- 450 -
Identifikasi Waktu retensi puncak utama
kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku
seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,01 N.
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 30 menit
Lakukan penetapan jumlah zat terlarut dengan cara
spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri
dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan baku Larutan Doksazosin Mesilat BPFI
dalam Media disolusi.
Larutan uji Saring alikot melalui penyaring yang
sesuai, encerkan dengan Media disolusi sesuai jumlah
yang dibutuhkan.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah doksazosin
mesilat, C23H25N5O5 .CH4SO3, yang terlarut dengan
mengukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada
panjang gelombang 246 nm.
Toleransi Dalam 30 menit harus larut tidak kurang
dari 70% (Q) doksazosin mesilat, C23H25N5O5 .CH4SO3,
dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Dapar Masukkan 3,4 g kalium fosfat monobasa P
ke dalam labu tentukur 1-L, tambahkan 800 mL air
dan 4,0 mL trietilamin P untuk melarutkan. Atur pH
hingga 4,5 dengan penambahan asam fosfat P,
encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Campuran metanol P-Dapar (110:90),
saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan
penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera
pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran metanol P-asam hidroklorida
0,1 N (90:10).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah
Doksazosin Mesilat BPFI, larutkan, dan encerkan
dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang
49 µg per mL.
Larutan uji persediaan Masukkan 10 tablet ke
dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan 10 mL air,
sonikasi hingga tablet hancur. Tambahkan 150 mL
Pengencer, sonikasi selama 30 menit, dan encerkan
dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan,
encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih
kurang 0,04 mg per mL.
Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja
tinggi dilengkapi dengan detektor 245 nm dan kolom
berukuran 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi
L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu
kolom pada 40º. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per
menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku,
rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti
tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, tidak
kurang dari 2,0; efisiensi kolom untuk doksazosin
mesilat tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis;
faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku
relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah
volume sama (lebih kurang 20 L) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung
persentase doksazosin, C23H25N5O5, dalam tablet
dengan rumus:
𝑟𝑈 𝐶𝑆 451,48
( )×( )×( ) × 100
𝑟𝑆 𝐶𝑈 547,58
( )
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak
doksazosin mesilat dari Larutan uji dan Larutan baku;
CS adalah kadar Dosksazosin Mesilat BPFI dalam mg
per mL Larutan baku; CU adalah kadar doksazosin
mesilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan
jumlah yang tertera pada etiket; 451,48 dan 547,58
berturut-turut adalah bobot molekul dari doksazosin
dan doksazosin mesilat.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
rapat.
DOKSILAMIN SUKSINAT
Doxylamine Succinate
CH3 O
CH3
N N OH
O CH3 HO
O
2-[α-[2-(Dimetilamino)etoksi]-α-metilbenzil] piridin
suksinat (1:1) [562-10-7]
C17H22N2O. C4H6O4 BM 388,46
Doksilamin Suksinat mengandung tidak kurang dari
98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C17H22N2O.C4H6O4,
dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih atau putih krem, bau khas.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol; mudah larut dalam kloroform; sangat sukar
larut dalam eter dan dalam benzen.
Baku pembanding Doksilamina suksinat BPFI;
Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung
cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet larutan 20 µg per mL
dalam asam hidroklorida 0,1 N, menunjukkan
 - 451 -

maksimum dan minimum pada panjang gelombang

yang sama seperti pada Doksilamina suksinat BPFI, Tiap mL asam perklorat 0,1 N
dan daya serap masing-masing dihitung terhadap zat setara dengan 19,42 mg C17H22N2O.C4H6O4
kering, pada panjang gelombang serapan maksimum
262 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%. Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
B. Memenuhi persyaratan Identifikasi Batas baik, terlindung dari cahaya.
Nitrogen Organik <261>.
C. Larutkan kurang lebih 500 mg zat dalam 5 mL
air, dan tambahkan amonium hidroksida 6 N sedikit DOKSISIKLIN
berlebih. Ekstraksi doksilamina bebas dengan Doxycycline
beberapa bagian eter P, buang ektrak eter P dan
uapkan larutan air pada tangas uap sampai kering.
