IDENTIFIKASI ALKOLOID

1. MORFIN SULFAT

Identifikasi :

B. Pada 1 mg zat dalam krus porselen atau cawan kecil, tambahkan 0,5 mL
asam sulfat P yang tiap mL mengandung 1 tetes formaldehid LP : segera terjadi
warna ungu dan segera berubah menjadi biru tualembayung (perbedaan dengan
kodein yang segera membentuk warna lembayung biru dan hidromorfon yang
mula mula memberikan warna kuning hingga coklat berubah menjadi merah
muda dan kemudian merah keunguan).

C. Ke dalam 5 mg zat dalam 5 mL asam sulfat P dalam tabung reaksi,

tambahkan 1 tetes besi (III) klorida LP, campur dan panaskan dalam air
mendidih selama 2 menit: terjadi warna biru, dan bila ditambahkan 1 tetes asam
nitrat P, warna segera berubah menjadi merah coklat gelap (kodein dan
etilmorfin memberikan reaksi warna yang sama, tetapi hidromorfon dan
papaverin tidak memberikan perubahan warna)

2. KODEIN

IDENTIFIKASI

A. Larutkan zat dan 50 mg Kodein Sulfat BPFI masing-masing dalam 15 mL

air, tambahkan alkali dan amonium hidroksida 6 N dan ekstrasi beberapa kali,
tiap kali dengan 10 mL kloroforom P, kumpulkan ekstrak, uapkan di atas tangas
uap sampai kering dan keringkan pada suhu 80º selama 4 jam: Spektrum
serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P,
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti
pada Kodein Sulfat BPFI.

B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 100 µg per mL dalam asam sulfat 0,1 M
menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama
seperti pada Kodein Sulfat BPFI; daya serap masing-masing pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang 284 nm dihitung terhadap zat
kering: antara 112,9% dan 119,9% C18H21NO3.

3. TEOFILIN

Encerkan sejumlah volume injeksi yang setara dengan lebih kurang 500 mg
aminofilin dengan air hingga lebih kurang 20 mL, tambahkan 1 mL asam
hidroklorida 3 N atau secukupnya sambil terus diaduk hingga teofilin
mengendap sempurna. Saring, filtrat menunjukkan Identifikasi C seperti tertera
pada Aminofilin. Bilas endapan dengan sedikit air dingin, keringkan pada suhu
105º selama 1 jam: endapan melebur antara 270º dan 274º dan menunjukkan
Identifikasi B seperti tertera pada Aminofilin

4. PAPAVERIN HIDROKLORIDA

A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan

dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Papaverin Hidroklorida BPFI. B. Spektrum
serapan ultraviolet larutan (1 dalam 400.000) dalam asam hidroklorida 0,1 N
menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama
seperti pada Papaverin Hidroklorida BPFI; serapan jenis masing-masing,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 251 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%. C. Larutan (1
dalam 50) menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.

5. DEXTROMETHORPHAN HBR

pemerian : serbuk hablur;tidak berbau;rasa pahit

kelarutan ; larut dalam 60 bagian air dan dalam 10 bagian etanol

(95%)p;mudah larut dalam kloroform p disertai pemisahan air;praktis
tidak larut dalam eter

A. Serapan inframerah zat yang telah dikeringkan pada hampa udara di atas
Silika gel P selama 4 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti
pada Dekstrometorfan Hidrobromida BPFI.

B. Levometorfan Tidak lebih dari 0,10%. Lakukan penetapan dengan cara

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Dapar
Timbang lebih kurang 1,54 g amonium asetat P, larutkan dan encerkan dengan 1
L air. Atur pH hingga 4,1 dengan penambahan asam fosfat P. Fase gerak
Campuran metanol P-Dapar(90:10), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan
- 373 - penyesuaian menurut Kesesuaian Sistem seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Pengencer Campuran metanol P-air (90:10). Larutan baku
Timbang saksama sejumlah Dekstrometorfan Hidrobromida BPFI, larutkan dan
encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL. Larutan
uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer
hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL. Larutan kesesuaian sistem Timbang
saksama sejumlah Levometorfan BPFI dan Dekstrometorfan BPFI, larutkan dan
encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 10 µg per
mL dan 10,0 mg per mL. Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 225 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan
pengisi L88 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per
menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi,
R, antara dekstrometorfan dan levometorfan tidak kurang dari 2,0. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan
ulang tidak lebih dari 5,0%. [Catatan Waktu retensi relatif puncak
dekstrometorfan dan levometorfan adalah 1,0 dan 1,28.] Prosedur Suntikan
secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 4 μL) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak utama. Hitung persentase levometorfan dalam dekstrometorfan
hidrobromida, dengan rumus: ( 𝑟𝑈 𝑟𝑆 ) × ( 𝐶𝑆 𝐶𝑈 ) × ( 271,40 352,32) × 100 rU
adalah respons puncak levometorfan Larutan uji; rS adalah respons puncak
dekstometorfan Larutan baku; CS adalah kadar Dekstrometorfan Hidrobromida
BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar dekstrometorfan
hidrobromida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang;
271,40 dan 352,32 berturut-turut adalah bobot molekul dekstrometorfan dan
dekstrometorfan hidrobromida

