggunakan KMnO4 dilakukan dengan cara yang sama untuk reaksi dan
dititrasi dengan MnO4-(aq). Mn2+ mempunyai warna merah muda sangat pucat
yang dapat dilihat secara langsung. MnO4- berwarna ungu yang sangat cerah.
Titik akhir titrasi larutan yang dititrasi mempunyai warna akhir merah muda
pekat dengan hanya ditambahkan satu tetes MnO4- (Petrucci, 1999).

1
 2

Titrasi permanganometri dilakukan dengan bantuan pemanasan (± 70ºC)

untuk mempercepat reaksi. Warna merah pekat dikeluarkan pada awal titrasi
untuk beberapa saat yang menandakan reaksi berlangsung lambat. Pada
pembuatan titran selanjutnya, warna merah hilang makin cepat karena ion mangan
(II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Titran
selanjutnya dapat ditambahkan lebih cepat sampai titik akhir titrasi. Titik akhir
titrasi tercapai yaitu sampai pada tetesan dimana warna merah menjadi warna
merah jambu (Hardjadi,W.1990).
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1. ALAT
Alat-alat yang dibutuhkan, antara lain buret 50 mL, erlenmeyer 250
mL, gelas ukur 100 mL, pipet tetes, pipet volum 25 mL, gelas beker 250 mL,
dan pemanas listrik.

3.2. BAHAN
Bahan-bahan yang dibutuhkan, yaitu Na2C2O4, H2SO4 pekat, KMnO4, dan
NaNO2 (0,850 g/100 mL).

3
 4

3.3. SKEMA KERJA

3.3.1 Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4.2H2O
Larutan KMnO - ditimbang.
0,100 N
4

- disisipkan dalam buret.

- dimasukkan dalam Erlenmeyer.
- ditambahkan 2 mL asam sulfat 4 N.
- dipanaskan larutan dalam temperatur 70oC.
- dititrasi larutan dengan larutan KMnO4.
- dihitung larutan blanko dengan prosedur yang sama hanya saja
tanpa asam oksalat.
- dilakukan percobaan sebanyak 3 kali pengulangan.
Hasil

3.3.2. Penetapan Nitrit dalam NaNO2

- ditimbang.
Larutan NaNO 2

- dimasukkan dalam buret.

- diambil 25 mL larutan KMnO4 0,100 N.
- dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
- ditambahkan 2 mL H2SO4 4 N.
- dipanaskan larutan pada temperatur 40oC.
- dititrasi larutan dengan NaNO2 sampai warna ungu hilang.
- dilakukan percobaan sebanyak 3 kali pengulangan.
Hasil

3.3.3. Penetapan jumlah air krsital dalam H2C2O6.xH2O

- ditimbang.
H C O .xH O
2 2 6 2

- dilarutkan 0,63 gram dalam labu ukur 100 mL.

- diambil 10 mL.
- dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL.
- ditambahkan 4 mL H2SO4 4 N.
- ditambahkan 10 mL aquades.
- dipanaskan larutan sampai 70oC.
- dititrasi larutan dengan KMnO4 dalam keadaan panas.
- dilakukan percobaan sebanyak 3 kali pengulangan.
Hasil
 5

3.3.4. Penentuan kadar besi secara permanganometri

- ditimbang.
Larutan cuplikan Fe2+
- dipipet 10 mL.
- dimasukkan ke erlenmeyer.
- ditambahkan 2 mL H2SO4 4 N.
- dipanaskan larutan sampai 60oC.
- dititrasi dengan KMnO4 dalam keadaan panas.
- dihitung konsentrasi Fe2+.
- dilakukan percobaan sebanyak 3 kali pengulangan.
Hasil
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. DATA PENGAMATAN
4.1.1. Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4.2H2O
Tabel 4.1.1. Data pengamatan standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan
H2C2O4.2H2O
Perlakuan Pengamatan
1. Larutan KMnO4 0,100 N dimasukkan -
dalam buret.
2. Sebanyak 10 mL larutan asam oksalat Larutan tidak berwarna
diambil dan dimasukkan dalam Erlenmeyer.
3. Ditambahkan 2 mL H2SO4 4 N. Larutan tidak berwarna
4. Dipanaskan pada temperatur 70oC. Larutan tidak berwarna
5. Dititrasi dengan larutan KMnO4 untuk Larutan berwarna merah
distandarisasi. keunguan
6. Percobaan dilakukan secara duplo, volume V1 = 10,1 mL
KMnO4 dicatat. V2 = 0,4 mL

