3.

IDENTIFIKASI, PENETAPAN KADAR DAN UJI BATAS BAHAN BAKU

1. KALIUM DIKLOFENAK

Kalium [o-(2,6-dikloroanilino)fenil]asetat [15307-81-0]

C14H10Cl2KNO2 BM 334,24

Kadar : Diklofenak Kalium mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C14H10Cl2KNO2 dihitung
terhadap zat kering.

Pemerian : Serbuk hablur; putih hingga hampir putih, kekuningan; sedikit higroskopik.

Kelarutan : Sukar larut dalam air; mudah larut dalam metanol; larut dalam etanol; sukar larut dalam aseton.

Baku pembanding Diklofenak Kalium BPFI keringkan pada suhu 105° dalam hampa udara selama 3 jam sebelum
digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI.

Identifikasi

1. Spektrum serapan inframerah

zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang
sama seperti pada Diklofenak Kalium BPFI.

2. Spektrum serapan ultraviolet

larutan dalam metanol P (0,1 mg dalam 1 mL) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang
sama seperti pada Diklofenak Kalium BPFI.
1) Timbangteliti10 mg bakukaliumdiklofenak, dilarutkandengan10 mL etanoldalamlabuukur100 mL (1000 bpj)
2) Dipipet1000 μL dan ditambah kan dengan10 mL etanol sampai10 mL (100 bpj), pipet Kembali750 μL tambah5 mL
etanol(15 bpj)
3) Uku rpanjang gelombang maksimum menggunakan pada 200 –400 nm, sehingga diperoleh panjang gelombang
maksimum 270 nm
4) Kemudian baku standar kalium diklofena kdiukur absorbansinya pada panjang gelombang2 70 nm.
5) Data yang diperoleh dihitung menggunakan persamaan: y= bx+ a
3. Menunjukkan reaksi Kalium
cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>
1) Reaksi Kalium Cara A
Senyawa kalium memberikan warna ungu dalam nyala api tidak berwarna, yang akan tertutup dengan adanya
sedikit natrium. Pengaruh warna kuning yang dihasilkan oleh natrium dapat dihilangkan dengan mengamati
melalui penyaring biru yang menahan emisi natrium pada 589 nm tetapi melewatkan emisi kalium pada 404 nm.
Juga dapat digunakan kaca kobalt dan penyaring lain yang tersedia secara komersial.
2) Reaksi Kalium Cara B
Tambahkan natrium bitartrat LP ke dalam larutan netral kalium, pekat atau cukup pekat (tergantung pada
kelarutan dan kadar kalium): terbentuk endapan hablur putih yang larut dalam amonium hidroksida 6 N dan
dalam larutan alkali hidroksida dan alkali karbonat. Pembentukan endapan, yang biasanya lambat, dipercepat
dengan pengadukan atau penggoresan bagian dalam tabung reaksi dengan batang pengaduk. Penambahan
sedikit asam asetat glasial P atau etanol P dapat mempercepat pengendapan.

Uji Batas

1) pH <1071>
Antara 7,0 dan 8,5; lakukan penetapan menggunakan larutan zat 1% dalam air.
2) Logam berat <371>
Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Prosedur : LIHAT PROSEDUR DI BAGIAN UJI BATAS LOGAM BERAT PADA BISAKODIL

3) Susut pengeringan <1121>

Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama 3 jam.
Prosedur : LIHAT PROSEDUR DI BAGIAN UJI BATAS LOGAM BERAT PADA BISAKODIL

4) Cemaran organik
Syarat : Senyawa sejenis A diklofenak tidak lebih dari 0,1%; masing-masing cemaran lain tidak lebih dari 0,1% dan
jumlah semua cemaran tidak lebih dari 0,3%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi.

Prosedur

● Pengencer Campuran air-metanol P (30:70).

