UJI KUALITATIF OBAT – OBAT SULFONAMIDA

 Sulfisoxazol
Sulfisoxazol mengandung tidak kurang dari 99,0 % C11H13N3O3S dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
Pemerian: serbuk hablur putih atau putih kekuningan ; tidak berbau; rasa lemah
kemudian pahit.
Kelarutan: sangat sukar larut dalam air; larut dalam 50 bagian etanol (95%) P. dalam
1000 bagian kloroform P, dalam 800 bagian eter P dan dalam 30 bagian larutan natrium
bikarbonat P.
Identifikasi
A. spektrum serapan infamerah menunjukkan maksimum hanya pada panjang
gelombang yang sama dan mempunyai intensitas relative yang sama seperti pada
sulfisoxazol PK.
B. Menunjukkan reaksi amina aromatic primer yang tertera pada reaksi identifikasi.
Suhu lebur 195⁰C sampai 198⁰C.
Keasaman- kebasaan panaskan 1,0 g dengan 50 ml air bebas karbondioksida P pada suhu
70⁰C selama 5 menit. Dinginkan dengan cepat hingga suhu 20⁰C, saring. Netralkan 25 ml
filtrate dengan natrium hidroksida 0,1 N menggunakan indicator larutan fenolftalen P;
diperlukan tidak lebih dari 0, 25 ml.
Kejernihan dan warna larutan 5% b/v dalam asam klorida encer P, jernih dan hanya boleh
berwarna kuning lemah.
Timbal tidak lebih dari 10 bpj
Senyawa sejenis memenuhi syarat seperti yang tertera pada sulfadimetoxinum.
Susut pengeringan tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1%
Penetapan kadar lakukan penetapan menurut cara II yang tertera pada titrasi bebas air
menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: timbang seksama 500 mg, larutkan
dalam 50 ml aseton P. titrasi dengan tetrabutilamonium hidroksida 0,1 N menggunakan
indicator larutan biru timol P 0,3% dalam etanol (95%) P.
1 ml tetrabutilamonium hidroksida 0,1 N setara dengan 26,73⁰C
Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
 Khasiat dan penggunaan antibakteri.

 Sulfametoksazol
Sulfametoksazol mengandung tidak kurang dari 98,5% C10H11N3O3S, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : sebuk hablur: putih sampai hampir putih: praktis tidak berbau.
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air: larut dalam 50 bagian etanol (95%) P; dalam 3
bagian aseton P; mudah larut dalam larutan natrium hidroksida.
Identifikasi
A. spektrum serapan infamerah menunjukan maksimum hanya pada panjang
gelombang yang sama dan mempunyai intensitas relative yang sama seperti pada
sulfametoksazol PK.
B. menunjukkan reaksi amina aromatic primer yang tertera pada reaksi identifikasi.;
terbentuk endapan jingga merah.
C. larutkan 5 mg dalam 0,5 ml natrium hidroksida 2N, tambahkan 5 ml air.
Tambahkan 1 g fenol P, didihkan, dinginkan, tambahkan 1 ml larutan natrium
hipoklorit encer P: segera terjadi warna kuning emas.
Suhu lebur 170⁰C sampai 173⁰C
Serapan ultraviolet spectrum serapan ultraviolet larutan 0,001% b/v dalam natrium
hidroksida 0,1 N menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang
sama dengan sulfametoxazol PK: perbedaan daya serap, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan, pada maksimum lebih kurang 257 nm, tidak lebih dari dari 2%.
Selenium tidak lebih dari 30 bpj: penetapan dilakukan menggunakan 200 mg zat.
Sulfanilamidadan asam sulfanilat larutan baku larutkan 100,0 mg sulfametoksazol PK
dalam 0,1 ml amoniak P, encerkan dengan methanol P secukupnya hingga 100,0 ml.
pipet 2,0 ml larutan kedalam labu tentukur 50 ml. tambahkan 10 ml ammonia P, encerkan
dengan methanol P secukupnya hingga 50,0 ml, campur.
Larutan uji larutkan 100,0 mg dalam 10 ml ammonia P, encerkan dengan methanol P
secukupnya hingga 10,0 ml, campur.
Cara lakukan kromatografi lapis tipis yang tertera pada kromatografi menggunakan silica
gel- GP setebal 0,25 mm sebagai zat jerap. Totolkan 10 π 1 larutan baku, 25 π 1 larutan
 pembanding dan 10 π 1 larutan uji. Eluasi dengan pelarut 25 bagian volume etanol (95%)
P. 25 bagian volume heptane P. 25 bagian volume kloroform P dan 7 bagian volume
asam asetat glasial P. hingga pelarut merambat lebih kurang 12 cm. semprot dengan
larutan yang dibuat dengan melarutkan 10 mg p- dimetilamino- benzaldehida Pn dalam 1
ml asam klorida P dan diencerkan dengan etanol (95%) P secukupnya hingga 100,0 ml.
sulfametoksazol menghasilkan bercak pada Rf lebih kurang 0,7 , sulfanilamida pada Rf
lebih kurang 0,5 dan asam sulfanilat pada Rf lebih kurang 0,1 : sulfanilamida atau asam
sulfanilat yang diperoleh dari larutan uji tidak lebih besar ataupun lebih intensif dari
bercak yang sesuai diperoleh dari larutan pembanding.
Susut pengeringan tidak lebih dari 0,5%: pengeringan dilakukan pada suhu 105⁰C selama
4 jam.
Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1 %.
Penetapan kadar timbang saksama 500 mg, larutkan dalam campuran 20 ml asam asetat
glasial P, 40 ml air dan 15 ml asam klorida P, dinginkan hingga suhu 15⁰C. segera titrasi
dengan natrium nitrit 0,1% M secara potensiometrik menggunakan elektroda kalomel
platina.
1ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 25,33 mg
Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Khasiat dan penggunaan Antibakteri.

