ANALISIS SENYAWA

ZAT PEMBANTU

By : Rizki Rahmawati
 Ca Pentotenat

 Identifikasi
1. Spektrum serapan inframerah zat yang dikeringkan pada suhu
105 derajat selama 3 jam dan didisparsikan dalam kalium
bromida menunjukkan maksimum hanya pada panjang
gelombang 485 nm
2. Didihkan 50 mg dalam 5 ml NaOH 1 N 1 menit, dinginkan,
tambahkan 5 ml HCl 1 N dan 2 tetes larutan besi (III) klorida,
terjadi warna kuning tua
 Penetapan kadar
Timbang seksama lebih kurang 500 mg larutkan dalam 150
ml air yangmengandung 2 ml HCl 3 N tambahkan 15 ml
NaOH 1 N dan indikator BHN, titrasi dengan dinatrium EDTA
0,05 M sampai titik akhir titrasi warna biru.
 Mg Stearat

Identifikasi :
 Panaskan 1 g dengan campuran 25 ml air dan 5 ml HCl, dinginkan
lapisan minyak memadat pada suhu ±50℃ dan lapisan air
menunjukkan reaksi magnesium yang tertera pada reaksi identifikasi.

 Penetapan Kadar :
Timbang seksama 500 mg, pijarkan. Pada sisa tambahkan 10 ml larutan
dapar amonia P. titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M menggunakan
indikator EBT campur. ( 1 ml Na2EDTA 0,05 M setara dengan 2,015
MgO)
 HPMC
 Identifikasi warna
1. Identifikasi flavonoid.
Ekstrak kayu secang sebanyak 5 ml dipanaskan di atas penangas air, lalu
ditambahkan 0,1 gram serbuk magnesium, 2 ml larutan alkohol : asam klorida (1:10)
dan pelarut amil alkohol. Lalu digojog kuat dan dibiarkan memisah. Hasil positif
ditunjukkan dengan adanya warna merah, jingga, atau kuning pada lapisan amil
alkohol. Jingga sampai merah untukflavon, merah sampai merah tua untuk flavanol,
merah tua sampai magenta untuk flavanon (Farnsworth 1966).
2. Identifikasi alkaloid
Uji alkaloid dilakukan dengan melarutkan ekstrak dengan etanol. Larutan uji dibagi
ke dalam tiga tabung. Satu tabung sebagai pembanding (tidak diberi reagen) dan
dua tabung reaksi diberi beberapa tetes asam sulfat 2 N kemudian diuji dengan 2
pereaksi alkaloid yaitu pereaksi Dragendorff dan pereaksi Mayer. Hasil uji positif
diperoleh bila terbentuk endapan merah hingga jingga dengan pereaksi Dragendorff
dan endapan putih kekuningan dengan pereaksi Mayer (Harborne 1987).
 CMC
Identifikasi
 Analisis FTIR Karboksimetil Selulosa (Fourier Transform Infra Red) Analisis FTIR
dilakukan dengan cara 0,2 mg CMC dicampur dengan 2 mg kalium bromida dan
dibentuk menjadi pellet transparan. Selanjutnya pellet dimasukkan ke dalam alat FTIR
dengan panjang gelombang 4000 - 400 cm-1.

 Analisis DTG/DTA/TGA Karboksimetil Selulosa (Thermo Gravimetric Analysis), Analisis

DTA/TGA digunakan untuk menentukan stabilitas CMC. Pengukuran dilakukan dengan
menggunakan gas nitrogen dengan laju alir 20 mL dan Sampel dipanaskan pada suhu
30 – 800 oC dengan kecepatan pemanasan 20 oC

 Analisis SEM Karboksimetil Selulosa (Scanning Electron Microscope), Analisis SEM

dilakukan dengan cara sampel dibekukan diatas permukaan alumuniun hingga kering.
Selanjutnya dipercikkan emas ke dalam sampel selama 30 detik dengan alat polaron.
Kemudian hasil ditampilkan dengan stereoscan.
 Propilen Glikol
 Spektrofotometer UV-VIS
Ditimbang 5 gram sampel ditambah aquadest 50 mL
dipindah kedalam labu ukur 50 mL kemudian
ditambahkan 1,0 mL Na2HPO4 (pH 8) ditambahkan 1,0
mL KIO4 diaduk selama 5 menit. Ditambah Na2HPO4
(pH 7,2) 1,0 mL ditambah KI 1,7 mL. Semua larutan yang
telah dicampurkan dimasukkan corong pisah dengan
ditambah CCl4 kemudian diekstraksi. Hasil ekstraksi
diperiksa pada spektrofotometri UV-Vis dengan panjang
gelombang 515 nm (Hijran dan Azad, 2013).
 Gliserin
 Metode Karl Fischer
 Syringe dicuci dengan metanol lalu dikeringkan dengan cara dihembuskan
dengan gas Nitrogen

 Syringe dibilas dengan sampel yang akan diuji hingga beberapa kali dan
diisi dengan sampel

 Syringe ditimbang (W1) kemudian ditekan tombol start pada alat dan
disuntikkan sampel sebanyak 3 tetes untuk gliserin yang diperkirakan
mempunyai konsentrasi sekitar 85% dan 20 tetes untuk gliserin yang
diperkirakan mempunyai konsentrasi 99% − Syringe kemudian ditimbang
kembali (W2). Ditunggu hingga alat mengeluarkan bunyi alarm dan
mengeluarkan hasil kandungan air dalam sampel .
 Polietilen Glikol
 Identifikasi pengawet dengan TLC dilakukan dengan cara menotolkan
sampel pada plat KLT silika gel 60 F254 (ukuran 20x20cm). Setelah
pengembangan/elusi plat menggunakan fase gerak campuran N-
pentane : Asam asetat glasial (88:12), kromatogram diamati dibawah
sinar UV dan divisualisasi dengan reagen Millon’s (96/45/EC).
 Penetapan kadar pengawet dengan HPLC dilakukan dengan
menggunakan sistem fase balik menggunakan fase diam kolom
stainless steel, 25cmx4,6mm (atau 12,5cmx4,6mm) dikemas dengan
Nucleosil 5C18, fase gerak : campuran
tetrahidrofuran/air/metanol/asetonitril (5:60:10:25 v/v/v/v), dengan
laju alir 1,5 mL/menit, detektor UV dengan panjang gelombang deteksi
280 nm, dan menggunakan standar internal yaitu isopropil 4-
hydroxybenzoate atau benzofenon (96/45/EC). Suhu kolom 250C dan
volume injeksi 20 µL.