● Dapar fosfat pH 2,5
Buat campuran sejumlah volume sama asam fosfat 0,01 M dan Larutan natrium fosfat monobasa 0,01 M. Atur
pH hingga 2,5 ± 0,2
● Fase gerak
Buat campuran metanol P-Dapar fosfat pH 2,5 (70:30), saring dan awaudarakan.
● Larutan baku
Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga
kadar lebih kurang 0,25 mg per mL. Encerkan larutan dengan Pengencer secara kuantitatif hingga kadar lebih
kurang 1,5 mcg per mL.
● Larutan resolusi
Timbang sejumlah dietil ftalat, Diklofenak Kalium BPFI dan Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI, larutkan dan
encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 40 g per mL, 0,5 mg per mL dan 22,5 g
per mL.
● Larutan uji
 Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan
dengan Pengencer sampai tanda.
● Sistem kromatografi
Detektor : 254 nm
Kolom : 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7
Laju alir : lebih kurang 1 mL per menit.
Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada Prosedur: waktu retensi relatif dietil ftalat, senyawa sejenis A diklofenak dan diklofenak kalium
berturut-turut adalah lebih kurang 0,5; 0,7; dan 1,0; resolusi, R, antara puncak dietil ftalat dan senyawa sejenis A
diklofenak tidak kurang dari 4,0.
Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.
● Prosedur
1) Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 30 mcL) Larutan baku dan Larutan uji, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A diklofenak dalam zat dengan
rumus: (𝑟𝑈/𝑟𝑆)(𝐶/𝑊)10
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A diklofenak kalium dari Larutan uji dan
Larutan baku;
C adalah kadar Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI dalam mcg per mL Larutan baku;
W adalah bobot zat dalam mg yang digunakan dalam Larutan uji.
2) Hitung persentase masing-masing cemaran lain dalam zat dengan rumus:
(𝑟𝑖/𝑟𝑠)(𝐶/𝑊)10
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran lain yang diperoleh dari Larutan uji.

Penetapan Kadar dengan TBA (Potensiometri)

● Pembuatan Larutan

Masukkan 8,5 mL asam perklorat P ke dalam 500 mL asam asetat glasial P,tambahkan 21 mL anhidrida asetat
P,dinginkan dan tambahkan asam asetat glasial P hingga 1000 mL.Biarkan selama 24 jam.

● Prosedur
1. Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat
2. larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P
3. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, Tetapkan titik akhir secara potensiometrik.
4. Lakukan penetapan blangko.
5. Tiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 33,424 mg C14H10Cl2KNO2

Contoh Soal
2. BISAKODYL

C22H19NO4 BM 361,39

Kadar : Bisakodil mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C22H19NO4, dihitung terhadap zat
kering.

Pemerian : Serbuk hablur putih sampai hampir putih; terutama terdiri dari partikel dengan diameterterpanjang lebih
kecil dari 50 mcm.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam kloroform dan dalam benzen; agak sukar larut dalam etanol dan
dalam metanol; sukar larut dalam eter.

Baku pembanding Bisakodil BPFI: Lakukanpengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam
wadah tertutup rapat.

Identifikasi

1) Spektrum serapan inframerah

larutan zat yang telah dikeringkan dalam kloroform P (1 dalam 200) dalam sel setebal 1,0 mm menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Bisakodil BPFI.
2) Spektrum serapan ultraviolet
larutan dalam asam hidroklorida 0,05 N (1 dalam 50.000) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang
gelombang yang sama seperti pada Bisakodil BPFI; serapan masing-masing dihitung terhadap zat kering pada
panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 263 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.

Uji Batas

Uji batas adalah suatu proses atau langkah dalam menentukan batas suatu kandungan maksimum dan minimum dalam
suatu uji

Tujuan dari Pengujian ini dimaksudkan untuk menunjukan batas cemaran yang masih di perkenankan.

Uji bahan baku bisakodil :

1) Susut pengeringan
● Tujuan : Untuk penetapan jumlah semua jenis bahan yang mudah menguap dan hilang pada kondisi tertentu.
 ● Prinsip Keja alat : prinsip moisture balance berdasarkan pengukuran kelembaban gravimetrik yang juga disebut
sebagai termogravimetri atau kehilangan pengeringan (LOD)
● Cara Kerja :

●
● Rumus Perhitungan
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
𝑆𝑢𝑠𝑢𝑡 𝑃𝑒𝑛𝑔𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔𝑎𝑛 = 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙
×100%