4.1.2. Penetapan Nitrit dalam NaNO2

Tabel 4.1.2. Data pengamatan penetapan nitrit dalam NaNO2
Perlakuan Pengamatan
1. Larutan NaNO2 dimasukkan dalam buret. Larutan tidak berwarna
2. Diambil 25 mL larutan KMnO4 0,1 N, Larutan berwarna ungu
dimasukkan dalam Erlenmeyer.
3. Ditambahkan 2 mL H2SO4 4 N. Larutan berwarna ungu
4. Dipanaskan pada temperatur 40 C.o
Larutan berwarna ungu
5. Dititrasi dengan larutan NaNO2 sampai Larutan tidak berwarna
warna ungu hilang
6. Percobaan dilakukan secara duplo, volume V1 = 23,2 mL
NaNO2 dicatat. V2 = 23,2 mL

4.1.3. Penetapan jumlah air krsital dalam H2C2O6.xH2O

Tabel 4.1.3. Data pengamatan penetapan jumlah air krsital dalam H2C2O6.xH2O
Perlakuan Pengamatan
1. Sebanyak 10 mL asam oksalat dimasukkan Larutan tidak berwarna
ke dalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 4 mL H2SO4 4 N. Larutan berwarna kuning
3. Ditambahkan 10 mL aquades. Larutan berwarna kuning
4. Dipanaskan pada temperatur 70 C. o

5. Dititrasi dengan larutan KMnO4 dalam Larutan berwarna ungu

keadaan panas.
6. Percobaan dilakukan secara duplo, volume V1 = 10,9 mL
KMnO4 dicatat. V2 = 10,3 mL

4.1.4. Penentuan kadar besi secara permanganometri

Tabel 4.1.4. Data pengamatan penentuan kadar besi secara permanganometri

6
 7

Perlakuan Pengamatan
1. Sebanyak 10 mL Fe dipipet, dimasukkan ke Larutan berwarna kuning
dalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 2 mL H2SO4 4 N. Larutan berwarna kuning
3. Dipanaskan pada temperatur 60oC. Larutan berwarna kuning
4. Dititrasi dengan larutan KMnO4 untuk Larutan berwarna ungu
standarisasi.
5. Dihitung konsentrasi Fe2+. Percobaan V1 = 3,5 mL
dilakukan secara duplo, volume KMnO4 V2 = 3,5 mL
dicatat.

4.2. DATA PERHITUNGAN

4.2.1. Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4.2H2O
V1 x N1 = V2 x N2
10,1 x N1 = 10 x 0,1
1
N1 =
10,1
N1 = 0,099 N

4.2.2. Penetapan Nitrit dalam NaNO2

(V MnO4 x M MnO4 ) x BE NO2 −
NO2- = 859 mg x 100%
x V titrasi
100 mL
(25 mL x 0,099 M) x 46
NO2 -
= 850 mg x 100%
x 23,2 mL
100 mL
11385 %
NO2 -
=
8,50 x 32,2
NO2 -
= 0,57%

4.2.3. Penentuan kadar besi secara permanganometri

(V MnO4 x N MnO4 ) x BE NO2 −
Kadar besi (Fe) = x 100%
V sampel
(25 mL x 0,099 N) x 152
= x 100%
3,4 mL
376,2 %
=
3,4
= 110,65%
 8

