Aulia rayhany.

A
11 farmasi

TITRASI
NITRIMETRI
 PEMBUATAN BAKU SEKUNDER

1.Isi labu ukur volume 1 liter dengan aquadest kira-kira 100 ml

2.lalu tambahkan 722.2 ml asam sulfat pekat secara perlahan
3.kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas pada labu
ukur4. Biarkan dingin

Cara Membuat Asam Sulfonat

Sebagai Baku Sekunder Titrasi 1.menimbang natrium hidroksida dan metanol
1.Siapkan 1 di dalam gelas kimia 250 ml. Nitrimetri yangdibutuhkan
2.Siapkan 2 di dalam gelas kimia 500 ml. 2.kemudian melarutkan natriumhidroksida ke dalam
3.Tuangkan 1 ke dalam 2 secara perlahan. metanol yang telah ditimbang.
4.Aduk hingga larut. 3.Selanjutnya dilakukan pengadukan pada larutan
5.Tuangkan ke dalam botol. 6.Tutup dengan hingga semua natrium hidroksida terlarut ke dalam
rapat. 7.Simpan di tempat yang sejuk. metanol.

Cara Membuat Asam Perkorat Cara Membuat Natrium

Sebagai Baku Sekunder Titrasi Metoksiida Sebagai Baku
Bebas Air Asidimetri Sekunder Titrasi Bebas Air
Alkalimetri
 TITRASI NITRIMETRI
1. Pembakuan
 Timbang seksama 200 mg asam sulfanilat (BM=173,20)
 Larutkan dalam 25 ml air, tambahkan tetes demi tetes amonium 25% sampai semua asam sulfamilat
larut
 Tambahkan 20 ml HCL 10 % 5 tetes indikator tropeolin OO dan 3 tetes indikator metil biru
 Titrasi dengan natrium nitrit sambil dikocok samapi terjadi warna hijau yang mantap
1. Pembuatan :
 Asam klorida 10%. Encerkan 30 ml HCL 35 % dengan air secukupnya sampai 100 ml
 Indikator tropeolin OO. Larutkan 50 mg tropeolin OO dalam air sampai 50 ml
 Indikator metil biru. Larutkan 50 mg metil biru dalam air sampai 50 ml
Titrasi bebas air sebagai asam
 Penetapan Kadar
1. Timbang seksama 150-250 mg sampel.
2. Larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial.
3. Bila berupa garam HCl, tambahkan 5 ml larutan merkuri asetat 6%.
4. Tambahkan 2-3 tetes indikator larutan kristal violet.
5. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N sampai timbul warna biru/hijau yang mantap.
6. Buat percobaan blanko (ganti asam asetat bebas air).
PENETAPAN KADAR NITRIMETRI

A. Cara kerja
1. Pembakuan larutan baku NaNO2 0,1 M
a. Larutkan 7,5 g NANO2 dalam air secukupnya hingga 1000,0 ml.
b. Pembakuan: Lebih kurang 0,4 g asam sulfanilat p.a ditimbang seksama yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 120° C, masukkan dalam gelas piala.
Tambahkan 0,2 g Natrium bikarbonat dan sedikit air aduk hingga larut. Encerkan dengan 100 ml air, tambahkan 10 ml HCI P, dinginkan sampai suhu tidak lebih
dari 15 derajat C. Titrasi pelan-pelan dengan NaNO, 0,1 M, hingga setetes larutan segera memberikan warna biru kepada kertas kanji yodida atau pasta kanji
yodida. Titrasi selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2 menit.
Tiap ml mengandung larutan NaNO2 0,1 M setara dengan 17,32 mg NH2C6H4SO3
1. Optimasi Metode O
Optimasi metode meliputi tahapan-tahapan:
a. Penentuan waktu refluks Dilakukan refluks selama 1 jam dan 1,5 jam pada 500 mg parasetamol standar murni Refluks I jam dan 1,5 jam diperlakukan secara
sama, yaitu: 500 mg sampel ditambah 5 ml larutan sirup yang direfluks dengan 30 ml HSO, 10% (v/v). Hasil refluks didinginkan, ditambah air sampai 100 ml 500
mg sampel ditambah 5 ml larutan sirup yang direfluks dengan 30 ml HSO, 10% (v/v). Hasil refluks didinginkan, ditambah air sampai 100 ml dan ditambah
dengan 10 ml HCI P, dinginkan sampai suhu tidak lebih dari 15 C. Kedua larutan tersebut dititrasi pelan-pelan dengan menggunakan larutan baku NaNO, hingga
setetes larutan segera memberikan wama biru pada pasta kanji yodida. Titrasi selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2
menit.
b. Pembuatan variasi jumlah parasetamol Dari hasil recovery diketahui bahwa refluks 1 jam dan 1,5 jam memberikan hasil yang tidak jauh berbeda, maka
dilakukan refluks selama 1 jam pada 100 mg, 200 mg, 300 mg, 400 mg, dan 500 mg parasetamol, yang diperlakukan sama seperti prosedur kerja dan dilakukan
penentuan perolehan kembali.
c. Melihat pengaruh dari pewarna Digunakan pewarna carmoisine 0,01% tanpa sampel dan diperlakukan sama seperti prosedur kerja
1. Pembuatan blanko positif dan blanko negatif
a. Pembuatan blanko positif 5 ml sirup parasetamol ditambah 30 ml H,SO4 10% (v/v) tanpa direfluks, ditambahkan air sampai 100 ml , kemudian ditambah 10
ml HCI P dan dititrasi dengan NaNO, 0,1 M, dengan indikator pasta kanji yodida.
b. Pembuatan blanko negatif Diperlakukan seperti prosedur kerja 3.a tanpa diberi sanpel.
1. Penetapan kadar parasetamol dalam sirup parasetamol 5 ml sirup parasetamol ditambah dengan 30 ml H2SO4 10% (v/v), direfluks selama 1 jam, hasil refluks
didinginkan dan ditambah air sampai 100 ml, ditambah 10 ml HCl dan dititrasi dengan larutan baku NaNO, dengan indikator pasta kanji yodida.
ALAT DAN BAHAN