2) logam berat
● Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 10 bpj
● Tujuan : untuk menunjukkan bahwa cemaran logam yang dengan ion sulfida menghasilkan warna pada kondisi
penetapan, tidak melebihi batas logam berat yang tertera pada masing-masing monografi, dinyatakan dalam %
(bobot) timbal dalam zat uji, ditetapkan dengan membandingkan secara visual seperti tertera pada
pembandingan visual
● Contoh senyawa : ti timbal, raksa, bismut, arsen, timah, kadmium, tembaga.
● Penetapan jumlah logam berat menggunakan Metode I,III dan V :
1) Metode I : untuk zat yang pada kondisi penetapan memberikan larutan jemih dan tidak berwama pada
kondisi uji
2) Metode III : untuk zat yang pada kondisi Metode I tidak menghasilkan larutan jemih dan berwarna, atau
senyawa yang karena sifatnya menganggu pengendapan logam oieh ion sulfida atau minyak lemak dan
minyak menguap.
3) Metode V : suatu metode digesti basah, hanya digunakan bila Metode I dan Metode III tidak dapat
digunakan
● Prosedur
1) Pembuatan Pereaksi Khusus
⮚ Larutan persediaan timbal(II) nitrat : Larutkan 159,8 mg timbal(II) nitrat P dalam 100 ml air yang telah
ditambah 1 ml asam nitrat P, kemudian encerkan dengan air hingga 1000,0 ml. Buat dan simpan larutan
mi dalam wadah kaca yang bebas dari garam-garam timbal yang larut.
⮚ Larutan baku timbal : Buat larutan segar dengan mengencerkan 10,0 ml Larutan persediaan timbal(II)
nitrat dengan air hingga 100,0 ml. Tiap ml Larutan baku timbal setara dengan 10μg timbal. Larutan
pembanding yang dibuat dari 100 μl Larutan baku timbal dalam 1 gram zat uji setara dengan 1 bagian
timbal per sejuta.
2) Penetapan jumlah logam berat dengan Metode III
 ⮚ Dapar asetat pH 3,5
1. Larutkan 25,0 g amonium asetat P dalam 25 mL air
2. (+) 38,0 mL asam hidroklorida 6 N ( atur pH hingga 3,5 dengan penambahan amonium hidroksida 6 N
atau asam hidroklorida 6 N)
3. encerkan dengan air hingga 100 mL, campur.
⮚ Larutan baku
1. Pipet 2 mL Larutan baku timbal (20 μg Pb) ke dalam tabung pembanding warna 50 mL, dan encerkan
dengan air hingga 25 mL.
2. Atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan penambahan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N.
3. encerkan dengan air hingga 40 mL, campur.
⮚ Larutan uji
1. Gunakan sejumlah zat uji dalam g, yang dihitung dengan rumus : 2,0/1000𝐿 L adalah batas Logam
berat dalam persen.
2. Masukkan sejumlah zat yang telah ditimbang ke dalam krus yang sesuai, tambahkan asam sulfat P
secukupnya untuk membasahi, dan pijarkan hati-hati pada suhu rendah hingga mengarang. Selama
pengarangan krus tidak boleh ditutup rapat.
3. Pada bagian yang telah mengarang, tambahkan 2 mL asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P,
panaskan hati-hati sampai asap putih tidak terbentuk lagi. Pijarkan, sebaiknya dalam tanur, pada
suhu 500º hingga 600º, sampai arang habis terbakar.
4. Dinginkan, tambahkan 4 mL asam hidroklorida 6 N, tutup, digesti di atas tangas uap selama 15
menit, buka dan uapkan perlahan-lahan di atas tangas uap hingga kering.
5. Basahkan sisa dengan 1 tetes asam hidroklorida P, tambahkan 10 mL air panas, dan digesti selama 2
menit.
6. Tambahkan amonium hidroksida 6 N tetes demi tetes, hingga larutan bereaksi basa terhadap kertas
lakmus, encerkan dengan air hingga 25 mL, dan atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan penambahan
asam asetat 1 N, menggunakan kertas indikator pH rentang pendek sebagai indikator eksternal.
7. Saring jika perlu, bilas krus dan penyaring dengan 10 mL air. Kumpulkan filtrat dan air bilasan dalam
tabung pembanding
⮚ Prosedur
1. Ke dalam tiap tabung yang masing-masing berisi Larutan baku dan Larutan uji
2. (+) 2 mL dapar asetat pH 3,5 (+) 1,2 mL tioasetamida LP ad air hingga 50 mL,
3. campur, diamkan selama 2 menit.
4. Amati permukaan dari atas pada dasar putih: Warna yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih gelap
dari warna yang terjadi pada Larutan baku.

