2 FA

2
ANALISIS GOLONGAN
BARBITURAT
M FARHAN FAHRIZAL 11181081

M GAGAN R 11181082

MULKAN N 11181083

FIRMAN I 11181069

DEDE S 11181062

M RIZQ FAWWAZ Z 11181080

FAIZAL HILFIANA WAHID 11181068

HASAN ALMUIZ 11181072

AKMAL RAHMAN F 11181055

WAHYU MAULANA 11181049

STRUKTUR KIMIA BARBITURAT

Barbiturat merupakan derivat asam

barbiturat. Asam barbiturat
merupakan hasil reaksi kondensasi
antara urea dengan asam malonat.
TURUNAN BARBITURAT
PHENOBARBITAL (5-ETIL-
5FENILBARBITURAT)
• Adalah antikonvulsan turunan barbiturat yang efektif dalam
mengatasi epilepsi.

• Berbentuk hablur kecil atau serbuk hablur putih berkilat, tidak

berbau, tidak berasa, dapat terjadi polimorfisma. 

• Stabil di udara serta dalam pH larutan jenuh lebih kurang 5.

• Sangat sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam kloroform.
• Larut dalam etanol, eter, larutan alkali hidroksida, serta alkali
karbonat.
SECOBARBITAL (C12H18N2O3)
• Adalah barbiturat yang digunakan sebagai obat penenang. Secobarbital
dilaporkan tidak memiliki aktivitas anti-kecemasan.

• Hanya ditemukan pada individu yang telah menggunakan atau

mengambil obat ini. Ini adalah obat turunan barbiturat. Ini memiliki sifat
anestesi, antikonvulsan, obat penenang dan hipnosis. Di Inggris, itu
dikenal sebagai Quinalbarbitone .

• Rumus : C12H18N2O3

• Masa molar : 238,283

• Padatan berwarna putih, amorphous atau bubuk crystallin.

• Kelarutan : sangat sedikit dalam air ; bebas sol dalam alc, eter, dalam
soln / fixed / alkali hidroksida dan karbonat; sol dalam kloroform. Sangat
sedikit larut dalam pelarut heksana ; 1 gram larut dalam sekitar 8,5 ml
0,5 N natrium hidroksida.

• Titik lebur : 100o C

ANALISIS TURUNAN BARBITURAT
PRINSIP ANALISIS KUALITATIF

• Identifikasi sampel dengan pemeriksaan organoleptis (meliputi warna, bau, rasa, bentuk, dan
kelarutan) dilanjutkan dengan uji reaksi kimia dengan pereaksi tertentu berdasarkan
tebentuknya gas, perubahan warna, atau endapan
• Reaksi Zwikker : pembentukan kompleks warna ungu dari gugus amida (C=O dan NH yang
berikatan membentuk cincin) yang dimiliki oleh golongan barbiturat
• Reaksi Liebarman : pembentukan warna oren dihasilkan oleh substansi yang mengandung
cincin benzen monosubsitud yang tidak tergabung pada C=O, N-C (=O)- atau pada cincin yang
mengandung kelompok C=N-O-
• Reaksi mercurous: pembentukan warna hitam terjadi karena gugus amida pada barbiturat
diuraikan oleh cincin yang terbentuk sehingga menguraikan fenobarbital.
 PRINSIP ANALISIS KUANTITATIF

• Prinsip analisis golongan: Ketika suatu fenobarbital bereaksi dengan NaOH, maka
oksigen melepaskan 1 ikatan karena dia tidak suka mengikat lebih dari 2 ikatan.
Sehingga oksigen akan menjadi NaO. Lalu atom C mengalami ketidakstabilan,
dimana C mengikat 3 ikatan, yang seharusnya atom C ini mengikat maksimal 4
ikatan. Sehingga atom C akan mengikat atom nitrogen yang lebih bersifat
elektronegatif. Karena nitrogen mengikat lebih dari 3 ikatan, maka hydrogen
dilepaskan agar lebih stabil. Lalu atom hidrogen mengikat OH- menjadi H2O.
• Derivat asam barbiturat termasuk golongan asam lemah, karena mempunyai
gugus amida. Oleh karena itu digunakan metode titrasi asam basa bebas air,
dengan prinsipnya yaitu titrasi menggunakan pelarut organik sebagai pengganti
air untuk mempertajam titik akhir titrasi asam atau basa lemah.
UJI KUALITATIF
Spesifik
Umum  H2SO4 + Alfa Naftol
 Koppanyi–Zwikker Test—violet
 Liebermann's Test—red–orange
 Mercurous Nitrate—black.
PHENOBARBITAL NATRIUM

•  UJI KUANTITATIF

1. Titrasi Asam-Basa Bebas Air

2. Titrasi potensiometri dengan 0,1 N NaOH
3. Titrasi argentometri
4. Iodometri dan metode Kjeldahl
5. Titrasi fenobarbital dalam asetonitril
menggunakan triethyl-n-butylammonium
hydroxide sebagai titran.
REAKSI UJI KUALITATIF
 PROSEDUR TITRASI ARGENTOMETRI
  Penetapan Kadar (Phenobarbital Natrium)

NaOH   NaOH  

 
 

