hasil

praktikum
Kelompok 7

PAO
ANGGOTA

Kania Puspitasari (11621005)

Annisa Reginna Dewi (11621013)
Shafira Navra Darmawan (11621019)
Rizqa Karima (11621024)
Allicia Rosana (11621041)
Fyncana Chinta Deyvata (11621042)
Titrasi
redoks
Next
 HASIL TITRASI REDOKS

Volume titran yang dibutuhkan untuk standarisasi kalium

dikromat = 3.25 mL
Volume titran yang dibutuhkan untuk blanko = 0 mL
Volume titran yang dibutuhkan untuk titrasi sampel 1 = 6.8 mL
Volume titran yang dibutuhkan untuk titrasi sampel 2 = 4.1 mL
Volume titran yang dibutuhkan untuk titrasi sampel 3 = 2 mL

6.8 mL+ 4.1 mL + 2 mL

x̄ volume titran sampel = = 4.3 mL
3
 HASIL TITRASI REDOKS

larutan 1: Na2S2O3 standarisasi

larutan 2: K2Cr2O7
larutan 3: Na2S2O3 titrasi sampel
larutan 4: sampel

M1 x V1 =M2 x V2 M3 x V3 = M4 x V4
M1 x 3.25 mL = n K2Cr2O7 (5.129 x 10⁻⁵) x 4.3 mL = M4 x 10 mL
0.04904 g (5.129 x 10⁻⁵) x 4.3 mL
M1 x 3.25 mL = M4 =
294.185 g/mol 10 mL
M1 = 5.129 x 10⁻⁵ M M4 = 2.205 x 10⁻⁵ M
HASIL TITRASI REDOKS
m
M4 = Mr x V
m
2.205 x 10⁻⁵ M = 159.61 g/mol 10 mL
-> m = 0.035 gram = 35 mg

Massa tembaga dalam aliquot 10 mL sebesar 35 mg

maka massa tembaga dalam aliquot 25 mL sebesar 87.5 mg
IR-KLT
Next
HASIL IR

Hijau: sampel asam mefenamat

yang tidak dipreparasi.
Abu-abu: BPFI asam mefenamat.
Merah: sampel asam mefenamat
yang telah dipreparasi.
HASIL IR- BPFI
HASIL IR- SAMPEL DIPREPARASI
HASIL IR- SAMPEL TDK DIPREPARASI
 HASIL IR- KESIMPULAN
Pada pembacaan hasil, BPFI asam mefenamat tidak
menunjukkan adanya gugus karboksilat, dimana gugus ini
terdapat pada struktur asam mefenamat. Hal ini dapat terjadi
akibat adanya kontaminan sampel lain pada tahap preparasi
pelet.

Terdapat beberapa gugus fungsi yang hanya terdapat pada

sampel tidak dipreparasi, seperti gugus fenol, halida asam, gugus
alkana, alkena, dan amina primer alifatik. Hal ini dapat terjadi
karena adanya kontaminasi atau matriks tidak tereliminasi
secara sempurna.
 HASIL IR- KESIMPULAN
Gugus alkena siklik, senyawa aromatik, dan senyawa alkohol
dapat ditemukan pada BPFI, sampel dipreparasi, dan sampel
tidak dipreparasi sehingga ketiga gugus fungsi tersebut dapat
dipastikan selalu ada dalam tablet asam mefenamat.
 HASIL KLT

Sebelum dilakukan KLT Setelah dilakukan KLT

Totolan dari kiri ke kanan: BPFI - Sampel asam mefenamat - Campuran

BPFI dengan Sampel asam mefenamat
 HASIL KLT
RETENTION FACTOR KESIMPULAN
Rf BPFI: Terdapat perbedaan antara RF
4,5 cm : 5 cm = 0,9 BPFI dan RF sampel.

Hal ini menunjukkan

Rf sampel: kemungkinan kemurnian
4,7 cm : 5 cm = 0,94 senyawa atau pun fase gerak
yang kurang dan kesalahan
Rf campuran: praktikan dalam melakukan
4,8 cm : 5 cm = 0,96 percobaan.
UV-Vis
Next
 HASIL
Berdasarkan referensi yang digunakan, panjang gelombang yang
dapat mengidentifikasi asam mefenamat yang dilarutkan dalam NaOH
sebesar 285 nm. Namun, terdapat toleransi penyimpangan panjang
gelombang sebesar 5 nm sehingga rentang panjang gelombang asam
mefenamat yang dilarutkan ke dalam NaOH yang diterima bernilai
sekitar 280 hingga 290 nm.

