BAB II

ISI

2.1 Contoh sediaan sesuai dengan monografi

1. Sesuai dengan FI III

Chlorpheniramini Maleas

Klorfeniramina Maleat

2–[p-kloro.α-(2–dimetilamino-etil)-benzil]–piridinamaleat

C16H19CIN2,C4H4O4

BM 390,87

Klorfeniramina maleat mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari
101,0% C16H19CIN2, C4H4O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit.

Kelarutan larut dalam 4 bagian air, dalam 10 bagian etanol (95%) p dan dalam 10
bagian kloroform P, sukar larut dalam eter P.

Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,002% b/v dalam asam sulfat 0,1 N setebal 2
cm pada daerah panjang gelombang antara 230 nm dan 350 nm menunjukkan
maksimum hanya pada 265 nm, serapan pada 265 nm lebih kurang 0,85.
B. Lakukan kromatografi lapis tipis yang tertera pada kromatografi, menggunakan
silikagel G/F-254 P sebagai zat jerap, panaskan lempeng pada suhu 1050 selama 30
menit. Sebagai fase bergerak digunakan campuran 5 bagian volume etilasetat 3
bagian volume metanol P dan 2 bagian volume asam asetat encer P. Totolkan
 terpisah masing – masing 2 ul larutan dalam kloroform P yang mengandung (1)
0,5% b/v klorfeniramina maleat PK. Angkat lempeng, biarkan kering di udara,
amati dengan lampu ultraviolet 254 nm. Dua bercak utama yang diperoleh dengan
larutan (1) sesuai dengan bercak yang diperoleh dengan larutan (2). Semprot
lempeng dengan larutan kalium iodobismutat encer P. Sari 3 kali, tiap kali dengan 5
ml kloroform P. Uapkan lapisan air hingga kering, tambahkan 0,2 ml asam sulfat
encer P dan 5 ml air. Sari 4 kali, tiap kali dengan 25 ml eter P. Uapkan kumpulan
sari eter dengan mengalirkan udara panas, suhu lebur sisa lebih kurang 1300.

Jarak lebur 1320 sampai 1350.

Keasaman – kebasaan pH larutan 1,0% b/v 4,0 sampai 5,0.

Zat asing lakukan Kromatografi lapis tipis, yang tertera pada kromatografi
menggunakan silikagel-G/F-254 P sebagai zat jerap, panaskan lempeng pada suhu
1050 selama 30 menit. Sebagai fase bergerak digunakan campuran 5 bagian volume
etilasetat P 3 bagian volume metanol P dan 2 bagian volume asam asetat encer P.
Totolkan terpisah masing – masig 2 ul larutan dalam kloroform P yang mengandung
(1) 5,0% v/v zat uji dan (2) 0,01% b/v zat uji. Angkat lempeng, biarkan kering
diudara, amati dengan lampu ultraviolet 254 nm. Tiap bercak yang diperoleh dari
larutan (1) kecuali bercak utama klorfeniramina dan asam maleat, tidak lebih intensif
dari bercak yang diperoleh dari larutan (2).

Susut pengeringan tidak lebih dari 0,5%

Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1 %

Penetapan kadar lakukan penetapan menurut cara 1 yang tertera pada titrasi bebas air
menggunakan 500 mg yang ditimbang saksama.

1ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,54 mg C16H19CIN2,C4H4O4

Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

Khasiat dan penggunaan antihistaminikum

Dosis maksimum sehari 40mg

2. Sesuai FI IV

ACETOPHENAZINI MALEAS
Asetofenazin Maleat

Garam 10 – [ 3-[4-(2-hidroksietil)-1-piperazinil]porpil]

Fenotiazin-2-il metilketon maleat ( 1 : 2) [ 5714-00-1]

C23H29N3O2S.2C4H4O4

BM. 643,71

Asetofenazin maleat yang telah dikeringkan pada suhu 650 selama 4 jam mengandung
tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C23H29N3O2S.2C4H4O4

Pemerian : serbuk halus, warna kuning. Melebur pada suhu lebih kurang 1650 disertai
peruraian.

Kelarutan : larut dalam air, sukar larut dalam aseton dan dalam etanol.

Buku pembanding : asetofenazin maleati BPFI; melakukan pengeringan pada suhu

650 selama 4 jam sebelum digunakan.

[ catatan selama penetapan, lindungi zat uji, bahan baku dan larutannya dengan cara
melakukan penetapan dengan segera, terhindar dari cahaya langsung, atau gunakan
alat kaca aktinik rendah ]

Identifikasi :

A. Spektrum serapan inframerah yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam

minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang
sama seperti pada asetofenazin maleat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dalam metanol P ( 1 dalam 100.000 )
menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang geombang yang sama seperti
pada asetofenazin maleat BPFI.

