PRAKTIKUM I

“ANALISIS KUALITATIF SENYAWA AKTIF OBAT

DENGAN METODE KONVESIONAL”
Anggota Kelompok :
1. Berlina Febrianti (17020200015)
2. Etik Wijayanti (17020200025)
3. Ircham Saifulloh (17020200039)
4. Khoirun Nufus (17020200044)
5. Valentino Krismonico
(17020200083)
6. Nur Novia Dayanti
(17020201100)
 TUJUAN PRAKTIKUM

Tujuan dari praktikum analisis kualitatif senyawa aktif obat

dengan metode konvensional adalah agar mahasiswa mampu
mengindentifikasi senyawa aktif obat dengan metode konvensional
 TINJAUAN PUSTAKA

 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi
elemen, species, dan senyawa – senyawa yang ada didalam sampel
(Gandjar,dkk,2007).
Analisis kualitatif ditandai dengan perubahan warna, bau dan adanya
endapan atau tidak. Beberapa gejala tersebut berkaitan dengan beberapa sifat
obat seperti kelarutan,kepolaran senyawa dan lain-lain(Marti,dkk,1990).
 TINJAUAN BAHAN
1. Paracetamol
Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C 8H9NO2, dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan. Paracetamol memiliki pemerian diantaranya hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, dan
tidak berasa. Khasiat dari Paracetamol adalah analgesik dan antipiretik. (FI III Hal: 37)
 Metode Analisis
1. Larutkan 100 mg dalam 10 ml air,tambahkan 0,05 ml larutan besi (III) klorida P,terjadi warna violet
2. Larutkan 200 mg dalam 4 ml piridina P, tambahkan 500 mg nitrobenzoilklorida P, didihkan selama 2 sampai 3
menit,dinginkan, tuangkan dalam 40 ml air sambil diaduk. Cuci endapan berturut-turut dengan 30 ml air, dengan
30 ml larutan natrium karbonat P 1% b/v dan dengan 30 ml air, hablurkan kembali dengan etanol (95%)P, suhu
lebur hablur lebih kurang 210
3. Larutkan 50 mg dalam 100 ml metanol P; pada 1 ml tambahkan 1 ml asam klorida 0,1 N kemudian metanol P
secukupnya hingga 100,0 ml. Serapan-2 cm larutan pada 249 nm lebih kurang 0,90
4. Didihkan 100 mg dengan 1 ml asam klorida P selama 3 menit, tambahkan 10 ml air dinginkan; tidak terbentuk
endapan. Tambahkan 0,05 ml kalium bikarbonat 0,1 N; terjadi perlahan – lahan endapan warna violet yang tidak
berubah menjadi merah
 Penetapan Kadar
1 ml asam sulfat 0,1 N setara dengan 15,116 mg (FI III Hal: 37)
2. Kloramphenicol
Kloramphenicol mengandung tidak kurang dari 97,0 % dan tidak lebih dari 103,0 % C 11H12Cl2N2O5,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Kloramphenicol mempunyai pemerian diantaranya hablur halus
berbentuk jarum atau lempeng memanjang; putih sampai putih kelabu atau putih kekuningan, tidak berbau,
berasa pahit. Khasiat dari kloramphenicol adalah antibiotik. (FI III Hal: 143).
 Metode Analisis
1. Larutkan 10 mg dalam 1 ml etanol (95%) P,tambahkan 3 ml campuran 1 bagian volume larutan kalsium
klorida P dan 9 bagian volume air. Tambahkan 50 mg serbuk seng P, dipanaskan 10 menit. Endapan
dituang di tabung kimia,tambahkan 100 mg natrium asetat anhidrat dan 2 tetes benzoilklorida, kocok 1
menit. Tambahkan 0,5 ml besi (III) klorida, terjadi warna violet merah sampai ungu.
2. Pada 5 ml larutan 1,0% b/v tambahkan beberapa tetes larutan perak nitrat,tidak berbentuk endapan.
3. Panaskan 50 mg dengan 2 ml larutan kalium hidriksida etanol P dalam tabung kimia bertutup dalam
tangas air selama 15 menit; larutan menunjukkan reaksi klorida yang tertera pada reaksi identifikasi.
4. Larutan dalam etil asetat P memutar bidang polarisasi kekiri. Larutan dalam etanol (95%) P memutar
bidang polarisasi ke kanan
 Penetapan Kadar
1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 32,31 mg C 11H12Cl2N2O5 (FI III Hal: 143)
3. Kafein
Kafein mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C 8H10N4O2, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Kafein mempunyai pemerian diantaranya serbuk atau hablur berbentuk
jarum mengkilat biasanya menggumpal, tidak berbau, berasa pahit. Khasiat dari kafein adalah stimulan syaraf
pusat dan kardiotonikum. (FI III Hal: 175).
 Metode Analisis
1. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan pada suhu 80 o selama 4 jam dan didispersikan
dalam parafin cair P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama pada kofeina
PK.
2. Lebih kurang 5 mg larutkan dalam 1 ml asam klorida P dalam cawan porselin, tambahkan 50 mg kalium
klorat P, uapkan diatas tangan air hingga kering. Tempatkan cawan terbalik diatas bejana yang berisi
beberapa tetes amonia P; sisa berwarna violet yang hilang dengan penambahan alkali.
 Penetapan Kadar