1.1 Alat : Penetapan Kadar Sulfamrezine

1. Botol semprot
2. Baskom
3. Erlenmeyer
4. gelas kimia
5. pipet tetes
6. thermometer
7. gelas ukur
8. corong
9. buret
10. statif.

1.2 Bahan :

11. Aquadest
12. Aluminium foil
13. HCl pekat
14. kertas indicator kanji
CARA KERJA
15. Ditimbang saksama 50,2 mg sulfamerazin
16. Dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 50 ml air suling dan 5 ml HCl pekat.
17. Erlenmeyer diutup dengan aluminium foil, dinginkan dengan cara merendam erlenmeyer berisi larutan
kedalam es batu, sambil diukur suhu tidak kurang dari 15 0C dengan menggunakan termometer.
18. Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya
pada kertas kanji iodida.
19. Dicatat volume titrasinya.
 Penetapan Kadar
1. Pembuatan Larutan Baku INH dan Vit B6
a. Pembuatan Larutan Baku INH
Isoniazida
INH ditimbang seksama sebanyak 10 mg, lalu dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL
dan dilarutkan dengan aquadest, kemudian ditambahkan aquadest sampai garis tanda
batas sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1000 μg/mL. Larutan disonifikasi
selama 5 menit dan disaring dengan membran penyaring nylon 0,45μm.

1. Penetapan Kadar INH dan Vit B6 dalam Sediaan Sirup

Sampel sirup dipipet 1 mL setara dengan 20 mg INH dan 2 mg vit B6. Sampel dimasukkan ke dalam labu
takar 50 mL, dilarutkan dengan fase gerak sampai tanda. Kemudian larutan disonikasi selama 10 menit.
Larutan sampel INH dan vit B6 disaring dengan nylon 0,45μm dengan bantuan pompa vakum kemudian
diinjeksikan sebanyak 20 μL ke sistem KCKT dan di deteksi pada panjang gelombang 280 nm dengan laju
alir 1,2 mL/menit kemudian dihitung kadarnya. Larutan dipipet 1 mL, dimasukkan ke dalam labu takar 10
mL, diencerkan dengan fase gerak sampai garis tanda. Larutan disonikasi selama 2 menit dan disaring
dengan membran nylon, kemudian diinjeksikan sebanyak 20 μL ke sistem KCKT dan dideteksi pada
panjang gelombang 280 nm dengan laju alir 1,2 mL/menit. Kemudian dihitung kadarnya. Kadar INH dan
vit B6 dalam sampel dapat dihitung degan mensubtitusikan luas area sampel pada Y dari persamaan regresi
: Y=bx+a.
 Penetapan Kadar
Sulfametoksazol
Penetapan kadar sulfametoksazol dalam salep

1. Menimbang 400 mg sampel dan dilarutkan dalam 32 mL

aquadest dan ditambahkan dengan HCL 4N
2. Panaskan diatas penangas air
3. Dinginkan pada suhu kamar dan vaselin dipisahkan
4. Dinginkan hingga mencapai suhu 15 derajat celcius, kemudian
ditambahkan KBr dan ditambahkan indikator tropeolin dan
metilen blue
5. Ditotolkan pada lapisan tipis pasta kanji ( terbentuk warna
biru kehitaman )
Penentuan kadar Sulfadiazin secara nitrimetri dengan
indicator internal
1. Timbang seksama 100 mg sulfadiazine (SD)
2. Tambahkan 75 ml aquadest
3. Tambahkan 10 ml HCl 25 % kocok sampai larut
4. Tambahkan indicator tropeolin OO:metilen blue =2:3
5. Rendam dalam air es sampai suhu < 15
6. Titrasi dengan NaNO2 sampai terbentuk warna hijau
7. Catat volume titran
8. Lakukan triplo