4.3. PEMBAHASAN
Titrasi merupakan salah satu metode kuantitatif dalam kimia analitik yang
digunakan untuk menentukan kadar suatu larutan yang tidak diketahui dengan
menggunakan larutan standar yang telah diketahui kadarnya (Hardjadi,1993).
Titrasi juga dikenal dengan istilah titik ekuivalen dan titik akhir titrasi yang
memiliki beda arti. Titik ekuivalaen adalah keadaaan dimana pada titik tersebut
jumlah partikel analit yang bereaksi sama dengan jumlah titran yang bereaksi.
Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana titik ekuivalen sudah tercapai, akan
tetapi jumlah titer terus ditambah sehingga kelebihan titer tersebut akan bereaksi
dengan indikator. Reaksi antara titer dan indikator inilah yang menyebabkan
perubahan warna pada indikator sebagai tanda tercapainya titik akhir titrasi
(Basset, 1994).
Adapun ada beberapa faktor yang mempengaruhi titrasi:
1. Konsentrasi analit dan titran
Semakin besar konsentrasi maka perubahan pH dalam daerah titik ekuivalen
semakin besar sehingga semakin mudah menentukan indikator yang sesuai.
2. Pemilihan indikator
Indikator yang digunakan perubahan pH nya harus berada pada daerah pH
titik ekuivalen.
3. Kekuatan asam lemah atau basa lemah
Kesempurnaaan reaksi pada asam atau basa lemah dengan basa atau asam
kuat ditentukan oleh harga Ka atau Kb analit. Semakin besar Harga Ka atau
Kb, maka akan semakin besar daerah perubahan pH pada titik ekuivalen
sehingga semakin mudah menentukan indikator yang sesuai.
(Khopkar, 1990)
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi
dengan cara-cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya
sebagai oksidator juga berbeda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang
berbeda. Reaksi yang bermacam ragam disebabkan oleh keragaman valensi
mangan dari 1 sampai 7 yang semuanya stabil kecuali valensi 1 sampai 5.
Kelemahan dari kalium permanganat adalah larutannya mempunyai kestabilan
yang terbatas (Fikawati dkk, 2005). Permanganometri merupakan titrasi yang
dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4) dalam suasana
asam. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.
Reaksinya berdasarkan serah terima electron yaitu elektron diberikan oleh
pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi)
(Svehla,1990). Metode permanganometri memiliki kelebihan mudah dilakukan,
efektif dan tidak memerlukan indikator untuk menentukan titik akhir titrasi,
sedangkan kekurangan pada metode ini larutan KMnO4 jika terkena cahaya atau
dititrasi cukup lama maka akan mudah terurai menjadi MnO2, sehingga titik akhir
titrasi akan terjadi pembentukan prespitat coklat, yang akan mengganggu
penentuan titik akhir titrasi (Skoog, 2004).
Prinsip titrasi permanganometri adalah reaksi redoks pada suasana asam
yang melibatkan electron dengan jumlah tertentu, dibutuhkan suasana asam
(H2SO4) untuk mencapai tingkat oksidasi dari KMnO4 yang paling tinggi dan
bilangan oksidasi +7 menjadi +2. Proses titrasi tidak dibutuhkan indikator lain,
 9

karena KMnO4 sudah mampu memberikan perubahan warna saat titik akhir titrasi
yang ditandai dengan terbentuknya warna merah muda. Sifat dari KMnO4 ini yang
dikenal sebagai autoindikator (Day Underwood, 1999).
Titrasi permanganometri memiliki beberapa manfaat atau aplikasi dalam
kehidupan yaitu:
a. Penentuan besi dalam biji-biji besi.
b. Untuk mengetahui kadar dari zat-zat yang biloks masih dapat dioksidasi.
c. Bidang farmasi, khususnya dalam penentuan kadar suatu senyawa
berdasarkan reaksi redoks untuk pembuatan sediaan obat dalam bentuk kapsul,
tablet, maupun injeksi, serta menentukan kadar besi dalam tubuh.
d. Bidang industri, dimanfaatkan untuk pengolahan air dimana dapat diketahui
kadar suatu zat sesuai dengan sifat redoks yang dimiliki sehingga dapat
dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya.
(Rohman, 2007).
Standarisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar
sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara menitrasi dengan larutan standar
primer (Sukmariah, 2007). Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya
sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan kemurnian larutan standard dibedakan
menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar
primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan
melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari
massa dikurangi volume larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar
yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan
kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi
(Annafi, 2007).
Percobaan yang pertama yaitu standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan
H2C2O4.2H2O. Langkah pertama yaitu larutan KMnO4 0,1 N dimasukkan ke
dalam buret gelap, fungsi penggunaan buret gelap ini agar KMnO4 tidak terkena
cahaya matahari, karena apabila terkena sinar matahari maka KMnO4 akan terurai
menjadi MnO2 yang mengakibatkan titik akhir titrasi tidak berwarna sesuai yang
diharapkan dan nilai konsentrasinya akan berbeda. Hal tersebut jika
konsentrasinya berbeda, menunjukkan gagalnya proses pembuatan larutan standar
(Putra, 2016). Larutan KMnO4 ini juga bertindak sebagai indikator (titran).
Kemudian, sebanyak 10 mL asam oksalat (H2C2O4) dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer, Fungsi asam oksalat sebagai larutan standar primer (Putra, 2016).
Lalu, ditambahkan 2 mL H2SO4 4 N. Fungsi penambahan asam sulfat ini untuk
mempertahankan larutan agar tetap bersifat asam. Titik akhir titrasi lebih mudah
diamati apabila reaksi dilakukan dalam suasana asam dan rekasi H2SO4 tersebut
tidak menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan titran (Putra,2016). Lalu
larutan dipanaskan pada suhu 70oC. Fungsi pemanasan ini untuk mempercepat
reaksi. Larutan dititrasi dengan KMnO4 untuk standarisasi, Kemudian dicatat
volume KMnO4 yang digunakan.
 10