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C 8H10C8N4O2 (FI III Hal: 175)
4. Klorfeniramin Maleat
Klorfeniramin maleat mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 101,0 % C 16H19CIN2,C4H4O4, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Klorfeniramin maleat mempunyai pemerian diantaranya serbuk hablur, putih, tidak berbau,
berasa pahit. Khasiat dari Klorfeniramin maleat adalah antihistamin. (FI III Hal: 153).
 Metode Analisis
1. Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,002% b/v adalm asam sulfat 0,1 N setebal 2 cm pada daerah panjang gelombang
antara 230 nm dan 350 nm menunjukkan maksimum hanya pada 265 nm; serapan pada 265 nm lebih kurang 0,85.
2. Lakukan kromatografi lapis tipis yang tertera pada kromatografi, menggunakan silikagel G/V 254-P sebagai zat jerap,
panaskan lempeng pada suhu 150o selama 30 menit. Sebagai fase bergerak digunakan 5 bagian campuran etilasetat 3 bagian
volume metanol P dan 2 bagian volume asam asetat P. Totolkan terpisah masing – masing 2 ul larutan dalam kloroform P
yang mengandung (1) 0,5% b/v zat uji dan (2) 0,5% b/v klorfeniramin maleat PK. Angkat lempeng, biarkan kering di udara,
amati dengan lampu ultraviolet 254 nm. Dua bercak utama yang diperoleh dengan larutan (1) sesuai dengan bercak yang
diperoleh dengan larutan (2) semprot lempeng dengan kalium iodobismutat encer P. Bercak utama yang diperoleh dari
karutan (1) sesuai dengan bercak yang diperoleh dari larutan (2).
3. Larutan 500 mg dalam 5 ml air, tambahkan 2 ml amonia P. Sari 3 kali, tiap kali dengan 5 ml kloroform P. Uapkan lapisan
air hingga kering tambahkan 0,2 ml asam sulfat encer P dan 5 ml air. Sari 4 kali dengan 25 ml eter P, uapkan kumpulan sari
eter dengan mengalirkan udara panas; suhu lebur sisa 130o
 Penetapan Kadar
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,54 mg C16H19CIN2,C4H4O4 (FI III Hal: 15 150o 3)
5. Asam Salisilat
Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5 % C 7H6O3. Asam salisilat mempunyai pemerian
diantaranya hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih, hampir tidak berbau, berasa agak manis
dan tajam. Khasiat dari asam salisilat adalah keratolitikum dan anti fungi. (FI III Hal: 56 – 57).
 Metode Analisis
1. Menambahkan reaksi salisilat yang tertera pada reaksi identifikasi.
2. Larutkan bereaksi asam terhadap larutan merah metil P.
 Penetapan Kadar
1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 69,06 mg C 7H6O3 (FI III Hal: 56 – 57)
6. Sulfonamide
Sulfonamide mengandung tidak kurang dari 98,5 % C 10H11N3O3S, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan. Sulfonamide mempunyai pemerian diantaranya serbuk hablur, putih, tidak berbau. Khasiat dari
Sulfonamide adalah antibakteri. (FI III Hal: 586 - 587).
 Metode Analisis
1. Spektrum serapan inframerah menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama dan
mempunyai intensis relatif yang sama seperti pada sulfometoksazol PK.
2. Menunjukkan reaksi ammina aromatik primer yang tertera pada reaksi identifikasi; terbentuk endapan
jingga merah.
3. Larutkan 5 mg dalam 0,5 ml natrium hidroksuda 2 N, tambahkan 5 ml air. Tambahkan 1 g fenol P,
didihkan, dinginkan, tambahkan 1 ml larutan natrium hipoklorit encer P, segera terjadi warna kuing emas.
 Penetapan Kadar
1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 25,33 mg C 10H11C8N3O3S (FI III Hal: 586 - 587)
7. Asam Askorbat
Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0 % C 6H8O6. Asam askorbat mempunyai pemerian
diantaranya serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau, berasa asam. Khasiat dari Asam askorbat
adalah antiskorbut. (FI III Hal: 47).
 Metode Analisis
1. Larutkan 2% b/v mereduksi perlahan – lahan larutan kalium tembaga (II) tartrat P dan jika dipanaskan
reduksi berlangsung lebih cepat.
2. Pada 2 ml larutan 2% b/v tambahkan 4 tetes larutan biru metilen P, hangatkan hingga suhu 40o terjadi
warna biru tua dalam waktu 3 menit berubah menjadi lebih muda atau hilang.
3. Larutkan 15 mg dalam 15 ml larutan asam triklorasetat P 5% b/v, tambahkan lebih kurang 200 mg arang
jerap P, kocok kuat – kuat selama 1 menit, saring, jika perlu ulangi penyaringan hingga filtrat jernih. Pada
5 ml filtrat tambahkan 1 tetes pirol P, goyangkan perlahan – lahan hingga larut, panaskan di tangas pada
suhu 15o terjadi warna biru
 Penetapan Kadar
1 ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6 (FI III Hal: 47)
 METODOLOGI PERCOBAAN

