A. Identifikasi Tiamin HCl 1. Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu di pijarkan pada api bunsen muncul aroma bau kacang, reaksi spesifik. 2. Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan. 3. Laeutan tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai reduktor kuat untuk mereduksikan larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi hijau. 4. Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P membentuk endapan putih. 5. Larutan sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk endapan coklat merah. 6. Larutan sampel ditambahkan larutan kalium tetraiodohidrargirat. (II) P dan dengan larutan trinitrofenol P membentuk endapan. B. Metode Argentometri 1. Pipet sebanyak beberapa mL sediaan sirup Vit.B1 setara dengan 100mg tiamin hidroklorida masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan 20ml aquadest. 2. Larutan di asamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan 10ml larutan baku AgNO3 0,1 N. 3. Endapan yang terjadi di saring sampai larutan tidak mengandung klorida. 4. Filtrat yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO 3 selanjutnya di titrasi dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1N menggunakan indikator besi (III) amonium sulfat. 5. Titik akhir titrasi di tandai pada saat perubahan warna larutan menjadi merah. 6. Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,85mg tiamin HCl. 7. Hitung kadar tiamin HCl. C. Metode Gravimetri 1. Sejumlah tertentu larutan sampel di ukur secara seksama setara dengan lebih kurang 50mg Tiamin HCl, diencerkan dengan air secukupnya hingga 50ml dalam gelas kimia. 2. Tambahkan 2ml asam klorida pekat dan dipanaskan hingga mendidih. 3. Selagi larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat tetes demi tetes 4ml larutan asam silikowolframat P yang baru di saring lalu di didihkan selama 4 menit. 4. Larutan di saring melalui penyaring kaca masir, kemudian dicuci dengan 50ml campuran yang terdiri atas 1 bagian volume asam klorida pekat dan 19 bagian aquadest yang mengandung larutan asam silikowolframat 0,2% b/v, selanjutnya dicucci 2 kali tiap kali dengan 5 ml aseton. 5. Sisa dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam, lalu di dinginkan selama 10 menit dan dibiarkan dalam eksikator di atas larutan asam sulfat 38% dan timbang berat endapan. 6. Tiap gram endapan (sisa) setara dengan 192,9 mg tiamin HCl.
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Alat yang digunakan pada saat praktikum yaitu erlenmeyer, kertas saring, buret/statif, gelas ukur, gelas beker, pipet volume, pipet tetes, penyaring kaca masir, bunsen dan eksikator. 3.2 Bahan Praktikum Bahan yang digunakan pada saat praktikum yaitu sediaan sirup vitamin B1 (tiamin HCl), larutan HNO3 encer, larutan baku AgNO3 0,1 N, larutan baku amonium tiosianat 0,1 N, indikator besi(III) amonium sulfat, aquadest, amonia P, HCl pekat, larutan asam silikowolframat 0,1% b/v, larutan asam silikowolframa P dan asan sulfat 38%. 3.3 Cara Kerja A. Identifikasi Tiamin HCl 1. Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu di pijarkan pada api bunsen muncul aroma bau kacang, reaksi spesifik. 2. Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan. 3. Larutan tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai reduktor kuat untuk mereduksikan larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi hijau. B. Metode Argentometri 1. Pipet sebanyak beberapa mL sediaan sirup Vit.B1 setara dengan 100mg tiamin hidroklorida masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan 20ml aquadest. 2. Larutan di asamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan 10ml larutan baku AgNO3 0,1 N. 3. Endapan yang terjadi di saring sampai larutan tidak mengandung klorida. 4. Filtrat yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO 3 selanjutnya di titrasi dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1N menggunakan indikator besi (III) amonium sulfat. 5. Titik akhir titrasi di tandai pada saat perubahan warna larutan menjadi merah. 6. Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,85mg tiamin HCl. 7. Hitung kadar tiamin HCl. LAMPIRAN SKEMA KERJA A. Identifikasi Tiamin HCl Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu di pijarkan pada api bunsen muncul aroma bau kacang, reaksi spesifik.
Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu dipanaskan,
ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan.
Laeutan tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan
berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai reduktor kuat untuk mereduksikan larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi hijau. B. Metode Argentometri Pipet sebanyak beberapa mL sediaan sirup Vit.B1 setara dengan 20 mg tiamin hidroklorida masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan 50 ml aquadest.
Larutan di asamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan 10ml
larutan baku AgNO3 0,1 N.
Dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1034 menggunakan indikator
Kalium Kromat.
Titik akhir titrasi di tandai pada saat terbentuk endapan putih .
Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,85mg tiamin HCl.