ANALISIS

ALKALOID XANTIN

Kelompok 11
ELSINA YAAS
KURNIA SALMIYATI
MARIA ERVINA TOKAN
SITI APRILIA SUSANTI
PENDAHULUAN
 Alkaloid merupakan senyawa organik bersifat basa yang
dihasilkan oleh sejumlah tanaman
 Xantin merupakan senyawa organik heterosiklik yang
dibangun dari cincin pirimidindion dan imidazol.
 Xantin merupakan turunan alamiah purina, yang diisolasi
dari bahan tanaman. Senyawa xantin yang banyak
digunakan adalah kafein, teobromin, dan teofilin

1
METODE PENETAPAN KADAR ALKALOID
TURUNAN XANTIN
1. Metode Volumetri
a. Argentometri
±500 mg sampel + 125 air. Larutan + 1 ml lar.merah fenol 0,1% dalam
alkohol dan4 ml asam sulfat 1N. Jika perlu, lar. Ditambah asam lagi
→kuning . Lar. Dididihkan 10-15 menit, didinginkan, lar.+ 40 ml perak
nitrat 0,1 N, → merah kebiruan.

Metode volhard yaitu dengan menyaring endapam garam perak yang 2

terjadi ,dan kelebihan perak nitrat dititrasi dengan amonium tiosianat
b. Iodometri
Dalam suasana asam, bila kafein direaksikan dengan iodium maka akan
membentuk endapan periodida, C8H10O2N4.HI.i4.
c. Metode Titrasi Bebas Air
Kafein, teobromin, dan teofilin dapat dititrasi sebagai basa pada air.

3
2. Metode Gravimetri
Teofilin ( dalam aminofilin) dalam larutan asam dapat
disari dengan pelarut yang mengandung 3 volume
kloroform dan 1 volume isoproponalol.teofilin mengendap
dengan perak amonium klorida,teobromin dapat di
saring dan di timbang atau di endapkan asam
silikotungstat,dan kafein mengendap dengan asam
silikotungstat
3. Metode Spektrofotometri Ultraviolet
±500 mg sampel + air (secukupnya) dan diencerkan
dengan air sampai 1 liter. Disaring sebanyak 50,0 mL
filtrat pertama dibuang. Pada 10 ml filtrat + 5 ml as.
Klorida pekat dan diencerkan dengan air sampai 500
mL. →diukur absorbsinya pada 270 nm terhadap blanko
pelarut.

4
4. Metode Spektrofotometri Visibel
metode ini didasarkan pada oksidasi kafein dan teofilin dengan natrium
metaperiodat dengan adanya asam asetat, diikuti dengan pengkoplingan
dengan 3-metil-2-benzotiazolinon hidrazon hidroklorid (MBTH)
menghasilkan produk senyawa berwarna biru yang mempunyai serapan
maksimal di panjang gelombang 630 nm.metode ini bersifat ajeg dan
sukses digunakan untuk analisis kafein dan teofilin dalam sediaan
tablet . Gambar reaksi pengkoplingan kafein dan teofilin dengan
MBTH

5
5. Kromatografi Lapisan Tipis (KLT)
metode kuantitatif menggunakan lempeng HPTLC
siliki gel 60F254 GLP dengan indikator senyawa
berfluoresensi digunakan untuk analisis kafein dan
asetaminofen dalam sediaan farmasetik
Contohnya :
matriks : minuman berenergi
analit : kafein
fase diam : silika gel 60 F254
fase gerak : kloroform : etanol : asam
asetat : asam aseton : akuades
(54:27:10:2:2)

6
6. Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Fase gerak yang digunakan adalah metanol-kalium dihidrogen fosfat
(30: 70 v/v ) yang pH-nya diatur 4,0 dengan asam fosfat. Detektor yang
digunakan adalah UV-vis yang dioprasikan pada panjang gelombang
275 nm.
Contohnya :
matriks : tablet
analilt : kafein bersama sama dengan fenilpropanolamin
diazepam
kolom : supercosil LC-18 (250 mm X 4,6 mm i.d;
5 mikron )
fase gerak : asetonitril – air (30 : 70 v/v )
kecepatan alir : 0,4 ML /menit
detektor : UV 254 nm
kisaran linear : 0,036 – 0,084 ng/ML

7
7. Kromatografi Gas (KG)
kafein dalam urin dan plasma di analisis dengan kromatografi
gas dengan kondisi sebagai berikut .
Contohnya :
kolom : OV-17
suhu kolom : 240 ° C
gas pembawa : helium , kec alir 30 ml /menit
detektor : nitrogen fosfor
suhu detektor : 270 °C
suhu ijektor : 260 °C
volume injeksi : 1 µl ( tanpa pemecah )
kisaran linier : 0 - 10 µg / ml ( plasma )
0 - 40 µg / ml ( urin )
standar internal : N- metil fenotiazin (dalam etanol)

8
8. Elektroforesis Kapiler
Metode elektroforesis sederhana digunakan untuk
determinasi 3 metilksatin yakni teofilin,difilin, dan kafein dalam
serum plasma. PROTEIN- protein plasma diendapkan dengan
asetonitril dan supernatannya ditambah dengan buffer tris 20
Mm (Ph 9) dengan natrium dodesil sulfat 150 Mm sebagai
surfaktan anionik.
Pemisahan dilakukan dengan kapiler silika lebur dengan
panjang efektif 30 cm (total panjang 40 cm, diameter dalam 75
mikron ) dan diinjeksikan dengan tekanan (0,3 psi) selama 3
detik, dan voltasi yang digunakan 12 Kv. Pemisahan dilakukan
pada suhu 25 º C dalam buffer tris ( 20 Mm, Ph 9,0 ) dengan
natrium dodesil sukfat 150 Mm. Deteksi dilakukan melalui
pengukuran serapan UV pada panjang gelombang 214 nm .

9
SEE YOU NEXT TIME