1. Alat :
Perlatan yang digunakan untuk praktikum kali ini adalah plat tetes, pipet tetes dan
tabung reaksi.

2. Bahan :
Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah paracetamol,
kloramfenikol, kafein, klorfeniramin maleat, asam salisilat, sulphonamide, asam
askorbat, HCl 0,1 M, reagen ammonium molibdat, reagen FeCl3 0,05%, pereaksi
meyer, pereaksi buchardat, pereaksi diazo, dan reagen NahCO3 5%.
 METODE KERJA ANALISIS
KUALITATIF GOLONGAN ANALGESIK ANTIPIRETIK
Siapkan plat tetes dan pipet ukur

Masukkan 3 tetes sampel A ke dalam Plat Tetes

Tambahkan 1 tetes HCl 0,1 M

Tambahkan dengan 2 tetes reagen ammonium molibdat

Amati perubahan warna yang terjadi

METODE KERJA ANALISIS KUALITATIF SENYAWA
GOLONGAN ANTIBIOTIK (KLORAMFENIKOL)
Siapkan plat tetes dan pipet ukur

Masukkan 3 tetes sampel B ke dalam Plat Tetes

Tambahkan dengan 2 tetes reagen FeCl33 0,05%

Amati perubahan warna yang terjadi

METODE KERJA ANALISIS KUALITATIF
SENYAWA GOLONGAN Alkaloid (KAFEIN)
Siapkan plat tetes dan pipet ukur

Masukkan 3 tetes sampel C ke dalam dua lubang plat tetes

Tambahkan dengan 2 tetes pereaksi Meyer pada lubang 1 dan pereaksi Buchardat

Amati perubahan warna yang terjadi

METODE KERJA ANALISIS KUALITATIF SENYAWA
GOLONGAN ANTIHISTAMIN
Siapkan plat tetes dan pipet ukur

Masukkan 3 tetes sampel D ke dalam Plat Tetes

Tambahkan dengan 2 tetes pereaksi Diazo

Amati perubahan warna yang terjadi

 METODE KERJA ANALISIS
KUALITATIF GOLONGAN SULFONAMIDE
Siapkan plat tetes dan pipet ukur