   
REAKSI UJI KUANTITATIF
PEMBAKUAN AgNO3
REAKSI UJI KUANTITATIF
 KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
Prinsip kerja
SISTE RF Eluen Fase diam
sampel berdasarkan perbedaan kepolaran M
antara sampel dgn pelarut yang digunakan. TD 47 (0,47) Kloroform : Aseton Silica Gel
(4:1) G.250 µm
Teknik ini biasanya menggunakan fase diam TE 28 (0,28) Asetat : Metana : Silica Gel
dari bentuk plat silica dan fase geraknya Amonia Kuat G.250 µm
( 85 : 10 : 5 )
disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin
TF 65 (0,65) Etil Asetat Silica Gel
dipisahkan. G.250 µm
TH 38 (0,38) Isopropil alcohol : Silica Gel
Larutan atau campuran larutan yang kloroform : lar. Amonia G.250 µm
digunakan disebut eluen. Semakin dekat pekat
( 90 : 90 : 20 )
kepolaran antara sampel dengan eluen
maka sampel akan semakin terbawa oleh
fase gerak tersebut.
 AMOBARBITAL

•  UJI KUANTITATIF
• Penentuan amylobarbitone telah dilakukan
dengan titrasi dalam dimethylformamide
dan dimethylsulphoxide dengan 0. 1 M pot.
t.butoksida, pot. isopentoksida atau pot.
isopropoksida dalam toluena.
• Titik akhir terdeteksi secara potensiometri
(elektroda gelas vs elektroda kalomal) atau
secara visual dengan menggunakan
berbagai indikator (13).
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
SISTEM RF
TD 52 (0,52)
TE 36 (0,36)
TF 65 (0,65)
TH 74 (0,74)
SECOBARBITAL

•  UJI KUANTITATIF
• Titrasi asam basa bebas air
• Titik akhir ditentukan secara visual atau
potensiometri-secara rasional.
• Titrasi garam natrium dalam asam asetat
glasial menggunakan :
• Titran: 0,1 N asam perklorat
• Pelarut : Asam asetat glasial dan
• Indikator : Metil violet
(Johnson dan Byers47)
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
SISTEM RF
TD 55 (0,55)
TE 44 (0,44)
TF 68 (0,68)
TH 78 (0,78)
PENTOBARBITAL

•  UJI KUANTITATIF
1. Titrasi potensiometri dengan 0,1 N
NaOH
2. Titrasi argentometri
3. Iodometri dan metode Kjeldahl
4. Titrasi fenobarbital dalam asetonitril
menggunakan
• Titran : triethyl-n-butylammonium
hydroxide
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

SISTEM RF
TD 55 (0,55)
TE 45 (0,45)
TF 66 (0,66)
TH 76 (0,76)
THIOPENTAL SODIUM

•  UJI KUANTITATIF
Titrasi kolorimetri
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

SISTEM RF
TD 77 (0,77)
TE 49 (0,49)
TF 74 (0,74)
TH 80 (0,8)
PERHITUNGAN ANALISIS KUANTITATIF

Sebanyak 10 ml larutan asam oksalat 0,1 N dititrasi oleh

NaOH dan membutuhkan 9,65 ml untuk mencapai titik
akhirnya. Sebanyak 101,7 mg sampel yang mengandung
Phenobarbital dilarutkan dalam etanol 95% 10 ml, lalu
dititrasi dengan NaOH menggunakan indikator PP. Untuk
mencapai titik akhirnya dibutuhkan volume titran sebanyak
1,3 ml. Berapakah persen kadar Phenobarbital dalam sampel
tersebut ? (BM = 232,24)
JAWABAN
 
JAWABAN
 
• 
PEMBUATAN PEREAKSI

1. Reaksi Zwikker
ISI REAGEN :

Zwikker I : 1 gram Kobal nitrat dalam 100 ml metanol

Zwikker II : 10 gram piperidin dalam 100 ml methanol
2. Reaksi Lieberman :
ISI REAGEN :

Larutkan 1 gram natrium nitrit atau potasium nitrit dengan 10 ml asam

sulfat dengan pendingin dan pengadukan untuk menyerap uap coklat
PEMBUATAN PEREAKSI

3. Reaksi Mercurous
ISI REAGEN :

Larutan saturasi merkuri nitrat ditambah natrium

bikarbonat sampai terbentuk effervecent dan endapan yang
terbentuk berubah jadi kuning, kemudian endapan akan
berubah warna menjadi warna biscuit
Catatan : reagen dibuat segar, sebelum penggunaan dikocok
dahulu. Jangan disimpan lebih dari 1 jam
PEMBUATAN PEREAKSI

4. Pereaksi Buchi dan Pertia

Pereaksi yang terdiri dari 0,5 ml CaNO3
(+) 0,001 molar dalam metil alcohol absolute
(+) 0,5 ml molar isobutilamin dalam CHCL3
Terbentuk warna ungu biru
PEMBUATAN PEREAKSI

5. Pereaksi Parri
• Cara pembuatannya :
• Timbang secara seksama Cobalt Nitrat [ Co ( NO3 )2 ] sebanyak 0, 5 gram
• Kemudian larutkan 30 ml Metanol [ CH3OH ]
• Tuang larutan ke dalam Labu takar ukuran 50 ml
• Tambahkan kembali Metanol hingga tanda atau sampai 50 ml larutan
• Catatan : Reagen ini bersifat menguap, maka SIMPANLAH dalam botol reagent
yang rapat, sehingga larutan dapat digunakan untuk waktu yang lebih lama.
PEMBUATAN PEREAKSI

6. NaOH 0,1 N
• Timbang 4 gram NaOH,
• Masukkan kedalam gelas piala 250mL, larutkan dengan aquadest ad tanda batas
• Masukkan kedalam labu takar 1000 mL, tambahkan aquadest sampai tanda batas. Gojlog ad homogen.
• Simpan dalam botol reagen botol plastik

7. AgNO3 0,1 M
• Timbang Perak Nitrat 1700 mg
• Larutkan dengan ± 25mL aquadest
• Tambahkan aquadest ad 100 mL