Setelah melakukan percobaan, absorbansi yang diperoleh dari larutan

standar (terdiri dari asam mefenamat BPFI dan larutan NaOH 0,1N)
diperoleh hasil absorbansi sebesar 0.447 pada panjang gelombang
peak 283.5 nm dan hasil absorbansi sebesar 0.449 pada panjang
gelombang peak 284.5 nm.
HASIL

Kemudian, data absorbansi yang

diperoleh dari larutan sampel 20
ppm (terdiri dari asam mefenamat
sampel dan larutan NaOH 0,1N)
diperoleh hasil absorbansi sebesar
0.447 pada panjang gelombang peak
283.5 nm dan hasil absorbansi
sebesar 0.449 pada panjang
gelombang peak 284.5 nm.
HASIL
Data absorbansi yang digunakan adalah
data absorbansi yang panjang
gelombangnya mendekati nilai referensi (285
nm) yaitu 0.449 pada panjang gelombang
284.5 nm.

Kadar dari asam mefenamat dalam larutan

sampel dapat diperoleh dari:

Kadar asam mefenamat yang terkandung

dalam larutan sampel sebesar 0.02 mg/mL
AAS - LIMIT TEST
Next
HASIL AAS
Rata-Rata
Larutan Uji Absorbansi 1 Absorbansi 2
Absorbansi

Blanko 0 0 0

Standar 15 ppm 0,322 0,323 0.3225

Standar 20 ppm 0,354 0,356 0.355

Standar 25 ppm 0,406 0,401 0.4035

Standar 30 ppm 0,526 0,527 0.5265

Standar 35 ppm 0,639 0,64 0.6395

Sampel 0,428 0,428 0.428

 HASIL AAS
Perhitungan konsentrasi sampel dengan menggunakan data konsentrasi dan
absorbansi larutan standar 20 ppm

Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi VI, batas logam berat pada asam mefenamat
sebesar 20 bpj atau 20 ppm. Konsentrasi timbal dalam sampel sebesar 24.11 ppm telah
melewati batas logam berat pada asam mefenamat.
HASIL AAS
 HASIL AAS
Simpangan ΣSimpangan Standar
Y’ LoD LoQ
Baku Baku Deviasi

0.0126081081 0.000158964

0.2731702701 0.002433422

0.3600243241 0.0000252438

0.0009818685 0.00096625935 0.1835640196 0.556254605

0.4468783781 0.0018816837

0.5337324321 0.000052308

0.6205864861 0.000357721
 HASIL LIMIT TEST LOGAM BERAT

Dari pengamatan, ketiga larutan

tampak jernih. Larutan baku
seharusnya keruh dan ada presipitasi
putih di bagian atas karena adanya
senyawa timbal, hal ini menunjukkan
bahwa preparasi larutan baku tidak
tepat. Kemudian, pada pengamatan
larutan uji, tidak teramati adanya
warna coklat kemerahan sehingga
dapat dipastikan tidak ada
kandungan logam berat dalam larutan
uji.
 HASIL LIMIT TEST KLORIDA

Pada hasil percobaan, larutan sampel

memiliki tingkat kekeruhan yang lebih
tinggi daripada larutan pembanding.
Sampel menghasilkan larutan yang
sangat keruh hingga berwarna putih
yang menandakan kandungan klorida
dalam sampel lebih banyak daripada
larutan pembanding dan melebihi
batas.
 physical
properties
Next
 HASIL PHYSICAL PROPERTIES - TITIK LELEH ASAM MEFENAMAT

Hasil dari percobaan titik leleh asam mefenamat BPFI :

Titik awal leleh asam mefenamat BPFI sebesar 226.9°C
Titik akhir leleh asam mefenamat BPFI sebesar 228.6°C

Hasil dari percobaan titik leleh asam mefenamat sampel :