4) Sisa pemijaran
● Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
● Tujuan : untuk mengukur jumlah sisa zat anorganik yang tidak menguap
● Prosedur :
5) Jarak lebur
● Jarak lebur <1021> Antara 131 dan 135. 2057
● jarak lebur atau suhu lebur : sebagai rentang suhu atau suhu pada saat zat padat mulai mencair dan melebur
sempurna. Suatu rentang diamati dari awal melebur hingga melebur seluruhnya.
● Faktor yang mempengaruhi perubahan fase meliputi ukuran sampel, ukuran partikel, efisiensi difusi panas dan
kecepatan pemanasan, variabel lain, yang dikendalikan dalam prosedur.
● Kondisi yang harus ditetapkan agar memperoleh konsistensi dan keberulangan selama penetapan titik lebur :
1. Gunakan bahan kering yang dihaluskan, masukan kedalam pipa kapiler 3 mm
2. Lakukan penetapan jarak atau suhu lebur dengan kecepatan pemanasan 1°per menit
● Alat Digunakan alat yang dilengkapi kamera atau peralatan komputer lainnya dengan keunggulan akurasi,
sensitivitas, atau presisi.
1. ALAT I :
Contoh alat penetapan jarak lebur : wadah gelas untuk tangas cairan transparan, alat pengaduk,
termometer.
Cairan dalam tangas dipilih dengan melihat suhu yang dikehendaki ( contoh parafin cair dan silikon cair yang
baik untuk rentang suhu yang lebih tinggi).
Cairan dalam tangas mempunyai kedalaman yang cukup sehingga termometer dapat tercelup dengan
pencadang raksa tetap berada lebih kurang 2 cm di atas dasar tangas. Pipa kapiler berukuran panjang lebih
kurang 10 cm dan diameter dalam 0,8 sampai 1,2 mm dengan ketebalan dinding 0,2 sampai 0,3 mm.
2. ALAT II
⮚ Digunakan untuk prosedur I, Ia dan Ib.
⮚ Alat II terdiri dari potongan logam yang dapat dipanaskan dengan kecepatan yang dapat dikendalikan
dan suhu ini dapat diamati melalui sensor.
⮚ Pada potongan logam terdapat lubang untuk menempatkan kapiler yang berisi zat uji dan dapat untuk
mengamati proses peleburan, yang secara khusus terdiri dari seberkas cahaya dan detektor.
⮚ Sinyal detektor dapat diproses oleh komputer untuk menetapkan dan menunjukkan titik atau jarak lebur,
sinyal detektor dapat diplotkan untuk memperoleh estimasi visual dari titik atau jarak lebur.
● Prosedur Kelas I, alat 1
1. Gerus senyawa uji menjadi serbuk sangat halus, dan kecuali dinyatakan lain.
2. jika senyawa tidak mengandung air hidrat, keringkan di atas bahan pengering yang sesuai selama tidak
kurang dari 16 jam (atau pada kondisi yang tertera dalam Susut pengeringan <1121>).
3. Isi pipa kapiler kaca yang salah satu ujungnya tertutup, dengan serbuk kering secukupnya hingga membentuk
kolom di dasar tabung, isi semampat mungkin.
 4. Sesuai dengan desain alat, alternatif ukuran sampel disesuaikan dengan instruksi petunjuk penggunaan alat
yang diterbitkan oleh pabrik.
5. Panaskan tangas hingga suhu lebih kurang 10° di bawah suhu lebur yang diperkirakan.
6. Pada saat suhu lebih kurang 3° di bawah dari batas bawah jarak lebur yang diperkirakan, kurangi pemanasan
sehingga suhu naik lebih kurang 1° per menit. Lanjutkan pemanasan sampai melebur sempurna.
● Interpretasi hasil
1. Suhu pada saat kolom zat uji yang diamati terlepas sempurna dari dinding kapiler didefinisikan permulaan
melebur, dan suhu pada saat zat uji mencair seluruhnya didefinisikan akhir peleburan atau “suhu lebur”.
2. Kedua suhu tersebut berada dalam batas jarak lebur. Jika melebur disertai penguraian, suhu lebur sesuai dengan
awal melebur pada rentang yang ditetapkan.

Penetapan kadar Bisakodil dengan Metode TBA

1) Pembuatan Larutan
● Pembuatan asam perklorat 0,1 N :
Masukkan 8,5 mL asam perklorat P ke dalam 500 mL asam asetat glasial P, tambahkan 21 mL anhidrida asetat P,
dinginkan dan tambahkan asam asetat glasial P hingga 1000 mL. Biarkan selama 24 jam (FI VI, 2020).
● Pembuatan indikator p-Naftolbenzein LP : Larutkan 250 mg p-naftolbenzein P dalam 100 mL asam asetat glasial
P (FI VI, 2020).
2) Prosedur

3. KETOPROFEN

Kadar : Ketoprofen mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C16H14O3, dihitung terhadap zat
kering.