Gambar 4.3.1.
Proses larutan KMnO4 dimasukkan ke buret

Gambar 4.3.2.
Proses titrasi larutan dengan KMnO4

Hasil dari percobaan ini yaitu normalitasnya sebesar 0,099 N dengan

menggunakan volume KMnO4 yang digunakan sebanyak 10,1 mL dan 0,4 mL.
Titik akhir titrasi menunjukkan terjadi perubahan warna dari bening menjadi
merah keunguan. Hasil ini tidak sesuai dengan referensi Putra (2016) yang
memperoleh warna merah muda sekali. Perbedaan warna ini bisa disebabkan oleh
perbedaan volume KMnO4 yang digunakan yang mengahasilkan konsentrasi
berbeda.
Reaksi yang terjadi yaitu :
MnO44+ (aq) + 8H+ + 5e- → Mn2+ (aq) + 4H2O (l) x2
C2O4 (aq)
2-
→ 2CO2 (aq) + 2e -
x5
2MnO44+ (aq) + 16H+ + 5C2O42- (aq) → 2Mn2+ (aq) + 10CO2 (aq) + 8H2O
(Vogel, 1990).

Percobaan yang kedua yaitu penetapan Nitrit dalam NaNO2. Langkah

pertama yaitu Larutan NaNO2 dimasukkan ke dalam buret, Kemudian sebanyak
25 mL latutan KMnO4 0,1 N dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Sebanyak 2 mL
H2SO4 4 N ditambahkan. Fungsi penambahan asam sulfat ini untuk membuat
larutan bersuasana asam dan tidak terjadi reaksi sampling. Selain itu, untuk
melepas oksigen dari KMnO4 agar bilangan oksidasinya turun. Selanjutnya
Larutan dipanaskan pada temperatur 40oC. Fungsi pemanasan ini untuk
mempercepat laju reaksi. Larutan dititrasi dengan NaNO2 sampai warna ungu
hilang. Percobaan dilakukan secara duplo, Volume yang digunakan dicatat dan
dihitung kadar nitrit dalam NaNO2.
 11

Gambar 4.3.3.
Proses titrasi larutan dengan NaNO2

Gambar 4.3.4.
Hasil titrasi

Hasil dari percobaan ini yaitu volume rata-rata NaNO2 yang digunakan
sebanyak 23,2 mL sehingga diperoleh kadar NO2- dalam NaNO2 sebesar 0,57%.
Volume tersebut terjadi perubahan warna dari yang semula ungu menjadi bening.
Perubahan warna ini menandakan sampai pada titik akhir titrasi (Aswadi, 2006).
Hasil perhitungan tidak sesuai dengan referensi Fernando (1997) yang
menyatakan nilai kadar NO2 sekurang-kurangnya 2,0% -10 %. Perbedaan hasil ini
bisa disebabkan karena ada kesalahan pada proses titrasi.
Reaksi yang terjadi pada saat titrasi dengan NaNO2 adalah :
NaNO2 + H2SO4 → Na2SO4 + 2H+ + NO2- (Basset, 1994)
2MnO4 + 6H + 5NO2 → 2Mn + 3H2O + 5NO3
+ 2+ +
(Basset, 1994)

Percobaan ketiga yaitu penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O.