Cemaran umum :<481>

Larutan uji gunakan pelarut metanol P. Larutan baku gunakan pelarut metanol P.
Volume penotolan 40 micro liter. Fase gerak buat campuran toluena P-kloroform P-
etanol P-amonium hidroksida P ( 40 : 10 : 10 : 1 )

Penampakan bercak gunakan teknik penampakan bercak nomer 1

Penetapan kadar : timbang seksama lebih kurang 500 mg zat yang telah dikeringkan,
larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial P, hangatkan perlahan – lahan sampai larut
dinginkan hingga suhu kamar, tambahkan 10 ml anhidrida asetat P, biarkan selama 5
menit. Tambahkan 1 tetes indikator kristal violet LP, titrasi dengan asam perklorat 0,1
N LV hingga berwarna kuning hijau. Lakukan penetapan blangko.

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 32,19 mg C23H29N3O2S.2C4H4O4

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya
3. Sesuai dengan FI V

BUDESONID
Budesonide

(RS)-11β,16α,17,21-tetrahidroksipregna-1,4-diena-3,20-dionsiklik 16,17-

asetal dengan butiraldehida.

[51372-29-3; 51372-28-2; 51333-22-3]
C25H34O6
BM 430,53

Budesonid adalah suatu campuran epimer A (C-22A) dan epimer B (C-22R).

Mengandung epimer A, tidak kurang dari 44,0% dan tidak lebih dari 51,0%; jumlah
kedua epimer, C25H34O6, tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. [Catatan Semua larutan yang
mengandungbudesonid disimpan terlindung cahaya].
Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih; tidak berbau.
Kelarutan Mudah larut dalam kloroform; agak sukarlarut dalam etanol; praktis tidak
larut dalam air dandalam heptan.
Baku pembanding Budesonid BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam
kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang
sama seperti pada Budesonid BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 25 μg per ml dalam metanol P menunjukkan
maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada
Budesonid BPFI.
Batas mikroba <51> Total angka mikroba aerobik tidak lebih dari 1000 cfu per g; total
angka kapang dan kamir tidak lebih dari 100 cfu per g.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,3%; lakukan pengeringan pada suhu
105º sampai bobot tetap.
Budesonid 21-asetat Tidak lebih dari 0,1%; Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.Dapar,
Larutan baku, Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Fase gerak
Buat campuran Dapar-asetonitril P (55:45). Saring dan awa udarakan. Jika perlu
lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Sistem Kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm

x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 m. Laju alir lebih kurang

1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram
dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif epimer
budesonida21-asetat tereluasi pertama, epimer budesonida 21-asetattereluasi kedua,
epimer budesonid tereluasi pertama (epimer B), epimer budesonid tereluasi kedua
(epimerA), berturut-turut lebih kurang 3,1; 3,2; 1,0; dan 1,1; efisiensi kolom puncak
budesonid epimer B tidak kurang dari 5500 lempeng teoritis. Prosedur Suntikkan lebih
kurang 20. l Larutan uji kedalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak.
11-ketobudesonid Tidak lebih dari 0,2%; Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.Dapar,
Larutan baku, Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Fase gerak
Buat campuran Dapar-asetonitril PisopropanolP (65:26:9). Saring dan awaudarakan.
Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian Sistem seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Sistem Kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom
4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3,5 m. Laju alir lebih
kurang 1,5 ml per menit. Pertahankan suhu kolom pada 50°. Lakukan kromatografi
terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada Prosedur: waktu retensi relatif dua epimer 11-ketobudesonid; 21-
dehidrobudesonid; 14,15-dehidrobudesonid; dan epimer budesonid tereluasi pertama
(epimer B) berturut-turut lebih kurang 0,73 dan 0,78; 0,68; 0,84 dan 1,0; resolusi, R,
antara puncak epimer pertama 11-ketobudesonid dan puncak 21-dehidrobudesonid tidak
kurang dari 1,0 dan antara epimer kedua 11-ketobudesonid dan 14,15-dehidrobudesonid
tidak kurang dari 1,2; efisiensi kolom puncak budesonid epimer B tidak kurang dari
5500 lempeng teoritis.
Senyawa sejenis Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada Kromatografi <931>. Dapar, Fase gerak, Larutan baku, Larutan uji
Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Sistem Kromatografi Lakukan seperti
tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan
detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran
partikel 5 m. Laju alir lebih kurang 1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap
Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada
Prosedur: efisiensi kolom puncak budesonidepimer B tidak kurang dari 5500 lempeng
teoritis.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada Kromatografi <931>. Dapar Larutkan 3,17 g natrium fosfat
monobasa P dalam air, tambahkan 0,23 g asam fosfat P, encerkan dengan air hingga
1000 ml. Atur pH hingga 3,2 ± 0,1.Fase gerak Buat campuran Dapar-asetonitril P
(68:32), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian
Sistem seperti terterapada Kromatografi <931>.Larutan baku Timbang saksama
sejumlah Budesonid BPFI, larutkan dalam asetonitril P, jika perlu encerkan secara
kuantitatif dan bertahap dengan Dapar hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per ml.
Jumlah asetonitril P dalam Larutan baku tidak lebih 30% dari volume akhir. Larutan
uji Timbang saksama lebih kurang 25 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml,
larutkan dalam15 ml asetonitril P dan encerkan dengan Dapar sampai
tanda.Sistem Kromatografi Lakukan seperti tertera padaKromatografi <931>.
Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm
x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 m. Laju alir lebih kurang 1,5
ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan
ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk epimer A
terhadap epimer B adalah 1,1; resolusi, R, antara dua puncak epimer budesonid lebih
besar dari 1,5; danefisiensi kolom puncak budesonid epimer B tidak kurang dari 5500
lempeng teoritis.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. Simpan
pada suhu ruang terkendali.
2. Desikator ( Definisi dan ketentuan umum)