Masukkan 20 tetes sampel E ke dalam tabung reaksi

Tambahkan dengan 5 tetes reagen HCl 0,1 M

Celupkan batang korek api dalam campuran batang dan reagen

Amati perubahan warna yang terjadi pada batang korek api

 METODE KERJA ANALISIS
KUALITATIF GOLONGAN VITAMIN (ASAM ASKORBAT)
Siapkan plat tetes dan pipet ukur

Masukkan 10 tetes sampel F ke dalam tabung reaksi

Tambahkan 1 tetes reagen NaHCO33 5%

Tambahkan dengan 2 tetes FeCl33

Amati perubahan warna yang terjadi

No Sampel Reagen Hasil Literatur
1. paracetamol Hcl + Am. molibdat Biru Biru
2. Asam salisilat Penggolongan: Ungu tua Ungu
Fecl3 1%
Penetapan : Hcl + Hijau kekuningan Kuning- hijau
Am. molibdat
3. Kafein Peggolongan : Kuning pudar Endapan kuning
pereaksi meyer

Penetapan: iodin Coklat ada endapan Endapan coklat

4. Kloramfenikol Fecl3 Orange kemerahan Ungu
5. CTM Diazo a + Diazo B kehijauan Hijau
6. Sulfonamid Hcl + batang korek Kepala korek menjadi Jingga
api jingga
7. Asam askorbat NaHCO3 Ungu Ungu
 PEMBAHASAN
 GOLONGAN ANALGESIK ANTIPIRETIK
1. PARACETAMOL Literature :
biru-ungu

+ HCl + ammonium molibdat biru

Dalam uji senyawa obat paracetamol dengan cara memasukkan ke plat ,3 tetes
sampel + 1 tetes HCl + 2 tetes ammonium molibdat (reagen) di dapatkan hasil
warna biru . Mendasarkan pada reaksi antara parasetamol dengan amonium
molibdat dengan medium asam kuat menghasilkan molibdenum biru telah
dikembangkan oleh Morelli. Hal ini telah sesuai dengan literature.

*ammonium molibdat =(NH4)2 MoO4

 PEMBAHASAN
2. Asam Salisilat Literature
*FeCl3 = ungu
*Ammonium molibdat
= kuning-hijau
+ FeCl3 ungu tua

+ HCl + Ammonium molibdat hijau kekuningan

Asam salisilat

Pada uji penggolongan analisis senyawa obat asam salisilat dengan cara memasukkan 3 tetes sampel + 2
tetes FeCl3 menghasilkan warna yang didapat ialah ungu . Dimana gugus fenol dan salisilat jika
direaksikan dengan FeCl3 akan menghasilkan warna ungu , mekanisme reaksinya adalah subtitusi antara
fenol dengan reagen FeCl3 dimana H+ dalam fenol akan digantikan Fe3+ akan melepaskan H+ yang
berikatan dengan Cl- dari reagen membentuk HCl, sedangkan fenol yang gugus H+ nya digantikan oleh
Fe3+ akan membentuk FeO dan kompleks warna ungu
Pada uji penetapan analisis senyawa obat asam salisilat dengan cara memasukkan 3 tetes sampel + 1 tetes
HCl + 2 tetes ammonium molibdat (reagen) didapatkan hasil warna hijau kekuningan , jadi uji kualitatif
senyawa obat asam salisilat yang kami lakukan sesuai dengan literature.
*ammonium molibdat =(NH4)2 MoO4
 PEMBAHASAN
 GOLONGAN ANTIBIOTIK
1. KLORAMFENIKOL Literature
*FeCl3 = ungu

+ FeCl3 oren kemerahan

Kloramfenikol

Dari uji kualitatif senyawa obat kloramfenikol dengan cara 3 tetes sampel + 2 tetes
FeCl3 kedalam plat tetes didapatkan perubahan warna oren kemerahan . Pada literature
reaksi tersebut menghasilkan warna ungu menunjukkan hasil positif karena gugus OH
pada fenol bereaksi dengan reagen ferri klorida
Dari uji yang kami lakukan kemungkinan terjadi kesalahan yaitu ketidak telitian dalam
menggunakan alat sehingga alat tercampur dengan bahan lain atau human error.
 PEMBAHASAN
GOLONGAN ALKALOID (KAFEIN) Literature
1. Kafein *pereaksi meyer =
kuning bening
*Buchardat = coklat,
endapan
+ pereaksi meyer kuning pudar