Langkah pertama yaitu Sebanyak 0,63 g H2C2O4.xH2O dilarutkan dalam labu ukur
100 mL. Kemudian sebanyak 10 mL larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
100 mL, ditambahkan 4 mL H2SO4 4 N, ditambahkan 10 mL aquades, fungsi
aquades ini sebagai pelarut untuk mengencerkan larutan. Selanjutnya dipanaskan
sampai suhu 70oC. Fungsi pemanasan yaitu untuk mempercepat laju reaksi.
Setelah dipanaskan, larutan dititrasi dengan KMnO4 dalam keadaan panas.
Tujuannya yaitu agar cepat terjadi perubahan warna.
 12

Gambar 4.3.5.
Proses pemanasan larutan pada suhu 70oC

Gambar 4.3.6.
Hasil titrasi

Titrasi permanganometri tidak dibutuhkan indikator tambahan karena

perubahan dari bening menjadi warna ungu ini menandakan titik akhir titrasi suatu
titirasi telah tercapai. Hasil dari kedua percobaan ini yaitu volume KMnO4 yang
digunakan sebesar 10,9 dan 10,3 mL dan terjadi perubahan warna merah. Adapun
reaksi yang terjadi, yaitu :
2KMnO4 +5H2C2O4 +6H+ → 2K+ + 2Mn2+ + 6H2O + 10CO2 (Vogel, 1990)

Percobaan terakhir yaitu penentuan kadar besi secara permanganometri.

Langkah pertama yaitu sebanyak 10 mL larutan Fe2+ dimasukkan ke dalam
erlenmeyer, lalu ditambahakan 2 mL H2SO4 4 N yang berfungsi untuk membuat
suasana asam dan agar tidak terjadi reaksi samping. Larutan dipanaskan pada suhu
60oC yang berfungsi untuk mempercepat laju reaksi. Saat masih panas, larutan
ditirasi dengan KMnO4. Percobaan dilakukan duplo lalu dihitung konsentrasi Fe+.

Gambar 4.3.7.
Proses pemanasan larutan pada suhu 60oC
 13

Gambar 4.3.8.
Proses titrasi larutan

Hasil percobaan ini pada volume KMnO4 sebesar 3,5 mL dan 3,3 mL
terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah keunguan yang menandakan
titik akhir titrasi dan kadar Fe2+ diperoleh sebesar 110,65 %. Berdasarkan hasil
percobaan nilai Fe2+ tidak sesuai dengan referensi Putra (2016) yang menyatakan
kadar Fe2+ sebesar 97,12%. Perbedaan Hasil ini disebabkan kesalahan dalam
menentukan titik akhir titrasi. Reaksinya yaitu:
5Fe3+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (Vogel,1990)
V. KESIMPULAN
5.1. KESIMPULAN
Berdasarkan data-data dari setiap percobaan yang ada dalam Praktikum
Penentuan Kadar NaNO2 dengan Titrasi Permanganometri dapat ditarik
kesimpulan sebagai berikut.
1. Titrasi permanganometri adalah salah satu metode titrasi redoks yang
menggunakan larutan Kalium Permanganat (KMnO4) sebagai larutan standar
dan autoindikator. Prinsip dari titrasi permanganometri adalah reaksi redoks
pada saat suasana asam yang melibatkan elektron dengan jumlah tertentu,
dibutuhkan suasana asam (H2SO4) untuk mencapai tingkat oksidasi paling
tinggi.
2. Hasil yang diperoleh pada penentuan kadar nitrit dalam NaNO2 adalah
sebesar 0,57%.

5.2. SARAN
Praktikan yang sedang melakukan praktikum ini disarankan untuk berhati-
hati saat menggunakan semua alat dan bahan yang digunakan agar tidak terjadi
kesalahan. Praktikan saat menghitung hasil dari data yang didapatkan, disarankan
untuk teliti agar tidak terjadi salah hasil perhitungan.