Desikator Jika dinyatakan “dalam desikator”menunjukkan penggunaan wadah tertutup

rapat dengan ukuran yang sesuai dan desain yang dapat mempertahankan kelembaban
rendah dengan menggunakan pengering yang sesuai seperti kalsiumklorida anhidrat,
magnesium perklorat, fosforpentoksida, atau silika gel (seperti tertera pada
DesikatorHampa).
(FI edisi V)
3. Pernyataan “tidak berbau”, “praktis tidak berbau”, “berbau khas lemah” atau lainnya,
ditetapkan dengan pengamatan setelah bahan terkena udara selama 15 menit. Waktu 15
menit dihitung setelah wadah yang berisi tidak lebih dari 25 g bahan dibuka. Untuk wadah
yang berisi lebih dari 25 g bahan penetapan dilakukan setelah lebih kurang 25 g bahan
dipindahkan ke dalam cawan penguap 100 ml. Bau yang disebutkan hanya bersifat
deskriptif dari bahan yang bersangkutan. (FI Edisi V)
4. a). Campuran padat dan semi padat (% b/b)
Persen bobot dalam bobot (b/b) adalah jumlah g zatterlarut dalam 100 g larutan.
Contoh : 200 mg chloramphenicol ditambahkan dengan vaselin sampai 3g.
b). Larutan/suspensi padatan dalam cairan (% b/v)
Persen bobot dalam volume (b/v) adalah jumlah g zat terlarut dalam 100 ml larutan.
Contoh : 1g Resorcin dilarutkan dengan air sampai 20ml
c). Larutan cairan dlm cairan (%v/v)
Persen volume dalam volume (v/v) adalah jumlah ml zat terlarut dalam 100 ml larutan.
Contoh : 20 ml etanol 95% di encerkan dengan air sampai 50 ml
d). Larutan gas dalam cairan (% b/v)
Persen bobot dalam volume (b/v) adalah jumlah g zat terlarut dalam 100 ml larutan.
Contoh : 1g karbondioksida dicampur dengan aqua sampai 20 ml (FI Edisi V)
5. Satuan bobot dan ukuran serta singkatannya yang sering digunakan dalam Farmakope
adalah sebagai berikut:

cm = sentimeter mOsmol = miliosmol

mm = milimeter Hz = hertz
µm = mirometer kHz = kilohertz
nm = nanometera MHz = megahertz
Kg = kilogram V = volt
g = gram MeV = mega elektron volt
Mg = miligram KeV = kilo elektron volt
mcg: µg = mikrogramb mV = mili Volt
ng = nanogram Pa = pascal
pg = pikogram kPa = kilopascal
fg = femtogram g = gravitasi (dalam
sentrifus)

(FI Edisi V)

6. Kegunaan masing-masing alat dibawah ini

a. Desikator

Kegunaan : sebagai tempat untuk menyimpan bahan yang sudah dikeringkan,

gunanya untuk mempertahankan kelembaban bahan yang peka terhadap pengaruh
udara lembab.
(www.kamusq.com/2012/09/desikator-adalah-pengertian-dan.html?m=1)
b. Water Bath