6. kinin sulfat

A. memenuhi identifikasi A dan B yang tertera pada quinidine sulfas

B. menunjukan reaksi sulfat yang tertera pada pada reaksi identifikasi

IDENTIFIKASI BARBITURAT

1. Thiopental Sodium
pemerian : serbuk hablur putih atau hampir putih atau serbuk hampur
putih kekuningan mungkin berbau tidak enak
kelarutan : larut dalam air dan dalam etanol (95%) p; praktis tidak larut
dalam eter p, dalam benzen p dan dalam heksana
B. Pijarkan lebih kurang 500 mg zat: residu menunjukkan reaksi Natrium cara
A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Larutkan lebih kurang 200 mg zat dalam 5 mL natrium hidroksida 1 M dan
tambahkan 2 mL timbal(II) asetat LP: terbentuk endapan putih dan perlahan
bertambah gelap jika campuran ini dididihkan. Asamkan campuran ini dengan
asam hidroklorida P terbentuk uap hidrogen sulfida yang menghitamkan kertas
timbal(II) asetat LP

2. Phenobarbital Sodium
pemerian : hablur atau serbuk hablur ; putih tidak berbau; rasa aga pahit
kelarutan sangat sukar larut dalam air larut dalam etanol dalam eter dalam
larutan alkali hidroksida dan dalam larutan alkali karbonat
A. Larutkan lebih kurang 50 mg zat dalam 15 mL air dalam corong pisah,
tambahkan 2 mL asam klorida P, kocok, ekstraksi 4 kali, tiap kali dengan 25
mL kloroform P. Saring kumpulan ekstrak ke dalam gelas piala melalui
penyaring kapas atau penyaring lain yang sesuai, bilas corong pisah dan
penyaring beberapa kali dengan sejumlah volume kecil kloroform P. Uapkan 50
mL filtrat di atas tangas uap dengan dialiri udara. Tambahkan 10 mL eter P,
uapkan kembali dan keringkan residu pada suhu 105º selama 2 jam; spektrum
serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P
menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti
pada Fenobarbital BPFI.
B. Pijarkan lebih kurang 200 mg zat: residu berbuih dengan asam dan
menunjukkan reaksi Natrium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku,
keduanya relatif terhadap baku internal yang diperoleh pada Penetapan kadar.

3. primidone
- pemerian :serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa agak pahit
- kelarutan : larut dalam 2000 bagian air dan dalam 170 bagian etanol
(95%)p; praktis tidak larut dalam hampir semua pelarut organik.
A. spektrum sarapan inframerah menunjukan maximum hanya pada panjanng
gelombang yang sama dan mempunyai intensitas relative yang sama seperti
pada primidone PK
B. larutkan 100mg dalam 5ml larutan asam kromatropat P, panaskan
dalamtangas air selama 30 mnt akan terjadi warna biru keunguan
4. Phenitonin
- Serbuk hablur; putih; tidak berbau; tidak berasa
- praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%) p; sukar
larut dalam kloroform p dan dalam eter p; larut dalam larutan alkali
hidroksida.
A. larutkan kurang lebih 20mg dalam 2ml amonla encer p, tambahkan 6 ml
larutan perak nitrat p ; terbentuk endapaan putih
B. lebur sedikit zat uji dengan natrium hidroksidan P ; terjadi amoniak

5. Amobarbital
Identifikasi: Larutkan sedikit /amobarbital/ . dalam setetes air pada slide. Jika
ada sebagai asam, tambahkan sedikit tetes batang pengaduk natrium hidroksida
1% dan aduk. Tambahkan 1 reagen tetes penuh dan diamkan sampai terjadi
kristalisasi. Tentukan birefringence dengan mikroskop polarisasi. Dalam
kristal larutan encer adalah bilah coklat yang cukup besar. Dalam larutan pekat
banyak sekali serpihan kecil berwarna pucat. Periksa pada perbesaran 200x.

6. Pentobarbital
Pentobarbital & barbiturat lain dianalisis melalui glc menggunakan teknik solid
dan liq injection. Efek ukuran sampel, waktu injeksi & suhu flash heater
terhadap evaporasi barbiturates diperoleh. Pada suhu flash heater sama atau
lebih tinggi dari 230 °c & waktu injeksi 30 detik tidak ada perbedaan presisi
analisis kuantitatif yang dilakukan oleh injeksi liq & solid.

7. secobarbital
Larutkan sedikit /seconal/ dalam tetes yang ada sebagai asam, tambahkan
sedikit batang pengaduk tetesan dan aduk. Tambahkan 1 reagen tetes penuh
dan diamkan sampai terjadi kristalisasi (0,5 hingga 1 jam dengan sekobarbital).
Tentukan birefringence dengan mikroskop polarisasi. Secobarbital mengkristal
di piring atau memanjang dan persegi panjang tetapi sebagian besar terdistorsi
menjadi bentuk apapun setelah 1 jam. Warna kuning muda hingga oranye atau
merah dikroisme oleh cahaya terpolarisasi, sangat birefringent.

8. Bromural
Dipanaskan dengan NaOH3 N mennghasilkan menghasilkan NH3 (membirukan
lakmus merah,
Ditambahkan larutan KBrO3 dan H2SO4 menghasilkan warna coklat
100 mg zat ditambahkan 500 mg natrium karbonat anhidrat, panaskan pada api
kecil, larutkan dalam 5 ml air panas, setelah dingin tambahkan asam asetat,
saring, filtrat ditambahkan aqua klor terbentuk warna kuning coklat
Reaksi kristal