14
 DAFTAR PUSTAKA

Annafi. (2007). Pembuatan Larutan dan Standarisasinya. Bandung : PT Cahaya

Bangsa.
Aswadi. (2006). Pemodelan Fluktuasi Nitrogen (Nitrit) pada Aliran Sungai Palu.
Jurnal Smartek.Vol 4. No.2 112-125.
Basset, J. et al. (1994). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganiic Analysis
Including Elementary Instrumental Analysis. Jakarta : Penerbit Buku
kedokteran EGC.
Fernando. (1997). Kimia Analitik Kuantitatif. Yogyakarta : Andi.
Fikawati, Sandra dan Syafik, Ahmad. (2005). Konsumsi Kalsium Pada Remaja.
Jakarta : PT Raja Grafindo Persada
Hardjadi, W. (1990). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Penerbit Gramedia.
Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Putra, Frischa A., Dkk. 2016. Perbandingan Metode Analisis Permanganometri
dann Serimetri dalam Penentuan Kadar Besi (II). Jurnal Sains dan Seni
ITS.Vol 5 No1.
Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar.
Skoog, Douglas, A. (2004). Fundamentals of Analitical Chemistry Eight Edition.
Kanada : Brooks/Cole.
Sukmariah. (2007). Kimia Kedokteran Edisi 2. Jakarta : Binarupa Aksara.
Svehla G. (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. 5th ed.
Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Underwood, A.L., R.A. Day. (1999). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima.
Jakarta : Erlangga.
Petrucci, R.H. (1999). Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta :
Erlangga.
Vogel. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta :
PT Kalman Media Pustaka.

15
 LAMPIRAN

PERHITUNGAN REAGEN
a. Pembuatan larutan standar KMnO4 0,1 N
Diketahui : N = 0,1 N
V = 500 mL
bst = 37,24
Ditanya : m = …?
Jawab :
m 1000
N = x
bst V
m 1000
0,1 = x
37,24 500
500
m = 0,1 x 37,24 x
1000
m = 1,612 gram

b. Pembuatan larutan asam oksalat (H2C2O4.2H2O)

Diketahui : N = 0,1 N
bst = 63
V = 500 mL
Ditanya : m = …?
Jawab :
m 1000
N = x
bst V
m 1000
0,1 = x
63 500
500
m = 0,1 x 63 x
1000
m = 3,15 gram

c. Pembuatan larutan garam nitrit (NaNO2)

Diketahui : N = 0,1 N
bst = 44
V = 500 mL
Ditanya : m = …?
Jawab :
m 1000
N = x
bst V
m 1000
0,1 = x
44 500
500
m = 0,1 x 44 x
1000
m = 2,20 gram

16
JAWABAN DARI PERTANYAAN

1. Reaksi- reaksi yang terjadi yaitu :

a. Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4.2H2O
MnO44+ (aq) + 8H+ + 5e- → Mn2+ (aq) + 4H2O (l) x2
C2O4 (aq)
2-
→ 2CO2 (aq) + 2e -
x5
2MnO44+ (aq) + 16H+ + 5C2O42- (aq) → 2Mn2+ (aq) + 10CO2 (aq) + 8H2O

b. Penetapan Nitrit dalam NaNO2

NaNO2 + H2SO4 → Na2SO4 + 2H+ + NO2-
2MnO4 + 6H + 5NO2
+
→ 2Mn2+ + 3H2O + 5NO3+

c. Penetapan jumlah air krsital dalam H2C2O6.xH2O

2KMnO4 +5H2C2O4 +6H+ → 2K+ + 2Mn2+ + 6H2O + 10CO2

d. Penentuan kadar besi secara permanganometri

5Fe3+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

2. Kelebihan dan kekurangan dari Titrasi Permanganometri :

a) Kelebihan
- Mudah dilakukan.
- Sederhana.
- Ketelitian hasil tinggi.
- Tidak memerlukan indikator, karena KMnO4 sebagai autoindikator.
- Bahan KMnO4 yang murah.
b) Kekurangan
- Larutan kalium permanganat jika terkena cahaya atau dititrasi cukup
lama akan mudah terurai menjadi MnO2, Sehingga pada titik akhir
titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat, Oleh karena itu
lebih baik menggunakan buret berwarna gelap.
- Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4
yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung
menyebabkan reaksi antara MnO4- dan Mn2+.

3. Cara pembuatan larutan asam sulfat 4N :

Jika diketahui bahwa kadar asam sulfat (H2SO4) murni sebesar 36N (N1),
Maka perhitungan pembuatan larutan asam sulfat 4N (N2) sebanyak 250 mL
(V2) adalah sebagai berikut :
N1 . V1 = N2 . V2
36 . V1 = 4 . 250
V1 = 1000 : 36
V1 = 27,8 mL
Praktiknya dapat dilakukan sebagai berikut :
Labu takar diisi dengan aquades sekitar 100 mL. Kemudian, larutan
ditambahkan 27,8 mL asam sulfat pekat secara perlahan. Lalu dikocok
sebentar dan tambahkan aquades sampai tanda batas.

17