Tambahkan 2 mL asam hidroklorida 3 N, dan uapkan
kembali pada tangas uap sampai kering. Dinginkan,
dan tambahkan lebih kurang 10 mL eter P, biarkan
beberapa menit, dan tuangkan beningan. Uapkan
larutan eter sampai kering, dan keringkan residu pada
4-(Dimetilamino)-1,4,4ª,5,5ª,6,11,12ª-oktahidro-
105º selama 30 menit: asam suksinat yang diperoleh
3,5,10,12,12ª-pentahidroksi-6-metil-1,11-diokso-2-
akan melebur antara 184º - 188º, gunakan prosedur
naftasenakarboksamida monohidrat
Metode I pada Jarak lebur <1021>.
[17086-28-1]
C22H24N2O8.H2O BM 462,45
Jarak lebur Metode I antara 103º dan 108º; jarak
Anhidrat [564-25-0] BM 444,44
antara awal sampai akhir melebur tidak lebih dari 3º.
Doksisiklin mempunyai potensi setara dengan tidak
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
kurang dari 880 µg dan tidak lebih dari 980 µg
lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas fosfor
C22H24N2O8 per mg.
pentoksida P selama 5 jam.
Pemerian Serbuk hablur, kuning.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Kelarutan Mudah larut dalam asam encer dan dalam
Senyawa sejenis mudah menguap Masing-masing
larutan alkali hidroksida; agak sukar larut dalam
cemaran tidak lebih dari 1,0% dan total cemaran tidak
etanol; sangat sukar larut dalam air; praktis tidak larut
lebih dari 2,0%.
dalam kloroform dan dalam eter.
Lakukan penetapan dengan Kromatografi gas seperti
tertera pada Kromatografi <931>. Larutkan 650 mg
Baku pembanding Doksisiklin Hiklat BPFI; tidak
zat dalam 20 mL asam hidroklorida 0,1 N pada corong
boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup
pisah. Basakan larutan dengan natrium hidroksida 2,5
rapat, terlindung dari cahaya dan pada tempat dingin.
N, dan ekstraksi segera sebanyak empat kali, tiap kali
Metasiklin Hidroklorida BPFI; tidak boleh
menggunakan 25 mL eter P, saring setiap ekstrak
dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah
melalui kapas yang sudah dijenuhkan dengan eter P.
tertutup rapat, terlindung dari cahaya dan dalam lemari
Uapkan campuran ekstrak eter di atas tangas air
pembeku.
dengan bantuan aliran udara untuk pengeringan pada
suhu tidak lebih dari 50º, dan larutkan residu dalam 5
Identifikasi Larutkan sejumlah zat dalam metanol P
mL etanol P. Suntikkan lebih kurang 1 μL larutan ke
hingga diperoleh Larutan uji dengan kadar 1 mg per
dalam kromatograf gas seperti pada Kromatografi
mL. Lakukan penetapan seperti tertera pada
<931> yang dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala,
Identifikasi Tetrasiklin <271>.
kolom kaca 4 mm x 2 m berisi 5% bahan pengisi G16
dan 5% bahan pengisi G12 dengan ukuran partikel 60
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
– 80 mesh S1A. Pertahankan suhu kolom pada lebih
kurang 212º, suhu injektor dan detektor pada lebih
pH <1071> Antara 5,0 dan 6,5; lakukan penetapan
kurang 250º, dan gunakan helium P kering sebagai gas
menggunakan suspensi dalam air yang mengandung
pembawa.
10 mg per mL.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500
Air <1031> Metode I Antara 3,6% dan 4,6%.
mg zat, larutkan dalam 80 mL asam asetat glasial P.
Tambahkan kristal violet LP, titrasi dengan asam
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak
perklorat 0,1 N LV sampai titik akhir titrasi berwarna
lebih dari batas yang tertera pada Tabel berikut:
hijau zamrud. Lakukan penetapan blangko.