Pemerian : Serbuk hablur putih atau hampir putih; tidak atau hampir tidak berbau.

Kelarutan : Mudah larut dalam etanol, kloroform dan eter; praktis tidak larut dalam air.

Baku pembanding : Ketoprofen BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60 selama 4 jam sebelum
digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

IDENTIFIKASI KETOPROFEN

● Spektrum serapan inframerah

 Prinsip : Mengidentifikasi gugus fungsi dalam suatu molekul menggunakan panjang gelombang/bilangan gelombang
yang dihasilkan dari pernyerapan radiasi inframerah molekul tersebut. Bilangan Gelombang :
1. 1400 – 4000 〖𝑐𝑚〗^(−1) : daerah gugus fungsi
2. < 1400 〖𝑐𝑚〗^(−1) : daerah sidik jari
Prosedur
1. zat yang didispersikan dalam kalium bromida P
2. Spektrum IR menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ketoprofen BPFI.
● Serapan larutan zat (Spektrofotometer UV)
Prinsip : adanya interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan
materi yang berupa molekul.
Syarat Senyawa
Kromofor : ikatan rangkap terkonjugasi (Gugus fungsi yang dapat menyerap sinar)
Ausokrom : mempunyai pasangan elektron bebas (gugus fungsi yang tidak mempunyai serapan)
Panjang Gelombang :
200-400 nm: Sinar UV
400-750 nm: Sinar Tampak
Prosedur :
1. Larutkan zat dalam metanol P-air (3:1) (1 dalam 100.000 atau 10 ppm)
2. Hasil spektrum UV menunjukkan 𝜆 maksimum pada 𝜆 258 nm.
3. Berbeda tidak lebih dari 3% dihitung terhadap zat yang sudah dikeringkan.

UJI BATAS KETOPROFEN

● Jarak Lebur
Untuk melihat banyaknya cemaran. Syarat : antara 92,0° dan 97,0°
● Susut Pengeringan
Syarat : Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5,2 mm Hg, pada suhu 60° hingga
bobot tetap, menggunakan 1 g zat.
● Sisa Pemijaran
Untuk melihat cemaran anorganik. Syarat : Tidak lebih dari 0,2%
● Rotasi Jenis
Untuk melihat cemaran stereokimia. Syarat : Antara +1° dan -1°, lakukan penetapan menggunakan 10 mg zat per mL
dalam etanol dehidrat P.
● Logam Berat
Syarat : Tidak lebih dari 20 bpj menggunakan metode III (LIHAT PADA LOGAM BERAT PADA BISAKODIL)
● Cemaran Organik
Syarat : Memenuhi syarat
Uji cemaran organik dilakukan dengan cara penetapan kadar dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi
menggunakan :
• Fase gerak : Campuran larutan ammonium asetat P 1% - Metanol P -asetonitril P (55:30:15).
• Larutan baku : 3-Asetil-benzofenon BPFI, yang dilarutkan dalam fase gerak hingga diperoleh kadar 0,0025%.
• Larutan uji : sejumlah zat uji, yang dilarutkan dalam fase gerak hingga diperoleh kadar 0,50%.
• Enceran Larutan uji : mengencerkan sejumlah volume larutan uji dengan fase gerak hingga diperoleh kadar
0,0010%.
• Sistem Kromatografi : KCKT dengan detektor 233 nm dan kolom 4,6 mm x 20 cm berisi bahan pengisi LI, laju alir
kurang lebih 1,0 ml per menit.
Prosedur :
1. Sutikan secara terpisah sejumlah larutan baku, larutan uji dan enceran larutan uji ke dalam kromatogram
 2. Rekam kromatogram dan ukur luas puncak
3. Lanjutkan kromatografi selama 5 kali waktu retensi ketoprofen
4. Interpretasi hasil : puncak larutan uji sesuai dengan puncak larutan baku luasnya tidak lebih besar dari luas
puncak enceran larutan uji , luas dari puncak sekunder lain tidak lebih besar dari dua setengah kali luas puncak
enceran larutan uji dan tidak lebih dari tiga puncak semacam ini mempunyai luas lebih besar dari luas puncak
enceran larutan uji.
5. Kemudian lakukan kromatografi kembali selama 5 kali waktu retensi ketoprofen.
● Cemaran Organik Mudah Menguap
Syarat : Memenuhi syarat
Uji cemaran organik mudah menguap dilakukan dengan menggunakan metode IV.
Prosedur
Larutan Baku :
• Larutan baku dibuat dalam air bebas senyawa organik atau pelarut seperti tertera pada monografi, yaitu
mengandung 1,0 µg kloroform P dan masing-masing 2,0 µg benzena P, 1-4-dioksan, metilena klorida P dan
trikloroetilena P per ml.
• Dipipet 5 ml larutan tersebut ke dalam vial dengan septum dan tutup bergerigi, berisi 1 gram natrium sulfat P,
dan disegel.
• Kemudian dipanaskan vial yang telah bersegel pada suhu 80° selama 60 menit

