1.

Pada penetapan kadar kloramfenikol syr, dilakukan dengan cara : ditimbang sampel sirup
secara saksama, dimasukkan ke dalam gelas piala dan dilarutkan dgn 20 ml HCl pekat.
Ditambahkan 500 mg serbuk Zn sedikit demisedikit, kemudian ditambahkan lagi 15 ml HCl
pekat dan dibiarkan selama 1 jam. Campuran disaring melalui kapas, dicuci 3 kali (tiap kali
dgn 5 ml air suling). Filtrat ditampung dalam erlemeyer bertutup. Ditambahkan 25,0 ml larutan
KBrO3 0,1N, 1g KBr, dan 3 ml HCl pekat. Larutan dikocok dan dibiarkan selama 10 menit di
tempat gelap, kemudian ditambahkan 1 g KI dan segera dititrasi dengan larutan titer Na2S2O3
0,0998N menggunakan indikator yang sesuai hingga titik akhir tercapai. Dilakukan titrasi
blangko. Data analisis adalah sbb :

No. Berat Vol lar

sampel (g) titer
(ml)
1 3,3489 15,6
2 3,3501 15,7
Blangko 25,5

Hitunglah : berapa mg kloramfenikol per 5 ml sirup. Jika diketahui berat 60 ml sirup 62,3345g,
BM = 323

2. Sampel sir kloramfenikol tsb dianalisis dengan metode spektro UV – Vis, dgn cara sbb :
Pembuatan larutan baku : Ditimbang saksama 50 mg kloramfenikol baku, dilarutkan dengan
etanol 96% hingga 100 ml. Larutan diukur 10 ml dan diencerkan hingga 100 ml dengan etanol
96%, kemudian masing-masing diukur sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; dan 4,0 ml. Dimasukkan ke
dalam labu ukur 10 ml dan diencerkan hingga tanda dengan etanol 96%, kemudian diukur
serapannya dengan spektrofotometri pada  271 nm. Hasil pengukuran serapan masing-masing
secara berturut-turut adalah 0,2011; 0,4105;0,6135; dan 0,8201.
Pembuatan larutan sampel : ditimbang 0,4156 g sir ditambah etanol, disaring ke dalam labu
ukur 50 ml. Dicukupkan volumenya dengan etanol hingga tanda, kemudian larutan sampel tsb
diencerkan dengan mengukur 5,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 20 ml. Dicukupkan
volumenya hingga tanda, larutan encer tsb diukur sebanyak 2,5 ml dan diencerkan dengan
etanol hingga 10,0 ml. Data serapan sampel adalah 0,5027.
Pertanyaan :
- buat skema pengenceran larutan baku dan larutan sampel
- hitung konsentrasi larutan baku
- hitung berapa mg kloramfenikol per 5 ml sirup, jika persamaan garis regresi larutan baku :
y = - 0,0037 + 0,0412 x, dan jika diketahui berat 60 ml sirup = 62,3345 g
3. Penetapan kadar kloramfenikol (BM = 323,2) secara Nitrimetri
Ditimbang serbuk kloramfenikol secara saksama, dilarutkan dengan 20 ml HCl pekat.
Ditambahkan 500 mg serbuk Zn sedikit demisedikit, kemudian ditambahkan lagi 15 ml HCl
pekat dan dibiarkan selama 1 jam. Campuran disaring melalui kapas, dicuci 3 kali (tiap kali
dgn 5 ml air suling). Dinginkan hingga suhu 15oC, kemudian dititrasi perlahan-lahan dengan
larutan titer NaNO2 0,0959 M hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas
kanji iodida yg tidak hilang selama 5 menit.
a. Tuliskan reaksi yang terjadi pada percobaan ini
b. Hitung berapa mg kloramfenikol/kapsul jika diperoleh data analisis sbb :
Berat 20 isi kapsul = 6,7328 g
No Berat sampel Vol titrasi
(g) (ml)
1 0,6738 16,1
2 0,6612 15,9

4. Pada penetapan kadar INH dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dgn cara sbb :
- Larutan baku INH : ditimbang baku INH sebanyak 100 mg, dilarutkan dengan air suling
hingga 100 ml (larutan baku induk). Kemudian larutan baku induk diukur sebanyak 20 ml,
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan dicukupkan volumenya dengan air suling hingga
tanda (larutan pengenceran I). Kemudian akan dibuat larutan baku kerja dari larutan
pengenceran, masing-masing dengan konsentrasi 10 ppm; 20 ppm; 30 ppm; 40 ppm; dan 50
ppm sebanyak 25 ml. Hitung berapa larutan baku pengenceran tsb harus diukur ?
- Larutan sampel Tab INH : Sampel tablet isoniazid ditimbang sebanyak 20 biji, digerus
dalam lumpang, ditimbang setara 100 mg isoniazid, dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL,
dicukupkan sampai tanda. Diukur 1,0 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 10,0 mL dan
tambahkan 1,0 mL larutan FeCl3 dan 0,8 mL larutan K3[Fe(CN)6], lalu diencerkan sampai
tanda dengan air suling dan dikocok hingga homogen di biarkan selama 30 menit. Selanjutnya
diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum.
Hasil pengukuran larutan baku diperoleh persamaan garis regresi : y = 0,009+0,017x, Data
pengukuran sampel INH, sbb :
No. Berat (g) Serapan
1 0,2530 0,284
2 0,2594 0,282

Hitunglah berapa mg INH pertablet dalam sampel tersebut.

Contoh Perhitungan Analisis metode Kompleksometri dapat dilihat pada

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2017/11/26/titrasi-kompleksometri-metode-konvensional-
yang-tepat-untuk-penentuan-kadar-logam-kalsium-dalam-sampel-zeolite-secara-titrimetri/