+ buchardat coklat , ada endapan

Kafein

Pada uji penggolongan Kefein dengan cara memasukkan 3 tetes sampel + 2 tetes pereaksi meyer didapatkan
hasil kuning pudar. Menurut literature zat + pereaksi Mayer timbul endapan kuning atau larutan kuning bening
→ + alakohol endapannya larut. Tidak semua alkaloid mengendap dengan reaksi mayer. Pengendapan yang
terjadi akibat reaksi mayer bergantung pada rumus bangun alkoloidnya.
Pada uji penetapan kafein yaitu 3 tetes sampel + 2 tetes Buchardat menghasilkan warna coklat dan ada endapan.
Menurut literature sampel zat + pereaksi Bouchardat → coklat merah, + alkohol → endapan larut. Hal ini pada
uji yang telah kami lakukan sesuai dengan literature.
*pereaksi meyer = HgCl2 ,KI *buchardat = iodium,KI
 PEMBAHASAN
 GOLONGAN ANTIHISTAMIN
1. Klorfeniramin maleat Literature :
hijau

+ DIAZO A : DIAZO B kehijauan

Pada uji senyawa aktif klorfeniramini Maleat, 3 tetes sampel + Diazo A : Diazo B dengan
perbandingan (4tetes:1tetes) yaitu Diazo A lebih banyak daripada Diazo B hasilnya berwarna
kehijauan . Hal ini terjadi karena fenol dapat memberi warna. Oleh karena itu, zat warna
kehijauan hasil reaksi, ditambahkan amil alcohol (normal), pereaksi ini digunakan untuk
membedakan alcohol dengan fenol. Dari uji klorfeniramin sudah sesuai dengan literature

*diazoA-diazoB = Asam sulfinat,HCl – NaNO2,KNO2

 PEMBAHASAN
 GOLONGAN ANTIBIOTIC SULFONAMID
1. Sulfonamid
Literature :jingga

+ HCl + batang korek api jingga

Dari uji sulfonamid dengan cara dimasukkan kedalam tabung reaksi 20 tetes sampel +5 tetes
HCl + batangkorek api hasil yang didapat ialah kepala korek api berwarna jingga. Menurut
literature warna jingga diperoleh dari reaksi sulfonamida dengan HCl dimana golongan sulfa
yang mempunyai gugus amin aromatik tidak bebas akan mudah larut dalam HCl encer. Hal ini
sudah sesuai dengan literature.
 PEMBAHASAN
 GOLONGAN VITAMIN
1. Asam askorbat
Literature :ungu

+ NaHCO3 + FeCl3 Ungu

Pada uji penggolongan analisis senyawa obat asam askorbat dengan langkah memasukkan
kedalam tabung reaksi 10 tetes sampel + 1 tetes NaHCO 3 ,Terbentuknya warna ungu ini
karena terjadi reduksi ion besi (III) dari FeCl3 menjadi ion besi (II) oleh asam askorbat yang
bersifat reduktor kuat dengan membentuk asam dehidroaskorbat dalam suasan basa. Jadi
penambahan apatkan hasil warna jingga . NaHCO3 pH basa karena reaksi ion Fe3+ akan
semakin nampak dalam suasan basa atau netral. jadi uji kualitatif senyawa obat asam salisilat
yang kami lakukan sesuai dengan literature.
 Kesimpulan

 Pada uji analisis kualitatif senyawa obat yang telah dilakukan dapat diambil
kesimpulan bahwa dengan terjadi perubahan warna dan terbentuknya
endapan menunjukkan keberadaan atau terkandungnya suatu senyawa atau
zat dalam bahan obat tertentu.
 Daftar Pustaka
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta. Hal 37
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta. Hal 143
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta. Hal 175
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta. Hal 153
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta. Hal 586 –
587
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta. Hal 56-57
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta. Hal 47
Gandjar, I. G.dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustakapelajar: Yogyakarta
Marti,dkk. 1990. Analisis Kualitatif Obat. UI Press: Jakarta
Lampiran