Titik awal leleh asam mefenamat sampel sebesar 217°C
Titik akhir leleh asam mefenamat sampel sebesar 218°C
Berdasarkan data yang ada dalam Farmakope Indonesia Edisi VI, titik leleh asam mefenamat berada
pada rentang 230°C hingga 231°C dan berdasarkan percobaan titik leleh asam mefenamat BPFI
diperoleh rentang titik leleh dari 226.9°C hingga 228.6°C. Pada hasil percobaan titik leleh asam
mefenamat sampel diperoleh titik leleh pada rentang 217°C dan 218°C. Oleh karena itu, dapat
disimpulkan asam mefenamat sampel bersifat tidak murni dan mengandung banyak pengotor
sehingga titik leleh yang diperoleh dari percobaan berbeda dengan titik leleh pada referensi dan
percobaan pada asam mefenamat BPFI.
HASIL PHYSICAL PROPERTIES - INDEKS REFRAKSI GLISEROL
 HASIL PHYSICAL PROPERTIES - DENSITAS ETANOL
Berdasarkan data hasil percobaan, diperoleh:
Nilai W1 = 14,3343 gram
Nilai W2 = 24,5221 gram
Nilai W3 = 22,497 gram

Berdasarkan densitas etanol sebesar 0.79 g/mL percobaan, nilai densitas etanol 96%
yang diperoleh adalah 0,80122. Menurut European Pharmacopoeia 5, etanol 96%
memiliki densitas sebesar 0,805-0,812. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa
etanol yang diuji bersifat tidak murni karena tidak memasuki rentang nilai referensi.
 HASIL PHYSICAL PROPERTIES - ROTASI OPTIK
Berdasarkan data hasil percobaan yang diberikan, diperoleh informasi :
c = 0.05 g/mL
Rotasi optik teramati 1 = 2.38
Rotasi optik teramati 2 = 1.14

Berdasarkan data US Pharmacopeia Edisi 39, nilai rotasi optik dekstrosa berada
pada rentang +52.6° dan +53.2°. Bila dibandingkan dengan hasil percobaan, nilai
rotasi optik dekstrosa sangat berbeda dengan kompendial. Hal ini mungkin
disebabkan karena adanya ketidakmurnian pada dekstrosa yang digunakan.
kromatografi
gas
Next
HASIL KROMATOGRAFI GAS
Data waktu retensi
HASIL KROMATOGRAFI GAS
Data AUC
HASIL KROMATOGRAFI GAS

y = 1,0311x - 0,3621
2,468 = 1,0311x - 0,3621
-> x = 2,745 %

Volume butanol dalam sampel

2,745%
-> x 10 mL = 0,2745 mL
perbandingan AUC sampel = 2,468
100%
hplc
Next
DATA HASIL PEMBACAAN KROMATOGRAM
Waktu Retensi
Larutan AUC (Area)
(RT)

Standar Paracetamol 1 30 ppm 2.96 1094917

Standar Paracetamol 2 30 ppm 2.95 1303701

Standar Kafein 1 30 ppm 4.28 1868612

Standar Kafein 2 30 ppm 4.26 2164032

Spike 1 4.27 1877687

Spike 2 4.27 1779310

Sampel 1 4.27 3146586

Sampel 2 4.27 3155798

 HASIL KROMATOGRAM
Rata-rata AUC standar kafein = 1868612 + 21640322 = 40326442= 2016322
2 2

Rata-rata AUC sampel = 3146586 + 3155798 =6302384= 3151192

2 2
C sampel = AUC sampel
x C standar
AUC standar

C sampel = 3151192
x 30 ppm = 46.89 ppm
2016322

46.89 - 40
Galat konsentrasi kafein dalam sampel = x 100% = 117.23%
40
titrasi asam
basa
Next
DATA HASIL TITRASI ASAM BASA
HASIL TITRASI ASAM BASA
HASIL TITRASI ASAM BASA
 titrasi
bebas air
Next
HASIL TITRASI BEBAS AIR
 HASIL TITRASI BEBAS AIR
Berdasarkan FI Edisi VI, 1 mL asam perklorat 0.1 N setara dengan 20,422 mg kalium biftalat.
Pada percobaan digunakan 204,22 mg kalium biftalat untuk pembakuan titran asam perklorat
0.1 N sebanyak 10 mL.
HASIL TITRASI BEBAS AIR
 KESIMPULAN HASIL TITRASI BEBAS AIR

Persentase galat yang dihasilkan sangat besar dapat terjadi karena beberapa
kesalahan yang diperbuat oleh praktikan selama praktikum berlangsung
seperti terlalu pekatnya indikator kristal violet yang dibuat, ketidaktepatan
dalam penentuan titik akhir titrasi, serta pengukuran bahan yang tidak terlalu
presisi. Hal-hal tersebut mempengaruhi hasil titrasi bebas air sehingga galat
yang diperoleh cukup besar, yaitu sebesar 63.4%.
 Any
Question
Thank
Project

You
Presentation