SELENIUM (FI V, 1171)

Selenium Sulfida , mengandung tidak kurang dari 52% dan tidak lebih dari 55.5% Se.
Pemerian
Serbuk, cokelat kemerahan sampai jingga terang, hampir tidak berbau.
Kelarutan
Praktis tidak larut dalam air dan dalam pelarut organik.
Identifikasi
A. Saring 20 ml larutan yang dibuat seperti tertera pada penetapan kadar, pada 10 ml filtrat
tambahkan 5 ml air dan 5 g urea P, panaskan hingga mendidih, dinginkan dan tambahkan 2 ml
larutan Kalium Iodida p (1 dalam 10),terjadi warna jingga kekuningan sampai jingga, dan segera
menjadi gelap (menunjukkan adanya selenium).
B. Biarkan larutan yang diperoleh pada Identifikasi A selama 10 menit, saring, pada filtrat tambahkan
10 ml barium klorida LP: larutan menjadi keruh (menunjukkan adalanya belerang).
Sisa pemijaran<301>
Tidak lebih dari 0,2%.
Senyawa selenium yang larut
Tidak lebih dari 5 bpj.
Larutan uji Campur 10 g zat dengan 100 ml air dalam labu 250 ml, diamkan selama 1 jam sambil sering
dikocok, lalu saring. Pada 10 ml filtrat tambahkan 2 ml asam format 2,5 M, encerkan dengan air hingga 50
ml, campur dan atur pH hingga 2,5±0.5. Tambahkan 2 ml larutan 3,3-diaminobenzidina hidroklorida P (1
dalam 200) yang baru dibuat, campur, biarkan selama 45 menit, atur pH hingga 6.5±0.5 dengan
penambahan amonium hidroksida 6 N. pindahkan ke dalam corong pisah tambahkan 10 ml toluen P, kocok
kuat selama 1 menit, biarkan lapisan memisah, buang lapisan air.
Larutan baku Dengan menggunakan 10 ml larutan asam selenat P yang mengandung 0,5 µg selenium per
ml, buat larutan seperti tertera pada Larutan uji, mulai dengan “tambahkan 2 ml asam format 2.5 M…”
Prosedur Ukur serapan lapisan toluen dari Larutan uji dan larutan baku dalam sel 1 cm pada panjang
gelombang 420 nm, terhdap blangko yang dibuat dari jumlah pereaksi dan perlakuan yang sama sepertit
ertera pada Larutan uji; serapan Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku.
Penetapan kadar
Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 25 ml
asam nitrat berasap P, Digesti dengan pemanasan hati-hati sampai larut sempurna. Dinginkan, pindahkan
larutan ke dalam labu tentukur 250 ml yang berisi 100 ml air. Dinginkan lagi, encerkan dengan air sampai
tanda. Pipet 50 ml larutan, masukkan ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 25 ml air dan 10 g urea P,
panaskan hingga mendidih. Dinginkan, tambahkan 3 ml kanji LP, 10 ml larutan kalium iodida P (1 dalam
10) dan segera titrasi dengan natrium tiosulfat 0.05 N LV. Lakukan juga penetapan pada blangko untuk
koreksi
Tiap ml natrium tiosulfat 0,05 N
Setara dengan 987 µg Se