Larutan Uji :

Pipet 5 mL larutan ke dalam vial dengan septum dan tutup bergerigi, berisi 1 g natrium sulfat P, dan disegel. Panaskan vial
bersegel pada suhu 80° selama 60 menit.

Sistem Kromatografi Gas :

• Dilengkapi detektor ionisasi nyala

• Kolom analitik leburan silika 0,53 mm x 30 m diameter dalam yang disalut fase diam G43 setebal 3,0 µm,

• Kolom pelindung silika 0,5 mm x 5 m diameter dalam yang dideaktivasi dengan fenilmetil siloksan dan sistem
injeksi tanpa celah.

• Gunakan helium P sebagai gas pembawa dengan kecepatan linier lebih kurang 35 cm per detik.

• Suhu injektor dan suhu detektor masing-masing dipertahankan pada 140° dan 260°.

Porsedur Kromatografi gas

● Suntikan secara terpisah larutan baku dan larutan uji ke dalam kromatografi sebanyak 1 µl
● Identifikasi setiap puncak pada kromatogram :
1. Larutan Uji : Waktu retensi
2. Hitung jumlah cemaran senyawa organic mudah menguap yang terdeteksi
Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, jumlah masing-masing cemaran senyawa organik
mudah menguap dalam zat uji tidak lebih dari batas seperti tertera pada Tabel 1.
 ●

PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU (KETOPROFEN) DENGAN TITRASI ALKALIMETRI

Titrasi Alkalimetri : Metode untuk menetapkan kadar asam dari suatu bahan dengan menggunakan larutan basa

Prinsip : Reaksi antara ion hidrogen (asam) dengan ion hidroksida (basa) yang membentuk molekul air

Prosedur :

Contoh Soal :

Seorang apoteker dibagian QC akan melakukan penetapan kadar Ketoprofen bahan baku menggunakan titrasi dengan
natrium hidroksida LV yang dibakukan dengan asam benzoate (C7H6O2). Sebanyak 500 mg asam benzoat ditimbang
kemudian dilarutkan dalam etanol P yang telah dinetralkan dengan NaOH 0,1 N, dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N.
Berapakah normalitas NaOH 0,1 N yang telah dibakukan dengan asam benzoate jika volume pentiter 40,5 ml?

Diketahui :

mg Asam Benzoat = 500 mg

BE Asam Benzoat = 122,12/1

= 122,12

V NaOH = 24,5 mL

Ditanyakan = N NaOH ?
 𝑚𝑔 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝐵𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡
Jawab = 𝐵𝐸
= 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻

500 𝑚𝑔 4,09
122,12
  = 40, 5 𝑚𝑙 ×𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 🡺 N NaOH = 40,5
= 0,1 N

Seorang apoteker dibagian QC akan melakukan penetapan kadar Ketoprofen bahan baku menggunakan titrasi dengan
natrium hidroksida LV. Sebanyak 450 mg sampel ditimbang kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Berapa persenkah
kadar zat tersebut dalam sampel dan apakah hasil yang didapatkan masuk kedalam rentang penerimaan jika diketahui 1
ml NaOH 0,1 N setara dengan 25,43 mg C16H14O3 dan rata-rata volume pentiter 18 mL dengan volume pentiter blangko
adalah 0,5 mL?

Massa Ketoprofen (mg) = (Rata-rata volume pentiter sampel – volume pentiter blangko) x Kesetaraan

= (18-0,5) x 25,43

= 445,025 mg

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
Persen kadar Ketoprofen = 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
× 100%

445,025
= 450
 ×100%

= 98,894 %

Kadar Ketoprofen memenuhi syarat karena masuk kedalam rentang 98,5% -101%