Kegunaan : untuk memanaskan air yang berguna untuk menjaga kestabilan suhu dari
cairan yang ada dalam tabung reaksi.
(http://googleweblight.com/?lite_url=http://khoirulazam89.blogspot.com/2012/05/wat
erbath-adalah-suatu-alat-yang.html?m%3D1&ei=jpUxN10c&lc=id-
ID&geid=7&s=1&m=950&ts=1443752140&sig=APONPFmAMyVQsQhJji8EUii3z
8ZBhJ-g)
c. Oven

Kegunaan : untuk memanaskan ataupun mengeringkan. Biasanya untuk

mengeringkan peralatan gelas laboratorium, zat-zat kimia maupun pelarut oraganik.
Oven juga dinukan sebagai alat untuk sterilisasi menggunakan udara kering
bertemperatur tinggi. (http://lunawula.blogspot.co.id/2013/01/oven-dan-
incubator.html?m=1)
d. Timbangan dan Desikator

Kegunaan :
 Desikator
Untuk mempertahankan kelembaban rendah dengan menggunakan pengering
yang sesuai seperti kalsium klorida anhidrat, magnesium perklorat,
fosforpentoksida, atau silika gel (seperti tertera pada DesikatorHampa).
(FI Edisi V)
 Timbangan (neraca analitik)
Untuk menimbang massa suatu zat. Memiliki tingkat ketelitian yang cukup
tinggi dan dapat menimbang suatu zat dengan batas 0,0001 g atau 0,1 mg.
(https://oktavianapratama.wordpres.com/2012/11/13/neraca/)
e. Micropipette

Kegunaan : untuk memindahkan cairan dalam jumlah kecil secara akurat.

Biasanya cairan yang dipindahkan adalah kurang dari 1000 microliter. Micropitte
sering disebut juga dengan pipet otomatis.
(http://lansida.blogspot.co.id/2010/10/micropipet.html?m=1)
f. Alat pengukur kelembaban dan suhu (Thermometer hygrometer)

Suatu alat yang menggabungkan dua fungsi yaitu untuk mengukur suhu udara dan
kelembaban, baik di ruangan tertutup maupun di luar ruangan.
(https://digital-meter-indonesia.com/blog/thermo-hygro-alat-pemgukur-suhu-
udara-dan-kelembaban)
g. Wadah tahan dirusak

h. Wadah tertutup baik

Harus melindungi isi terhadapmasuknya bahan padat dan mencegah

kehilangan bahan selama penanganan, pengangkutan, penyimpanan
dandistribusi. (FI Edisi V)
i. Wadah satuan tunggal

Digunakan untuk produk obat yang dimaksudkan untuk digunakan sebagai

dosis tunggal yang harus digunakan segera setelah dibuka. Wadah atau
pembungkusnya sebaiknya dirancang sedemikian rupa hingga dapat diketahui
apabila wadah tersebut pernah dibuka. Tiap wadah satuan tunggal harus
diberi etiket yang menyebutkan identitas, kadar atau kekuatan, nama
produsen, nomor bets dan tanggal kadaluwarsa. (FI Edisi V)
j. Wadh dosis tunggal

Adalah wadah satuan tunggal untuk bahan yang hanya digunakan secara
parenteral. Tiap wadah dosis tunggal harus diberi etiket seperti pada Wadah
satuan tunggal. (FI Edisi V)
k. Wadah satuan ganda

Adalah wadah yang memungkinkan dapat diambil isinya beberapa kali tanpa
mengakibatkan perubahan kekuatan, mutu atau kemurnian sisa zat dalam
wadah tersebut. (FI Edisi V)
l. Wadah dosis ganda

Adalah Wadah satuan ganda untuk bahan yang digunakan hanya secara
parenteral. (FI Edisi V)

m. Wadah tak tembus cahaya

Harus dapat melindungi isi dari pengaruh cahaya, dibuat dari bahan khusus
yang mempunyai sifat menahan cahaya atau dengan melapisi wadah
tersebut. Wadah yang bening dan tidak berwarna atau wadah yang tembus
cahaya dapat dibuat tidak tembus cahaya dengan cara memberi
pembungkus yang buram. Dalam hal ini pada etiket harus disebutkan
bahwa pembungkus buram diperlukan sampai isi dari wadah habis
diminum atau digunakan untuk keperluan lain. (FI Edisi V)