- 1718 -
Fase gerak dan biarkan merambat lebih kurang tiga
per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai
batas rambat dan biarkan Fase gerak menguap.
Panaskan lempeng pada suhu 80º selama 5 menit dan
amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet pada
panjang gelombang 254 nm dan 366 nm. Semprot
lempeng dengan Penampak bercak, diamkan di udara
selama 2 menit, kemudian semprot lagi dengan larutan
natrium nitrit P (1 dalam 20). Keringkan lempeng di
udara selama 5 menit, dan amati bercak berwarna
cokelat pada latar belakang kuning pucat. Harga Rf
bercak utama dari Larutan uji, sesuai dengan Larutan
baku.
C. Waktu retensi puncak utama tiokonazol dari
kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku
seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,05%; larutan 700
mg zat dalam metanol P tidak lebih keruh dari 0,50
mL asam hidroklorida 0,020 N.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 50
bpj.
Cemaran organik Tidak lebih dari 1,0% untuk
masing-masing cemaran. Lakukan penetapan dengan
cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera
pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan
seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama masing-masing
lebih kurang 1 mg Senyawa Sejenis A Tiokonazol
BPFI, Senyawa Sejenis B Tiokonazol BPFI dan
Senyawa Sejenis C Tiokonazol BPFI, larutkan dalam
15,0 mL metanol P dan kocok hingga larut sempurna.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg
zat, larutkan dalam 15,0 mL metanol P, kocok hingga
larut sempurna.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah
volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung
persentase masing-masing senyawa sejenis A
Tiokonazol, senyawa sejenis B Tiokonazol dan
senyawa sejenis C Tiokonazol dalam zat dengan
rumus:
𝑊𝑖 𝑟𝑖
100 ( )( )
𝑊𝑈 𝑟𝑆
Wi adalah bobot dalam mg masing-masing Baku
pembanding senyawa sejenis FI yang digunakan untuk
membuat Larutan baku; WU adalah bobot zat dalam
mg yang digunakan untuk membuat Larutan uji; ri
adalah respons puncak masing-masing senyawa
sejenis dari Larutan uji dan rS adalah respons puncak
dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair Kinerja Tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-metanol P-
air (44:40:28). Saring dan awaudarakan. Tambahkan
2,0 mL amonium hidroksida P, campur. [Catatan Buat
Fase gerak segar setiap hari].
Larutan baku Timbang saksama sejumlah
Tiokonazol BPFI, larutkan dan encerkan dengan
metanol P hingga kadar lebih kurang 200 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat,
larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar
lebih kurang 200 µg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 219 nm, pra-kolom berisi
bahan pengisi L4 yang dipasang di antara pompa dan
injektor, dan kolom 5 mm x 25 cm berisi bahan pengisi
L1.[Catatan Ganti pra-kolom setiap hari]. Atur laju
alir hingga diperoleh waktu retensi untuk tiokonazol
antara 12 menit dan 17 menit. Lakukan kromatografi
terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur
respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi
kolom yang ditentukan dari puncak analit tidak kurang
dari 1000 lempeng teoritis; faktor ikutan untuk puncak
analit tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif
pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah
volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung
persentase tiokonazol, C16H13Cl3N2OS, dalam zat
dengan rumus:
𝐶𝑆 𝑟𝑈
100 ( )( )
𝐶𝑈 𝑟𝑆
CS adalah kadar Tiokonazol BPFI dalam mg per mL
Larutan baku; CU adalah kadar tiokonazol dalam mg
per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang
ditimbang; rU dan rS berturut-turut adalah respons
puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
rapat.
TIOPENTAL NATRIUM
Thiopental Sodium
 - 1719 -
Natrium (±)-5-etil-5-(1-metilbutil)-2-tiobarbiturat
[71-73-8]
C11H17N2NaO2S BM 264,32
Tiopental Natrium mengandung tidak kurang dari
97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C11H17N2NaO2S,
dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih sampai hampir putih
atau putih kekuningan sampai kuning kehijauan pucat;
higroskopis; berbau tidak enak. Larutan bereaksi basa
terhadap kertas lakmus, terurai jika dibiarkan, jika
dididihkan terbentuk endapan.
Kelarutan Larut dalam air dan dalam etanol; tidak
larut dalam benzen, dalam eter mutlak dan dalam
heksan.
Baku pembanding Tiopental BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum
digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Larutkan lebih kurang 500 mg zat dalam 10 mL
air di dalam corong pisah, tambahkan 10 mL asam
hidroklorida 3 N dan ekstraksi dua kali, tiap kali
dengan 25 mL kloroform P. Uapkan kumpulan ekstrak
kloroform hingga kering. Tambahkan 10 mL eter P,
uapkan dan keringkan pada suhu 105º selama 2 jam;
spektrum serapan inframerah residu yang
didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang
sama seperti pada Tiopental BPFI.
B. Pijarkan lebih kurang 500 mg zat: residu
menunjukkan reaksi Natrium cara A dan B seperti
tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Larutkan lebih kurang 200 mg zat dalam 5 mL
natrium hidroksida 1 M dan tambahkan 2 mL
timbal(II) asetat LP: terbentuk endapan putih dan
perlahan bertambah gelap jika campuran ini
dididihkan. Asamkan campuran ini dengan asam
hidroklorida P terbentuk uap hidrogen sulfida yang
menghitamkan kertas timbal(II) asetat LP.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 80º selama 4 jam.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20
bpj.
Cemaran umum <481>
Larutan baku Gunakan larutan 9,2 mg per mL
Tiopental BPFI dalam metanol P.
Larutan uji Gunakan larutan 10 mg zat per mL
dalam metanol P.
Volume penotolan : 40 l.
Fase gerak Buat campuran toluen P-metanol P
(85:15).
Penampak bercak Gunakan teknik penampak
bercak nomor 1.
Penetapan kadar
Pelarut Buat larutan natrium hidroksida P (1 dalam
250).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tiopental
BPFI, larutkan dalam Pelarut, encerkan secara
kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan larutan
hingga kadar lebih kurang 5 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg
zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL,
larutkan dan encerkan Pelarut sampai tanda. Pipet 5
mL larutan ke dalam labu tentukur 500-mL, encerkan
dengan Pelarut sampai tanda.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan
uji dalam sel 1-cm pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 304 nm, gunakan Pelarut
sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg tiopental
natrium, C11H17N2NaO2S, dalam zat yang digunakan
dengan rumus:
𝐴𝑈
20𝐶 (1,091  )
𝐴𝑆
C adalah kadar Tiopental BPFI dalam µg per mL
Larutan baku; 1,091 adalah perbandingan bobot
molekul tiopental natrium dengan tiopental; AU dan AS
berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan
Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
rapat.
TIOPENTAL NATRIUM UNTUK INJEKSI
Thiopental Sodium for Injection
Tiopental Natrium untuk Injeksi adalah campuran
steril tiopental natrium dan natrium karbonat anhidrat
sebagai dapar. Mengandung C11H17N2NaO2S tidak
kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%, dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Tiopental BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah
tertutup rapat, lakukan pengerjaan pada tempat kering.
Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik,
penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk
menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi seluruh isi,
simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan
dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka
dalam lemari pembeku.
Identifikasi
A. Timbang serbuk natrium tiopental untuk
injeksi setara 500 mg natrium tiopental, masukkan ke
dalam corong pisah yang berisi 10 mL air. Tambahkan
10 mL asam hidroklorida 3 N dan ekstraksi dua kali