 Sulfisomidina
Sulfisomidina mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %
C12H14N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian, serbuk hablur halus; putih atau putih kuning gading; tidak berbau; tidak
berasa.
Kelarutan, sukar larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P; praktis tidak larut dalam
kloroform P dan dalam eter P; mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan
alkil hidroksida.
Identifikasi
A. Larutan 100 mg dalam 10 ml larutan natrium hidroksida P tambahkan 1 ml larutan
tembaga (II) sulfat P; terbentuk endapan kehijauan.
B. Menunjukkan reaksi amina aromatic primer yang tertera pada reaksi identifikasi; warna
endapan merah jingga.

Suhu lebur 239o sampai 241o, disertai peruraian.

Keasaman-kebasaan Kocok 1,0 g dengan 50 ml air bebas karbondioksida P selama 5 menit,

saring, netralkan 25 ml filtrate dengan natrium hidroksida 0,1 N menggunakan indicator
larutan fenoltolein P; diperlukan tidak lebih dari 0,2 ml.

 Sulfadiazin
A. Reaksi Spesifik Sulfadiazin
 Reaksi vanillin
Diatas kaca objek 1 tetes H2SO4 p ditambahkan beberapa serbuk vanillin, setelah
dicampur ditambah dengan zat, dipanaskan diatas nyala api kecil, warna dilihat di
atas dasar putih, sulfadiazin tidak akan memberikan reaksi dengan vanilin
 Reaksi dengan CUSO4
Zat dalam tabung reaksi ditambahkan 2 ml air, dipanaskan sampai mendidih lalu
ditambahkan NAOH 2 tetes. Setelah dingin ditambah larutan CuSO4 1 tetes
kemudian teteskan HCl encer sampai reaksi netral atau asam lemah dan jika
positif sulfadiazin membentuk warna ungu
 Reaksi Roux
Zat diletakan di atas plat tetes kemudian ditambahkan 1 tetes pereaksi Roux, aduk
dengan batang pengaduk, dan jika positif mengandung sulfadiazin membentuk
warna ungu- hijau biru
 Reaksi Parri
Serbuk sulfadiazin dilarutkan dalam alkohol, ditetesi pereaksi Parri dan ammonia
akan membentuk warna ungu untuk sulfadiazine.
B. Khasiat Dari Sulfadiazin
Secara universal golongan sulfonamide seperti sufadiazin dikenal sebagai
antibiotik. Sulfadiazin menghambat pertumbuhan bakteri dan jamur termasuk spesies
yang telah resisten terhadap sulfanamide khususnya Ag-sulfadiazin
C. Efek Samping
Walaupun jarang terjadi, efek sampingnya dapat berupa rasa terbakar, gatal dan
erupsi kulit. Adapun gangguan lainnya yaitu nausea, gangguan lambung, menurunkan
nafsu makan dan menimbulkan rasa pusing
D. Pemerian
Sulfadiazin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%
C10H10N4O2S, Dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Depkes RI, 1995).
Pemerian serbuk, putih sampai agak kuning, tidak berbau, stabil diudara tetapi pada
pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam (Depkes RI, 1995). Kelarutan
praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan
kalium hidroksida, dalam larutan natrium hidroksida dan dalam amonium hidroksida,
agak sukar larut dalam etanol dan aseton, sukar larut dalam serum manusia pada suhu 37º
c (Depkes RI, 1995).
 Sulfasomidin
1. . Reaksi korek api
Zat ditambahkan HCl encer, kemudian ke dalamnya dicelupkan batang korek api,
timbul warna jingga intensif-kuning jingga.
2. Reaksi diazo
Zat (±10mg) dalam 2 tetes HCl 2 A lalu ditambah dengan 1 ml air. Pada larutan
ini ditambahkan 2 tetes diazo B (larutan 0,9% NaNO 2) dan teteskan larutan 0.1 g
β-naftol dalam 2 ml NaOH terbentuk warna jingga lalu merah darah.
3. Reaksi erlich (ρ-DAB HCl) Sedikit zat padat pada pelat tetes lalu ditambahkan 1-
2 tetes pereaksi DAB HCl terbentuk warna kuning-jingga.
 Sulfadiazin
1. Reaksi vanillin
 Di atas kaca objek 1 tetes H2SO 4 p ditambahkan beberapa serbuk vanillin, setelah
dicampur ditambah dengan zat, dipanaskan di atas nyala api kecil, warna dilihat di
atas dasar putih. sulfadiazin tidak akan memberikan reaksi dengan vanillin
2. Reaksi dengan CUSO4
Zat dalam tabung reaksi ditambahkan 2 ml air, dipanaskan sampai mendidih lalu
ditambah NaOH 2 tetes. Setelah dingin ditambah larutan CuSO4 1 tetes kemudian
teteskan HCl encer sampai reaksi netrasl atau asam lemah dan jika positif
sulfadiazine membentuk warna ungu
3. Reaksi indofenol
sebanyak 50-100 mg zat dilarutkan dalam 2 ml air, dipanaskan sampai mendidih
lalu ditambah 2 tetes NaOH dan 2 ml larutan NaOCl atau kaporit kemudian
ditambahkan 1 tetes fenol. Dan jika positif mengandung sulfadiazin membentuk
warna merah tua.
4. Reaksi Roux
Zat diletakkan di atas plat tetes kemudian ditambahkan 1 tetes pereaksi Roux,
aduk dengan batang pengaduk. Dan jika positif mengandung sulfadiazin
membentuk warna ungu - hijau biru.
5. Reaksi denagn KBrO3
Di atas plat tetes, lebih kurang 10 mg zat ditambahkan 1 ml H2SO 4encer
kemudian ditambah 1 tetes pereaksi KBrO 3 jenuh. Dan jika positif mengandung
sulfadiazine membentuk warna kuning jingga - coklat merah.
6. Reaksi Kristal dengan aseton
Serbuk sampel ditetesi aseton di atas objek gelas akan membentuk Kristal yang
bentuknya berbeda-beda.
7. Reaksi Parri
Serbuk sulfadiazin dilarutkan dalam alkohol, ditetesi pereaksi Parri dan ammonia
akan membentuk warna ungu untuk sulfadiazin.
8. Analisa kualitatif dengan TLC

Alat dan bahan :

Sampel murni senyawa obat, plat silica gel F254 ukuran 20 X 20 yang telah dicuci denag air
dan diaktivasi pada suhu 110°C selama 1 jam, garam-garam logam, pelarut dan pereaksi
lainnya denagn grade analisis.

Standar ;

10 mg senyawa murni dilarutkan dalam 1 ml pelarut (10% larutan ammonia pekat dalam
aseton)

Sistem pelarut

Campuran etil asetat (90 ml), methanol (10 ml), digunakan untuk menjenuhkan chamber
kromatografi (21 cm X 21 cm X 10 cm) dan untuk mengelusi plat. pelarut ini dibuat segar
untuk tiap kali penggunaan.

Pereaksi :

Berikut adalah pereaksi yang dibuat segar untuk digunakan (I) larutan jenuh kupri asetat
dalam methanol, (II) larutan jenuh cupri asetat dalam aseton, (III) larutan cupri sulfat 5 %
dalam air, (IV) larutan kobalt nitrat 2% dalam air, (V) larutan serium sulfat 2% dalam air
dengan 5 ml asam sulfat pekat, dan (IV) larutan nikel klorida 2% dalam air.

Metode :

1 µL contoh sulfadiazin ditotolkan pada plat TLC dan dikeringkan, kemudian dielusi dengan
fase gerak. Penampakan dengan pereaksi larutan cupri sulfat dalam air jika plat disemprot
dengan larutan NaOH 0,1N dan dikeringkan setelah diberi perlakuan dengan pereaksi.

Pemerian : Hablur warna putih, tidak berbau rasa agak pahit kemuduan manis. Kelarutan :
mudah larut dalam 200 liter air mendidih, agak sukar larut dalam etanol, sangat sukar larut
dalam CHCl & ether & benzon, mudah larut dalam aseton, & Glyserol & HCl & alkali OH.
Referensi
Vogel. 1985. Vogel’ Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif makro dan semimikro Edisi
V. Diterjemahkan oleh Setiono. PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan
Republik Indonesia